專利名稱：一種便攜式鉻污染水快速檢測儀及其檢測方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種重金屬檢測儀器，尤其是一種適用于皮革和電鍍工業(yè)中對鉻污染進行快速檢測的便攜式鉻污染檢測儀。
背景技術：
目前市場上有幾種類型的快速檢測技術或方法，有基于檢測電導率及極性化合物總量的紙層析、薄層層析、傳感器等快速檢測方法，但該類方法主要適用于定性檢測，且紙層析的檢出下限較高，而薄層層析對試液的要求較高，否則容易出現(xiàn)假陽性檢測結果。另夕卜，也有基于檢測礦石的便攜式分析儀(美國易諾光譜公司生產(chǎn))，該分析儀可以同時分析土壤中的20到25種元素，對土壤、沉積物以及其他類似的均勻密實樣品進行快速的重金屬成分分析，但其準確度只能達到75%，并且無法對水溶液進行檢測；因此以上各種儀器及檢測方法不適用于電鍍和皮革工業(yè)鉻污染的快速監(jiān)測。而在90年代上海市精密儀器有限公司生產(chǎn)了 “2A電解重金屬分析儀”，該儀器雖然適宜檢測水溶液中鉻金屬的檢測，但其檢測時間比較長、體積比較大、質量比較重(約有30kg)攜帶不方便，而且由于上述儀器中的電解電極通常是通過電極固定座固設在儀器上，拆卸安裝時操作麻煩，難以實現(xiàn)快速的連續(xù)采樣檢測，因此其對試液進行多組檢測所花時間較長。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明的目的一:提供了一種適用于皮革和電鍍工業(yè)對鉻污染檢測的便攜式鉻污染水快速檢測儀，該檢測儀具有方便拆卸安裝電解電極從而可以進行快速的連續(xù)采樣檢測的優(yōu)點。為了實現(xiàn)上述目的一，本發(fā)明采用的技術方案是:一種便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:包括基座，基座上設有電解杯、電解電極、攪拌組件、電源組件以及用于調(diào)節(jié)電流大小的控制裝置，所述電解電極與電源組件連接，所述電解電極通過支撐桿安裝在基座上，基座上設有支撐桿的升降裝置。上述結構中，基座上還設有杯座，杯座固設在基座上方，杯座上設有與電解杯杯底形狀相適配的杯槽，電解杯擱置在杯槽中防止其傾倒，杯槽高度可以依據(jù)實際需要設置；上述電解電極與電源連接，并且通過升降裝置的上升下降使電解電極可以伸入或遠離電解杯從而方便安裝拆卸電解電極，因此可以達到快速的連續(xù)采樣測試的效果，而且本發(fā)明具有體積小、質量輕(小于4kg)、攜帶方便的優(yōu)點。本發(fā)明的進一步設置，所述升降裝置包括與所述支撐桿固接的導向桿，導向桿上固設有手輪，導向桿通過導向底座設置在所述基座上，導向底座上開設有通孔，所述導向桿插設在導向底座的通孔中且與所述通孔螺紋連接，所述基座朝向所述導向底座的端面開設有凹腔，凹腔中設有彈簧，所述導向桿穿過所述導向底座抵壓著所述彈簧。上述結構中，通過逆時針或順時針旋轉手輪使導向桿帶動支撐桿上升或下降，上述導向底座的通孔側壁開設有縱向的導向槽，導向桿抵壓著彈簧的端面設有與導向槽滑動配合的導向塊，該導向槽的長度為通孔側壁的3/4，位于導向槽上方的的通孔側壁設有螺紋，該螺紋與導向桿螺紋連接。導向桿在彈簧的抵壓下受力均勻，并通過導向塊與導向槽的滑動配合使得導向桿的上升下降運動更平穩(wěn)，不會出現(xiàn)晃動，從而避免了導向桿晃動帶動電解電極擺動造成檢測不準的問題，同時該導向塊的設置可以防止導向桿運動過頭脫出導向底座起到限位作用。