用稀釋法進(jìn)行巖礦光譜定量的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及用稀釋法進(jìn)行巖礦光譜定量，是涉及一種在光譜定量前如何把巖礦原樣變成分析樣的方法。本發(fā)明把緩沖劑稀釋試樣的作用分離出來，單獨成立一個置于首位的工作條件即分析樣的制備，是用固態(tài)造巖元素基物代替緩沖劑作為稀釋劑，預(yù)先把不同成分原樣統(tǒng)統(tǒng)稀成與化探樣組分相似的硅酸鹽分析樣，然后以它為對象選出各項也與化探樣相似的工作條件，這樣既達(dá)到稀釋試樣的目的，又把各原樣變成和化探樣組分相似的分析樣，從而把復(fù)雜的光譜定量變成簡單的重復(fù)操作，這樣光譜工種就能和其他定量工種并列，用稀釋法實現(xiàn)對大多數(shù)巖礦樣各項目的測定。
【專利說明】用稀釋法進(jìn)行巖礦光譜定量
一、【技術(shù)領(lǐng)域】
:
[0001]本發(fā)明涉及在光譜定量前如何把巖礦原樣變成分析樣的原理。

二、【背景技術(shù)】
:
[0002]以電弧為光源的粉末光譜從上世紀(jì)50年代起一直局限于半定量，80年代開展
I: 20萬化探樣掃面始進(jìn)入定量領(lǐng)域，但由半定量到定量屬更高更深層次的技術(shù)，我單位盡管提前幾年組織人員進(jìn)行各方案試驗，但實戰(zhàn)效果不佳，原希望配套的硼、鉛、錫三元素只好改用三個單獨化學(xué)法完成。91年我研究出該法并投入大量生產(chǎn)，據(jù)統(tǒng)計僅92、93兩年，本人用該法就完成了上萬件樣品，上交數(shù)據(jù)三萬多項，質(zhì)量合格率每年接近98 %。用這么短時間完成這么多工作量在建室史上和整個巖礦測試史上都是一個奇跡。它充分證明光譜定量現(xiàn)有技術(shù)是成熟的，也啟示人們認(rèn)真掌握和合理應(yīng)用這一技術(shù)可收到巨大的經(jīng)濟(jì)效益和社會效益。
[0003]然而現(xiàn)實是隨著化探任務(wù)完成，光譜工種沒能與時俱進(jìn)邁向日常正規(guī)巖礦測試，而是消失了。究其主要原因是現(xiàn)有光譜工作條件只適合成分固定的化探樣不適應(yīng)組分多變的巖礦樣。巖礦樣以找礦為目的，米自東西南北中各不同地域，其成分一批不同一批，因此盡管其待測元素含量分布都在分析曲線的直線部位，非常適合用光譜進(jìn)行定量，然而因成分各異而所選的工作條件沒有普遍性和延續(xù)性為人們所棄。
[0004]按現(xiàn)有光譜定量技術(shù)在進(jìn)行定量時常常在試樣中混入某些物質(zhì)，如元素化合物、堿金屬鹽類、碳粉、硫磺粉等它們被稱為緩沖劑，緩沖劑在光譜定量中起五個作用:1.穩(wěn)定電弧溫度；2.提高弧燒的穩(wěn)定性；3.控制試樣中元素的蒸發(fā)行為；4.提高元素的測定靈敏度；5.稀釋試樣。本申請把緩沖劑稀釋試樣的作用分離出來，單獨成立一個置于首位的工作條件即:分析樣的制備。其內(nèi)容是用造巖元素基物代替緩沖劑作稀釋劑，預(yù)先把不同成分原樣統(tǒng)統(tǒng)稀成與化探樣組分相似的硅酸鹽分析樣，然后以它為對象選出各項也與化探樣相似的工作條件，這樣既達(dá)到稀釋試樣的目的，又把復(fù)雜原樣變成和化探樣組分相似的分析樣，從而使現(xiàn)有化探研究所積累的資料為我所用。

三、
【發(fā)明內(nèi)容】

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[0005]用造巖元素基物代替緩沖劑作稀釋劑，根據(jù)原樣的基體成分，分析方法的適應(yīng)情況和待測元素大致含量把不同成分的原樣稀成與化探樣組分相似的分析樣，然后以它為對象選出一個與化探法相似的各項工作條件，從而把化探樣的工作條件變成有普遍性的工作條件而得到合理使用，把復(fù)雜的光譜定量簡單化。
[0006]本發(fā)明的目的是:
[0007]形成一個各成分試樣共用的各項工作條件，簡化光譜定量操作，使局部成功經(jīng)驗變?yōu)槠毡榻?jīng)驗；用固態(tài)法取代一定要將原樣變成清亮溶液這一艱巨系統(tǒng)工程的液態(tài)法，提高效益，消除造成環(huán)境污染的源頭。
[0008]本發(fā)明的目的是通過以下步驟來實現(xiàn):
[0009](一 )選出造巖元素基物組成稀釋劑:Si02、CaCO3來自自然界Fe203、A1203、MgO,K2SO4^Na2SO4以一級純試劑代替；
