專利名稱：一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的侵蝕劑及方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及金相試樣制備及顯示的技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的侵蝕劑的配制和電解侵蝕規(guī)范。
背景技術(shù)：
由于鎳基高溫合金成分復(fù)雜，工藝過程繁多，合金相種類繁多，必然要引起各種相變，因相變要產(chǎn)生許多不同的相和組織，從而了解和掌握這些相和組織對合金力學(xué)性能的影響規(guī)律，以控制相變和相變過程，才能使高溫合金得到最佳組織狀態(tài)和最佳綜合力學(xué)性能。對鎳基高溫合金而言，強化相主要是 相和碳化物相，所以，要了解這些相和力學(xué)性能的關(guān)系，首先需對這些相進行定量分析，但定量金相分析首先要求將被分析的相較清晰的顯示出來，尤其是對于Y相，其邊界顯示越清晰，定量越準(zhǔn)確，對于碳化物相，則需清晰的顯示出立體形貌；其次要求在制備試樣過程中，不能引入與合金基體成分相同的元素和增加外來的元素，避免給相的成分分析帶來影響。目前，常用的試劑有一下幾種:①硝酸和氫氟酸的甘油溶液，其質(zhì)量百分比為17:37:46 ;②鹽酸和 硫酸銅的水溶液，其質(zhì)量百分比為40:4:56 ;③鹽酸、甘油和甲醇，其質(zhì)量百分比為7:12:81 ;④磷酸、硫酸和三氧化鉻，其質(zhì)量百分比為74:16:10。試劑①和②兩種試劑為化學(xué)侵蝕劑，這兩種侵蝕劑主要是將要分析的Y相腐蝕掉，而留下基體相，達(dá)不到真正分析Y相的目的，也不能獲得碳化物的三維圖像。并且氫氟酸具有很強的揮發(fā)性，對皮膚有強烈的腐蝕作用，且試劑存放復(fù)雜。試劑③和④為電解侵蝕齊U，試劑③需在零下5到零下15攝氏度下電解，對溫度要求嚴(yán)，試劑④中三氧化鉻為劇毒類藥品，通過吸入或接觸皮膚，便會引起急性呼吸道刺激癥狀、鼻粘膜萎縮、哮喘，對人體健康和環(huán)境危害都很大；另外，更應(yīng)注意的是，引入金屬離子鉻，影響對相的成分分析。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于:提供一種能夠在一個鎳基高溫合金試樣上分階段顯示丫相和碳化物相的金相組織所用的侵蝕劑及方法。本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是:
一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的侵蝕劑，所述鎳基高溫合金待觀察的金相組織為7,相和碳化物相，
所述顯示鎳基高溫合金丫相所用的侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%,甲醇 55 70% ；
所述顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%，雙氧水5 15%，其余為磷酸；
所述侵蝕劑二作用于使用了侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金上。一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的方法，具體步驟如下: 首先，使用侵蝕劑一在鎳基高溫合金試樣上作用，顯示鎳基高溫合金的Y相金相組織:
(1)配制侵蝕劑一，侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%、甲醇55 70%；
(2)將待觀察的鎳基高溫合金試樣的一面拋光；
(3)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將拋光后的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑一、并使其拋光面朝下；
(4)在室溫下，通入電流密度0.2 0.4毫安/厘米2，待侵蝕劑一溶液中冒氣泡后10 30秒內(nèi)取出試樣；
(5)將步驟(4)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的Y相金相組織；
然后，使用侵蝕劑二在已被侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣上作用，顯示鎳基高溫合金的碳化物相金相組織:
(6)配制侵蝕劑二，侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%，雙氧水5 15%，其余為磷酸；
(7)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將步驟(5)得到的試樣放入侵蝕劑二、并使其拋光面朝下；
(8)在室溫下，通入電流密度0.1 0.4毫安/厘米2，，電解10 40秒鐘后，取出試
樣；
(9)將步驟(8)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的碳化物相金相組織。所述步驟(I)中，配制侵蝕劑一的方法為:將硫酸緩慢倒入甲醇中，并攪拌混合均勻。所述步驟(6)中，配制侵蝕劑二的方法為:將硫酸緩慢倒入磷酸中，并攪拌混合均勻；然后加入雙氧水，混合均勻。本發(fā)明所產(chǎn)生的技術(shù)效果是:
本發(fā)明利用Y相的過鈍化溶解電位高于基體Y這一特點，控制電位使Y基體過鈍化溶解而保留Y相，只保留Y相，溶解基體，使Y相邊界清晰，易于定量分析；再次，利用Y相和碳化物相活化溶解電位的差異，配制適當(dāng)溶液，通過電解侵蝕，溶解Y相和基體，保留碳化物相，清晰的顯示碳化物的立體形貌；最后，試樣制備過程，不應(yīng)引入金屬離子，便于成分的精確分析。本發(fā)明具有以下優(yōu)點:
I)使鎳基高溫合金基體溶解，而保留丫強化相和碳化物相，Y相顆粒邊界清晰，與周圍襯度大，易于通過定量金相軟件實現(xiàn)對'f相體積分?jǐn)?shù)的定量分析。2)碳化物邊界清晰，立體感強，便于觀察其三維形態(tài)，并實現(xiàn)定量金相分析。3)所配試劑中無金屬鉻離子，使成分測試結(jié)果可靠。4)所配試劑可長期存放，可反復(fù)、多次使用，電解參數(shù)范圍寬，操作方便，易于控制。
具體實施例方式本發(fā)明提供了一種能夠在一個鎳基高溫合金試樣上分階段顯示Y相和碳化物相的金相組織所用的侵蝕劑及方法。其中:
顯示鎳基高溫合金Y相所用的侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%，甲醇55 70% ；
顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%,雙氧水5 15%,其余為磷酸；侵蝕劑二作用于使用了侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金上。本發(fā)明顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的方法，具體步驟如下:
首先，使用侵蝕劑一在鎳基高溫合金試樣上作用(電解侵蝕)，顯示鎳基高溫合金的丫相金相組織:
(I)配制侵蝕劑一，侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%、甲醇55 70% ；配制侵蝕劑一的方法為:將硫酸緩慢倒入甲醇中，并攪拌混合均勻。(2)將待觀察的鎳基高溫合金試樣的一面拋光；
(3)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將步驟(2)得到的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑一、并使其拋光面朝下；
(4)在室溫下，通入電流密度0.2 0.4毫安/厘米2，待侵蝕劑一溶液中冒氣泡后10 30秒內(nèi)取出試樣；
(5)將步驟(4)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的Y相金相組織；可以觀察Y相形態(tài)、大小、分布和拍照。然后，使用侵蝕劑二在已被侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣上作用(電解侵蝕)，顯示鎳基高溫合金的碳化物相金相組織:
(6)配制侵蝕劑二，侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%，雙氧水5 15%，其余為磷酸；配制侵蝕劑二的方法為:將硫酸緩慢倒入磷酸中，并攪拌混合均勻；然后加入雙氧水，混合均勻。(7)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將步驟(5)得到的試樣放入侵蝕劑二、并使其拋光面朝下；
(8)在室溫下，通入電流密度0.1 0.4毫安/厘米2，，電解10 40秒鐘后，取出試
樣；
(9)將步驟(8)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的碳化物相金相組織?？梢杂^察碳化物相形態(tài)、大小，拍照。下面以三個具體的實施方式舉例說明:
實施例一
本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金Y相所用的侵蝕劑一為硫酸和甲醇的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:硫酸30:甲醇70。侵蝕劑一的配制方法為:取一燒杯，倒入適量甲醇，將硫酸緩慢倒入甲醇中，同時用玻璃棒攪拌混合均勻。本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二為磷酸、硫酸和雙氧水的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:磷酸75:硫酸15:雙氧水10。侵蝕劑二的配制方法為:另取一燒杯，倒入適量磷酸，將硫酸緩慢倒入磷酸中，并攪拌混合均勻；最后加入適量雙氧水，混合均勻。本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金金相組織所用的方法的具體步驟如下: (1)將鎳基高溫合金試樣拋光；
(2)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極，將鎳基高溫合金試樣的拋光面朝下、放入侵蝕劑一，并將鎳基高溫合金試樣接陽極；即不銹鋼薄片與鎳基高溫合金試樣組成對電極。(3)在室溫下，向不銹鋼薄片與鎳基高溫合金試樣之間的對電極通入電流密度0.2毫安/厘米2，觀察侵蝕劑一溶液中冒氣泡后10秒內(nèi)取出鎳基高溫合金試樣；
(4)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、沖洗干凈后將其吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到襯度高、邊界清晰的'/相了。(5)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極；將經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑二中、并將其拋光面(待腐蝕面)朝下，將鎳基高溫合金試樣接陽極、使其與不銹鋼薄片組成對電極；
(6)在室溫下，向不銹鋼薄片與鎳基高溫合金試樣之間的對電極通入電流密度0.1毫安/厘米2，電解20秒鐘后取出鎳基高溫合金試樣；
(7)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、沖洗干凈后將其吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑二侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到表面無污染，碳化物的三維形貌相。實施例二
本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金Y相所用的侵蝕劑一為硫酸和甲醇的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:硫酸40:甲醇60。本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二為磷酸、硫酸和雙氧水的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:磷酸65:硫酸20:雙氧水15。本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金金相組織所用的方法的具體步驟如下:
(1)將鎳基高溫合金試樣拋光；
(2)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極，將鎳基高溫合金試樣的拋光面朝下、放入侵蝕劑一，并將鎳基高溫合金試樣接陽極。(3)在室溫下，通入電流密度0.3毫安/厘米2，觀察侵蝕劑一溶液中冒氣泡后25秒內(nèi)取出鎳基高溫合金試樣；
(4)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、并吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到襯度高、邊界清晰的Y相了。(5)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極，將經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑二中、并將其拋光面(待腐蝕面)朝下，將鎳基高溫合金試樣接陽極；