本發(fā)明的進一步設置，所述支撐桿與所述導向桿垂直相交呈側臥式的“T”形結構，支撐桿的自由端設有夾持所述電解電極的電極夾具，電極夾具包括固設于支撐桿上的固定夾片和套設于支撐桿上的活動夾片，支撐桿的自由端延伸有螺桿，所述螺桿上螺紋配合有鎖緊活動夾片的鎖緊螺母，所述電解電極包括正電極和負電極，所述負電極夾持在所述活動夾片上，所述正電極夾持在所述固定夾片上。上述結構中，支撐桿的自由端向固定端依次設置的為鎖緊螺母、活動夾片、固定夾片，活動夾片上夾持著負電極，固定夾片夾持著正電極，通過電極夾具夾持電解電極，在安裝或拆卸電解電極時更省時省力，可以比現(xiàn)有技術中的檢測儀在同等的時間內(nèi)測試更多組的試驗，并對多組試驗結果采取平均值的方法，從而得到更準確的檢測數(shù)據(jù)。本發(fā)明的進一步設置，所述電解電極為鉬金材質制成的鉬金電極。
上述結構中，鉬金材質的正、負電極的純度可以達到99.9%，在檢測過程中不會損耗，可以永久反復使用，而且鉬金電極可以用高濃度硝酸溶液徹底清洗干凈，檢測的數(shù)值更為準確。本發(fā)明的進一步設置，所述升降裝置的升降范圍為O 6cm。上述結構中，升降裝置的上升高度可根據(jù)實際情況設置導向桿上螺紋的長度。本發(fā)明的進一步設置，所述攪拌組件為磁力攪拌器，包括攪拌電機、磁鐵座以及投入到所述電解杯中的攪拌磁子，磁鐵座上固設有磁鐵，所述磁鐵座固設于所述基座朝向所述電解杯的端面，所述磁鐵與所述電解杯的杯底對應設置。上述結構中，攪拌組件也可以通過攪拌棒人工手動攪動實現(xiàn)，也可以利用磁力攪拌器的攪拌，操作方便且攪拌效果佳。本發(fā)明的進一步設置，所述控制裝置包括電壓電流連體調(diào)節(jié)閥，基座上設有與電壓電流連體調(diào)節(jié)閥電連接的電壓電流顯示屏。上述結構中，通過控制組件用來調(diào)節(jié)電流的大小使得鉻金屬可以快速率先地吸附在負電極上，電壓電流連體調(diào)節(jié)閥的設置使得在調(diào)節(jié)電壓或者電流的同時可以看到電流或者電壓的連帶變化，電壓電流顯示屏的設置為操作人員提供了一個可視窗口，方便觀察跟調(diào)節(jié)，上述的電壓電流連體調(diào)節(jié)閥包括三個引出端、阻值可調(diào)的電阻元件，該電阻元件包括電阻體和可移動的電刷，當電刷沿著電阻體移動時，該輸出端就獲得與電刷位移量成一定關系的電阻值，從而得到所需的不同大小的電流。通過調(diào)節(jié)電流大小使鉻離子可以率先吸附在鉬電極上，從而能減短檢測時間，實現(xiàn)快速檢測。本發(fā)明的進一步設置，所述電源組件包括電壓為12V的小型直流電瓶，以及交流電轉直流電裝置。上述結構中，直流電瓶的設置可以實現(xiàn)現(xiàn)場檢測，而不僅僅限制于實驗室中檢測，方便對江湖河流中鉻污染的現(xiàn)場檢測。本發(fā)明的進一步設置，所述電解杯的容量為250ml，所述電解杯為玻璃杯、聚乙烯塑料杯、聚四氟乙烯塑料杯中的一種。上述結構中，電解杯可以有多種形狀，可以為柱狀或矩形狀等，其材質也可根據(jù)實際操作中需要有多種選擇。本發(fā)明的目的二:提供了一種便攜式鉻污染水快速檢測儀的檢測方法。該檢測方法具有檢測準確度高、檢測時間短、可實現(xiàn)連續(xù)采樣檢測且檢測成本低的優(yōu)點。為了實現(xiàn)上述目的二，本發(fā)明采用的技術方案是:一種便攜式鉻污染水快速檢測儀的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟:
(1)提取試液:稱取定量試液加入電解杯，并記錄數(shù)據(jù)；
(2)稱量電極:稱取電解反應之前的負電極重量，并記錄數(shù)據(jù)；
(3)通電電解分離:將步驟(I)提取的試液通過攪拌組件攪拌均勻后，開啟電解裝置進行電解；