[0010](二)分析樣的制備:用各不同比例的造巖元素組成，目的就是一次或分次把原樣變成與化探樣組分相似的分析樣，此時分析樣的基體組分只要在分析方法適應(yīng)范圍內(nèi)就可以了 ；
[0011](三)選擇與化探樣組分相似的工作條件:由于各成分的原樣都可變成彼此組分相似的分析樣，而所有分析樣在組分上與化探樣相似，因此所選工作條件也必然相似，這就形成了光譜定量就是重復(fù)的操作。
[0012]本發(fā)明的優(yōu)點是:
[0013]1.經(jīng)歷十多年研究，由《地質(zhì)實驗室》匯集的各省地質(zhì)局實驗室有關(guān)化探樣測定30多個元素的工作條件成果，就能成為一筆財富無償?shù)臑槲宜茫驗楸景l(fā)明能將任何試樣組分稀成和化探樣組分相似；
[0014]2.設(shè)備簡單、操作方便:只需在現(xiàn)有光譜儀及其附件基礎(chǔ)上把微機(jī)和測微光度計聯(lián)機(jī)就可把測光、數(shù)字記錄、數(shù)據(jù)處理、曲線繪圖、結(jié)果顯示、報告打印等成為一條龍操作；
[0015]3.試劑用量少，成本低廉，污染少，環(huán)保；
[0016]4.擴(kuò)展空間大，本發(fā)明也可將任何原樣稀成你所需要的分析樣組分，但要保證稀后待測元素含量仍在分析曲線的直線部位，據(jù)此對常量元素或一些含量在百分之幾、千分之幾和萬分之幾的元素分析同樣適用；
[0017]5.流程短，提高報告及時；
[0018]6.發(fā)展?jié)摿Υ螅F(xiàn)用光譜定量法測定巖礦樣如果占有量是0%，很快就可以向10%、20%、30%速度擴(kuò)展，因此前景一片光明。

四、【具體實施方式】
:
[0019]在已經(jīng)配有化探樣標(biāo)準(zhǔn)系列(簡稱A)的條件下，通過本申請的原理把已知其基體成分的碳酸鹽原樣(簡稱樣D、招土礦原樣(簡稱樣2)、一般鐵礦原樣(簡稱樣O配成與A組分相似的分析樣，以便選出與化探樣組分相似的工作條件進(jìn)行光譜定量。其A及樣1、樣
2、樣3基體組分比例如下:
[0020]A: S12: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =73: 15: 5: 2: 2: 2:1
[0021]樣1:Si02: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =20: 3: 3: 60: 10: 2: 2
[0022]樣2:Si02: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =20: 70: 3: 2: 2: 2:1
[0023]樣3:Si02: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =57: 5: 30: 2: 2: 2: 2
[0024](一 )把碳酸鹽原樣稀釋成與化探樣組分相似的分析樣操作過程:
[0025]操作一:稱二份基物S12與一份碳酸鹽原樣混合磨好。此時得出的硅酸鹽樣基體成分比例是:
[0026]S12: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =73.3: I: I: 20: 3.3: 0.7: 0.7
[0027]操作二:稱一份基體成分為:SiO2: Al2O3: Fe2O3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =56.3: 29: 9: 0.7: 3.3: 1.3與一份操作一配出的硅酸鹽樣以1:1混合磨勻，即得出基體成分與化探樣組分相似的分析樣，其基體組分比例如下:
[0028]SiO2: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =64.8: 15: 5: 10: 2: 2: I
[0029]( 二)把鋁土礦原樣稀釋成與化探樣組分相似的分析樣操作過程:
[0030]操作一:稱一份基物SiO2與一份鋁土礦原樣混合磨好。此時得出的硅酸鹽樣基體成分比例是:
[0031]SiO2: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =60: 35: 1.5: I: I: I: 0.5
[0032]操作二:稱一份基物成分為:SiO2: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =80: 8.5: 5: 3: I: 2.5與一份操作一配出的硅酸鹽樣以1:1混合磨勻，即得出基體成分與化探樣組分相似的分析樣，其基體組分比例如下:
[0033]SiO2: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =70: 17.5: 5: 3: 2: I: 1.5
[0034](三)把一般鐵礦原樣稀釋成與化探樣組分相似的分析樣操作過程:
[0035]操作一:稱一份基物SiO2與一份一般鐵礦原樣混合磨好。此時得出的硅酸鹽樣基體成分比例是:
[0036]SiO2: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =78.5: 2.5: 15: I: I: I: I
[0037]操作二:稱一份基體成分為:SiO2: Al2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =60: 27.5: 5: 3: 3: I與一份操作一配出的硅酸鹽樣以1:1混合磨勻，即得出基體成分與化探樣組分相似的分析樣，其基體組分比例如下:
[0038]SiO2: Al2O3: Fe2O3: CaCO3: MgO: K2SO4: Na2SO4 =69.3: 15: 7.5: 3: 2: 2: I
[0039]結(jié)論:以上三種不同成分試樣最終都可配出與化探樣組分相似的分析樣，這樣必然選出的工作條件也與化探樣相似。以上分步法既節(jié)約資源又減少操作誤差，且其第二步(操作二)還可啟示某一些同為硅酸鹽樣遇到組分變動超出方法適應(yīng)范圍時，可這樣將它進(jìn)行簡單處理。
【權(quán)利要求】
1.一個為巖礦光譜定量專門設(shè)計的用造巖元素基物代替緩沖劑作稀釋劑，把原樣稀成與化探樣組分相似的分析樣，然后以它作為對象選出也和化探樣相似的工作條件進(jìn)行光譜定量的模式，簡稱稀釋法模式，所述模式稀釋劑的制備和特征是: (1)造巖元素基物S12和CaCO3用較純的石英砂巖和石灰石經(jīng)粉碎到200目后進(jìn)行雜質(zhì)檢測并備案后儲用，其余:Fe203、Al203、Mg0、K2S04、Na2S04等難于找到自然純礦體則用一級化學(xué)試劑代替，但組成稀釋劑基物都應(yīng)選擇具穩(wěn)定化學(xué)性質(zhì)的固體物質(zhì)，以備保存和方便使用； (2)稀釋劑的組分和用量應(yīng)以原樣基體成分和分析方法適應(yīng)情況以及待測元素大致含量而定，為減少資源消耗和操作誤差應(yīng)采用標(biāo)準(zhǔn)配制的逐步稀釋法進(jìn)行，最好先用S12稀成硅酸鹽樣后再用不同比例基體再稀成與化探樣組分相似的分析樣，但如用稀釋系數(shù)很小也可一次稀成與化探樣組分相似的分析樣； (3)稀釋劑有稀釋試樣和把原樣變成分析樣的作用，也有稀釋標(biāo)準(zhǔn)和造出新標(biāo)準(zhǔn)的作用，如:用標(biāo)準(zhǔn)基體與標(biāo)準(zhǔn)1:1稀釋標(biāo)準(zhǔn)基體不變，但待測元素含量縮小一半；又如:調(diào)整稀釋劑各基物的比例則可造出新的硅酸鹽另一套基體的標(biāo)準(zhǔn)，不過最常用的是當(dāng)試樣變成分析樣后某一基物含量超出方法允許適應(yīng)范圍時，可調(diào)整超出基物配入新標(biāo)準(zhǔn)內(nèi)，使試樣與新標(biāo)準(zhǔn)再組分相似，此時也可說配出另一套硅酸鹽新標(biāo)準(zhǔn)。
2.如權(quán)利要求1所述本稀釋法模式的特征是:自然界一切原樣都可稀成與化探樣組分相似的基體組分，必然選出工作條件也相似，由此把復(fù)雜的光譜定量變成了簡單重復(fù)操作，使過去這一工種不能進(jìn)入巖礦測試領(lǐng)域的諸多不利因素一掃而棄，因而各單位都可以把積累的化探樣測試經(jīng)驗變?yōu)橛衅毡樾院脱永m(xù)性的財富充分利用起來，使光譜定量測試更完善，更具有可操作性。
3.如權(quán)利要求1所述，本稀釋法模式的特征是:把各不同成分原樣最終和一種(標(biāo)準(zhǔn)A)成分實現(xiàn)組分相似，以消除基體效應(yīng)，這個原理既適用于光譜分析也適用于用固體完成測定的X熒光光譜分析等。
【文檔編號】G01N1/38GK104075929SQ201310096419
【公開日】2014年10月1日 申請日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】李增懷 申請人:李增懷