(6)在室溫下，通入電流密度0.2毫安/厘米2，電解15秒鐘后取出鎳基高溫合金試
樣；
(7)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、沖洗干凈后將其吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑二侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到表面無污染，碳化物的三維形貌相。實施例三
本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金丫相所用的侵蝕劑一為硫酸和甲醇的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:硫酸45:甲醇55。
本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二為磷酸、硫酸和雙氧水的混合溶液，其各組分的質(zhì)量百分比為:磷酸75:硫酸10:雙氧水15。本具體實施方式
中，顯示鎳基高溫合金金相組織所用的方法的具體步驟如下:
(O將鎳基高溫合金試樣拋光；
(2)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極，將鎳基高溫合金試樣的拋光面朝下、放入侵蝕劑一，并將鎳基高溫合金試樣接陽極。(3)在室溫下，通入電流密度0.2毫安/厘米2，觀察侵蝕劑一溶液中冒氣泡后20秒內(nèi)取出鎳基高溫合金試樣；
(4)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、并吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到襯度高、邊界清晰的丫相了。(5)將不銹鋼薄片平置于燒杯底部、接陰極，將經(jīng)過侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑二中、并將其拋光面(待腐蝕面)朝下，將鎳基高溫合金試樣接陽極；
(6)在室溫下，通入電流密度0.3毫安/厘米2，電解25秒鐘后取出鎳基高溫合金試
樣；
(7)使用清水沖洗鎳基高溫合金試樣、沖洗干凈后將其吹干。此時，即可在該經(jīng)過侵蝕劑二侵蝕后的鎳基高溫合金試樣的拋光面(腐蝕面)上，通過顯微鏡觀察到表面無污染，碳化物的三維形貌相。
權(quán)利要求
1.一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的侵蝕劑，所述鎳基高溫合金待觀察的金相組織為Y相和碳化物相，其特征在于: 所述顯示鎳基高溫合金相所用的侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%,甲醇 55 70% ； 所述顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%，雙氧水5 15%，其余為磷酸； 所述侵蝕劑二作用于使用了侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金上。
2.—種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的方法，其特征在于:具體步驟如下: 首先，使用侵蝕劑一在鎳基高溫合金試樣上作用，顯示鎳基高溫合金的'f相金相組織: (1)配制侵蝕劑一，侵蝕劑一的組分及重量百分配比為:硫酸30 45%、甲醇55 70%； (2)將待觀察的鎳基高溫合金試樣的一面拋光； (3)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將拋光后的鎳基高溫合金試樣放入侵蝕劑一、并使其拋光面朝下； (4)在室溫下，通入電流密度0.2 0.4毫安/厘米2，待侵蝕劑一溶液中冒氣泡后10 30秒內(nèi)取出試樣； (5)將步驟(4)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的_f相金相組織； 然后，使用侵蝕劑二在已被侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金試樣上作用，顯示鎳基高溫合金的碳化物相金相組織: (6)配制侵蝕劑二，侵蝕劑二的組分及重量百分配比為:硫酸10 20%，雙氧水5 15%，其余為磷酸； (7)使用不銹鋼做陰極、試樣接陽極，將步驟(5)得到的試樣放入侵蝕劑二、并使其拋光面朝下； (8)在室溫下，通入電流密度0.1 0.4毫安/厘米2，，電解10 40秒鐘后，取出試樣； (9)將步驟(8)得到的試樣用水沖洗，吹風(fēng)機吹干，此時即可在顯微鏡下觀察鎳基高溫合金的碳化物相金相組織。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的方法，其特征在于:所述步驟(I)中，配制侵蝕劑一的方法為:將硫酸緩慢倒入甲醇中，并攪拌混合均勻。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的方法，其特征在于:所述步驟(6)中，配制侵蝕劑二的方法為:將硫酸緩慢倒入磷酸中，并攪拌混合均勻；然后加入雙氧水，混合均勻。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種顯示鎳基高溫合金的金相組織所用的侵蝕劑，所述鎳基高溫合金待觀察的金相組織為相和碳化物相，所述顯示鎳基高溫合金相所用的侵蝕劑一的組分及重量百分配比為硫酸30～45%，甲醇55～70%；所述顯示鎳基高溫合金碳化物相所用的侵蝕劑二的組分及重量百分配比為硫酸10～20%，雙氧水5～15%，其余為磷酸；所述侵蝕劑二作用于使用了侵蝕劑一侵蝕后的鎳基高溫合金上。本發(fā)明相顆粒邊界清晰、與周圍襯度大，易于對相體積分?jǐn)?shù)的定量分析；碳化物邊界清晰、立體感強，便于觀察其三維形態(tài)、實現(xiàn)定量金相分析；所配試劑中無金屬鉻離子、使成分測試結(jié)果可靠，可長期存放、可反復(fù)多次使用，電解參數(shù)范圍寬，操作方便、易于控制。
文檔編號G01N1/32GK103196733SQ20131011091
公開日2013年7月10日 申請日期2013年4月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月1日
發(fā)明者徐永鋒, 高振桓, 楊明, 陳巳漪 申請人:東方電氣集團東方汽輪機有限公司