(4)稱量計算:取下負電極經(jīng)晾干后進行稱重并對稱量結果與步驟(2)中的稱量數(shù)據(jù)進行計算得到經(jīng)置換出的鉻金屬的重量，并通過與步驟(I)中記錄的數(shù)據(jù)計算得到提取試液中鉻金屬的檢測數(shù)值；
(5)準確度比對:配置75%的硝酸溶液，取200ml加入燒杯，將步驟(4)中的負電極置于上述硝酸溶液中清洗2 3次，將經(jīng)清洗負電極后的硝酸溶液通過ICP-MS檢測比對，得到準確度。上述檢測方法，由于對測試液的要求不高且采用的試液量小且不需通過額外的試劑對測試液進行處理，檢測成本低；并且通過連續(xù)快速采樣檢測，可在較短時間內(nèi)測試多組試液，并取其平均值作為檢測數(shù)據(jù)，其數(shù)值更接近實際數(shù)值，而且還具有檢測下限低的優(yōu)點。下面結合附圖對本發(fā)明作進一步描述。


附圖1為本發(fā)明具體實施例主視 附圖2為本發(fā)明具體實施例側視 附圖3為本發(fā)明具體實施例俯視圖。
具體實施例方式本發(fā)明的具體實施例如圖1-3所示，是用于皮革和電鍍工業(yè)中對鉻污染進行快速檢測的便攜式鉻污染水快速檢測儀，包括基座1，基座I上設有包括電解電極2、攪拌組件和電解杯3以及電源組件，電解電極2與電源組件連接并通過控制裝置來調(diào)節(jié)電流大小，電解電極2通過支撐桿4安裝在基座I上并懸掛于電解杯3的上方，基座I上設有可調(diào)節(jié)電解電極2靠近或遠離電解杯3的的升降裝置，該升降裝置的升降范圍為O 6cm。上述升降裝置包括與支撐桿4固接的導向桿5，支撐桿4與導向桿5垂直相交呈側臣卜式的“T”形結構,導向桿5的一端固設有手輪6,導向桿5的另一端設有導向底座7,導向底座7通過導向底座螺釘固設在基座I上，導向底座7上開設有通孔，導向桿5插設在導向底座7的通孔中且與通孔螺紋連接，基座I朝向導向底座7的端面開設有凹腔11，該凹腔11與上述導向底座7上的通孔連通，該凹腔11中設有彈簧12，導向桿5穿過導向底座7抵壓著彈簧12。通過逆時針或順時針旋轉手輪6使導向桿5帶動電解電極2上升或下降，上述導向底座7的通孔側壁開設有導向槽71，導向桿5抵壓著彈簧12的端面設有與導向槽71滑動配合的導向塊51，該導向槽71的長度為通孔側壁的3/4，位于導向槽71上方的的通孔側壁設有螺紋，該螺紋與導向桿5螺紋連接。導向桿5在彈簧12的抵壓下受力均勻，并通過導向塊51與導向槽71的滑動配合使得導向桿5的上升下降運動更平穩(wěn)，不會出現(xiàn)晃動，從而避免了導向桿5晃動帶動電解電極2擺動造成檢測不準的問題，同時該導向塊51的設置可以防止導向桿5運動過頭脫出導向底座7。上述支撐桿4的自由端設有夾持電解電極2的電極夾具，該電極夾具包括固設于支撐桿4上的固定夾片22和套設于支撐桿4上的活動夾片21，支撐桿4的自由端延伸有螺桿41，螺桿41上螺紋配合有鎖緊活動夾片21的鎖緊螺母23，電解電極2包括正電極和負電極，負電極夾持在活動夾片21上，正電極夾持在固定夾片22上，該正電極為鉬金正電極，負電極為鉬金負電極，鉬金材質的電解電極2在檢測過程中不會損耗，可以永久反復使用；且鉬金材質的電解電極2可以用高濃度硝酸徹底清洗干凈，方便檢測。上述攪拌組件為磁力攪拌器，包括攪拌磁子81、攪拌電機82和磁鐵座83，磁鐵座83上固設有磁鐵84,該磁鐵84位于電解杯3的下方,攪拌磁子81置于電解杯3中。上述控制裝置包括電壓電流連體調(diào)節(jié)閥，基座I上設有與電壓電流連體調(diào)節(jié)閥電連接的電壓電流顯示屏9，該電壓電流連體調(diào)節(jié)閥包括阻值可調(diào)的電阻元件，電阻元件通過三個引出端分別與電源組件、電壓電流顯示屏9以及電極組件2連接，該電阻元件包括電阻體和可移動的電刷，當電刷沿著電阻體移動時，該輸出端就獲得與電刷位移量成一定關系的電阻值，從而得到所需的不同大小的電流。通過調(diào)節(jié)電流大小使鉻離子可以率先吸附在鉬金負電極上，根據(jù)可能含量控制檢測時間一般在5-10分鐘左右，99%以上的鉻離子就會吸附在鉬電極上，檢測時間短(多組實驗檢測取平均值的測試時間一般小于30分鐘)，檢測準確度高；
