專(zhuān)利名稱(chēng)：一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，特別是涉及了一種使用固相萃取雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集技術(shù)方法。
背景技術(shù)：
雙酚類(lèi)物質(zhì)是指以雙酚A (BPA)或雙酚F (BPF)為特征主體結(jié)構(gòu)單元的一類(lèi)環(huán)氧衍生物質(zhì)，主要包括雙酚A、雙酚F及其衍生物，是制造聚碳酸脂、環(huán)氧樹(shù)脂涂料等食品接觸材料的重要原料。在實(shí)際使用過(guò)程中，這些物質(zhì)會(huì)從包裝材料或容器中遷移到被包裝食品中，對(duì)食品造成污染。在低濃度下雙酚類(lèi)物質(zhì)就會(huì)對(duì)人體造成一定毒性，包括急性毒性、誘變性以及致癌性等。因此，監(jiān)控食品中的雙酚類(lèi)物質(zhì)是保障食品安全的一個(gè)重要措施。目前雙酚類(lèi)物質(zhì)的主要檢測(cè)手段為色譜方法，由于實(shí)際食品體系中雙酚類(lèi)物質(zhì)含量較低，一般在幾十到幾百的PPb水平，因此，在進(jìn)行色譜檢測(cè)之前，仍然需要進(jìn)行純化、富集和濃縮等預(yù)處理。目前在痕量污染物的預(yù)處理中開(kāi)始采用固相萃取技術(shù)。而固相萃取柱填料的選擇至關(guān)重要，其對(duì)雙酚類(lèi)物質(zhì)的吸附效果是關(guān)系純化、富集成敗的關(guān)鍵；合適的淋洗液可以除去一些雜質(zhì)，減少干擾；合適的洗脫液則可以有效洗脫目標(biāo)物，提高回收率。因此，本發(fā)明針對(duì)食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)，選擇合適的固相萃取柱、淋洗液和洗脫液，達(dá)到有效純化和富集的目的。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明目的在于提供一種簡(jiǎn)便、高效的食品包裝材料及容器中6種雙酚類(lèi)污染物的純化富集預(yù)處理技術(shù)方法。本發(fā)明的技術(shù)方案如下:(I)固相萃取小柱的活化:在固相萃取C18反相小柱中加入5mL甲醇，真空抽濾淋洗,棄去流出液；再加入5mL超純水，真空抽濾淋洗，棄去流出液；(2)上樣:將IOOmL含有雙酚類(lèi)物質(zhì)(雙酚A(BPA)、雙酚B(BPB)、雙酚E(BPE)、雙酚F (BPF)、雙酚A 二縮水甘油醚(BADGE)和雙酚F 二縮水甘油醚(BFDGE))的溶液緩慢加入到活化的固相萃取小柱中，真空抽濾，控制流速約2mL/min,棄去流出液；(3)淋洗:待含有雙酚類(lèi)物質(zhì)的溶液全部通過(guò)固相萃取小柱后，加入3mL淋洗液，真空抽濾淋洗,棄去流出液；(4)洗脫:在固相萃取小柱中加入6mL洗脫液，真空抽濾，收集洗脫液至試管中；(5)濃縮:洗脫液于40°C下用氮?dú)饩徛抵涟敫?，得到半干殘留物?6)復(fù)溶:在半干殘留物中加入ImL乙腈，輕輕搖動(dòng)試管，至透明；(7)過(guò)濾:透明液體用裝有0.45 μ m濾膜的針式過(guò)濾器過(guò)濾，收集濾液，得到可用于液相檢測(cè)用樣品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)與有益效果是:采用本發(fā)明的純化富集預(yù)處理技術(shù)，回收率高，能同時(shí)預(yù)處理6種雙酚類(lèi)物質(zhì)，可用于大規(guī)模樣品檢測(cè)，適于標(biāo)準(zhǔn)化。