電源組件包括電壓為12V的小型直流電瓶，以及交流電轉直流電裝置；優(yōu)選的12V的小型直流電瓶外置，可以減輕檢測儀的重量，現(xiàn)場檢測時裝上外置的小型直流電瓶以備使用，這樣既可適應實驗室內(nèi)測試又可方便現(xiàn)場檢測。上述電解杯3的容量為250ml，電解杯3為玻璃杯、聚乙烯塑料杯、聚四氟乙烯塑料杯中的一種，本實施例中采用玻璃杯?；鵌上方設有上蓋板13，上蓋板13位于導向底座7和基座I之間，上蓋板13通過螺釘固設在基座I上，上蓋板13上方設有杯座31，杯座31上設有與電解杯3底部形狀相配的杯槽311 ;基座I下方設有4個分置于基座14個角落的底腳14，該底腳14可以由塑料材質或金屬材質或者橡膠材質制成，橡膠材質的底腳14具有更好的抓牢性。本發(fā)明的檢測方法的具體實施例包括以下步驟:
稱取200g污染河水加入電解杯，并記錄數(shù)據(jù)；稱取電解反應之前的負電極重量，并記錄數(shù)據(jù)；加入攪拌磁子，下降電解電極使正電極和負電極伸入試液中，開啟攪拌使試液被攪拌均勻，然后開啟電流電壓連體調(diào)節(jié)閥，控制電流在0.2A，10分鐘后上升電解電極，取下負電極，用電吹風機吹干表面水分，并稱重，記錄數(shù)據(jù)，并與電解反應之前的負電極的數(shù)據(jù)計算得到經(jīng)置換出的鉻污染水的重量，然后將鉻金屬的重量與試液的重量計算得到檢測數(shù)據(jù)。上述稱重通過十萬分之一電子天平稱重，可精確到0.1mg0本發(fā)明的檢出下限為0.2mg/kg，檢出上限為1100mg/kg見表I。然后配置75%硝酸溶液，取其溶液200ml加入燒杯，將上述稱量后的負電極放入燒杯中清洗2次，然后用燒杯中的硝酸溶液與ICP-MS檢測比對，計算準確度，本發(fā)明的準確度大于95%見表2。 鉻快速檢測表I
權利要求
1.一種便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:包括基座，基座上設有電解杯、電解電極、攪拌組件、電源組件以及用于調(diào)節(jié)電流大小的控制裝置，所述電解電極與電源組件連接，所述電解電極通過支撐桿安裝在基座上，基座上設有支撐桿的升降裝置。
2.根據(jù)權利要求1所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述升降裝置包括與所述支撐桿固接的導向桿，導向桿上固設有手輪，導向桿通過導向底座設置在所述基座上，導向底座上開設有通孔，所述導向桿插設在導向底座的通孔中且與所述通孔螺紋連接，所述基座朝向所述導向底座的端面開設有凹腔，凹腔中設有彈簧，所述導向桿穿過所述導向底座抵壓著所述彈簧。
3.根據(jù)權利要求2所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述支撐桿與所述導向桿垂直相交呈側臥式的“T”形結構，支撐桿的自由端設有夾持所述電解電極的電極夾具，電極夾具包括固設于支撐桿上的固定夾片和套設于支撐桿上的活動夾片，支撐桿的自由端延伸有螺桿，所述螺桿上螺紋配合有鎖緊活動夾片的鎖緊螺母，所述電解電極包括正電極和負電極，所述負電極夾持在所述活動夾片上，所述正電極夾持在所述固定夾片上。