圖1HPLC-FD檢測(cè)6種雙酚物混標(biāo)溶液的色譜圖.1-BPF ;2_BPE ；3-BPA ；4-BPB ；5-BFDGE-l ；6-BFDGE-2 ；7-BFDGE-3 ;8_BADGE。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明并不僅僅局限于下述實(shí)施例。實(shí)施例1采用HPLC-FD 同時(shí)檢測(cè) 6 種雙酚類(lèi)物質(zhì)(ΒΡΑ、BPB, BPE、BPF、BADGE 和 BFDGE)，選用色譜柱為Symmetry C18 (4.6 X 250mm, 5 μ m);柱溫:25°C ;進(jìn)樣量:20 μ L ;流動(dòng)相:超純水和乙腈；梯度洗脫程序見(jiàn)表I ;流速:1.0mL/min ;熒光檢測(cè)器的激發(fā)波長(zhǎng)227nm，吸收波長(zhǎng)313nm。 6種雙酚類(lèi)物質(zhì)的HPLC-FD圖譜見(jiàn)附圖1，定量標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)回歸方程見(jiàn)表2。表I梯度洗脫條件
權(quán)利要求
1.一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，其特征在于:包括如下步驟: (1)固相萃取小柱的活化:在固相萃取小柱中加入5mL甲醇，真空抽濾淋洗，棄去流出液；再加入5mL超純水，真空抽濾淋洗，棄去流出液； (2)上樣:將IOOmL含有雙酚類(lèi)物質(zhì)的溶液緩慢加入到活化的固相萃取小柱中，真空抽濾，控制流速約2mL/min，棄去流出液； (3)淋洗:待含有雙酚類(lèi)物質(zhì)的溶液全部通過(guò)固相萃取小柱后,加入3mL淋洗液，真空抽濾淋洗，棄去流出液； (4)洗脫:在固相萃取小柱中加入6mL洗脫液，真空抽濾，收集洗脫液至試管中； (5)濃縮:洗脫液于40°C下用氮?dú)饩徛抵涟敫桑玫桨敫蓺埩粑铮? (6)復(fù)溶:在半干殘留物中加入ImL乙腈，輕輕搖動(dòng)試管，至透明； (7)過(guò)濾:透明液體用裝有0.45μ m濾膜的針式過(guò)濾器過(guò)濾，收集濾液，得到可用于液相檢測(cè)用樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，其特征在于:涉及的雙酚類(lèi)物質(zhì)為雙酚A(BPA)、雙酚B (BPB)、雙酚E (BPE)、雙酚F(BPF)、雙酚A 二縮水甘油醚(BADGE)和雙酚F 二縮水甘油醚(BFDGE)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，其特征在于:所述步驟(1)-(4)中選用的固相萃取小柱為C18反相小柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，其特征在于:所述步驟(3)中選用的淋洗液為20%甲醇水溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種食品包裝材料及容器遷移污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)，其特征在于:所述步驟(4)中選用的洗脫液為甲醇。
全文摘要
本發(fā)明屬于食品包裝材料污染物雙酚類(lèi)物質(zhì)的純化富集預(yù)處理技術(shù)領(lǐng)域，包括如下步驟C18反相固相萃取小柱經(jīng)甲醇和超純水活化后上樣，先用20％甲醇水溶液淋洗，再用甲醇洗脫，洗脫液經(jīng)氮?dú)獯蹈?，用乙腈?fù)溶殘留物，過(guò)濾后進(jìn)行液相色譜-熒光檢測(cè)器檢測(cè)。采用本預(yù)處理技術(shù)，6種雙酚類(lèi)物質(zhì)(雙酚A(BPA)、雙酚B(BPB)、雙酚E(BPE)、雙酚F(BPF)、雙酚A二縮水甘油醚(BADGE)和雙酚F二縮水甘油醚(BFDGE))的回收率在75.92％～102.10％之間，相對(duì)偏差均低于5％，準(zhǔn)確度和精密度良好。
文檔編號(hào)G01N30/06GK103163253SQ20131010528
公開(kāi)日2013年6月19日 申請(qǐng)日期2013年3月29日 優(yōu)先權(quán)日2013年3月29日
發(fā)明者陳君, 馮怡, 汪仕韜, 衛(wèi)榮, 鮑洋, 范雨豪, 姚衛(wèi)蓉 申請(qǐng)人:江陰市產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)所, 江南大學(xué)