4.根據(jù)權利要求3所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述電解電極為鉬金材質制成的鉬金電極。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述升降裝置的升降范圍為O 6cm。
6.根據(jù)權利要求1或2或3或4所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述攪拌組件為磁力攪拌器，包括攪拌電機、磁鐵座以及投入到所述電解杯中的攪拌磁子，磁鐵座上固設有磁鐵，所述磁鐵座固設于所述基座朝向所述電解杯的端面，所述磁鐵與所述電解杯的杯底對應設置。
7.根據(jù)權利要求1所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述控制裝置包括電壓電流連體調(diào)節(jié)閥 ，基座上設有與電壓電流連體調(diào)節(jié)閥電連接的電壓電流顯示屏。
8.根據(jù)權利要求8所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述電源組件包括電壓為12V的小型直流電瓶，以及交流電轉直流電裝置。
9.根據(jù)權利要求1所述的便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于:所述電解杯的容量為250ml，所述電解杯為玻璃杯、聚乙烯塑料杯、聚四氟乙烯塑料杯中的一種。
10.一種便攜式鉻污染水快速檢測儀的檢測方法，其特征在于:包括以下步驟: (1)提取試液:稱取定量試液加入電解杯，并記錄數(shù)據(jù)； (2)稱量電極:稱取電解反應之前的負電極重量，并記錄數(shù)據(jù)； (3)通電電解分離:將步驟(I)提取的試液通過攪拌組件攪拌均勻后，開啟電解裝置進行電解； (4)稱量計算:取下負電極經(jīng)晾干后進行稱重并對稱量結果與步驟(2)中的稱量數(shù)據(jù)進行計算得到經(jīng)置換出的鉻金屬的重量，并通過與步驟(I)中記錄的數(shù)據(jù)計算得到提取試液中鉻金屬的檢測數(shù)值； (5)準確度比對:配置75%的硝酸溶液，并量取200ml加入燒杯，將步驟(4)中的負電極置于所述200ml的硝酸溶液中清洗2 3次，將經(jīng)清洗負電極后的硝酸溶液通過ICP-MS檢測比對，得到準確度。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種便攜式鉻污染水快速檢測儀，其特征在于包括基座，基座上設有電解杯、電解電極、攪拌組件、電源組件以及用于調(diào)節(jié)電流大小的控制裝置，所述電解電極與電源組件連接，所述電解電極通過支撐桿安裝在基座上，基座上設有支撐桿的升降裝置。該檢測儀的檢測方法包括以下步驟提取試液，對試液通電電解，取下負電極稱量得到鉻金屬的質量，并將鉻金屬質量與試液質量進行計算得到檢測數(shù)值，然后將負電極加入75%硝酸溶液中清洗，將清洗后的硝酸溶液與ICP-MS檢測比對，得到準確度。本發(fā)明具有體積小、質量輕、方便攜帶、檢測時間短、檢測成本低以及可連續(xù)采樣檢測等優(yōu)點。
文檔編號G01N5/00GK103217350SQ20131010530
公開日2013年7月24日 申請日期2013年3月28日 優(yōu)先權日2013年3月28日
發(fā)明者盧立晃, 林歐文, 林君, 李文霖 申請人:溫州市質量技術監(jiān)督檢測院