專(zhuān)利名稱(chēng)：臺(tái)架實(shí)驗(yàn)1ap中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置的制作方法
臺(tái)架實(shí)驗(yàn)1AP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于放射性分析技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置。
背景技術(shù)：
在后處理工藝研究過(guò)程中，需要及時(shí)獲取IAP中鈾钚濃度的數(shù)據(jù)，這對(duì)工藝運(yùn)行狀況的監(jiān)測(cè)和控制具有重要意義。目前中試廠(chǎng)采用的在線(xiàn)測(cè)量方法有Y吸收測(cè)定鈾濃度和自發(fā)X射線(xiàn)測(cè)定钚濃度，而Y吸收測(cè)量實(shí)際上測(cè)量的是鈾和钚的總濃度，導(dǎo)致鈾濃度測(cè)量結(jié)果偏高；自發(fā)X射線(xiàn)法進(jìn)行钚濃度測(cè)定，由于受钚同位素豐度影響，同時(shí)沒(méi)有钚標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)刻度儀器，因此钚濃度測(cè)量結(jié)果不可靠。另外，目前IAP點(diǎn)的在線(xiàn)測(cè)量只有Y吸收法，不能實(shí)現(xiàn)鈾钚濃度的同時(shí)測(cè)定。
X射線(xiàn)熒光分析作為一種非破壞性分析可以用于鈾钚濃度的同時(shí)測(cè)量，但是還沒(méi)有將其應(yīng)用于臺(tái)架試驗(yàn)IAP在線(xiàn)測(cè)量上的報(bào)道。同時(shí)在臺(tái)架上安裝X射線(xiàn)熒光分析儀在線(xiàn)測(cè)量裝置存在一些特殊困難:樣品流量小，管路細(xì)(直徑為3飛mm)，不能開(kāi)通旁路、測(cè)量?jī)x器只能安裝在熱室中，需要控制儀器的體積和幾何結(jié)構(gòu)，增大了儀器在線(xiàn)測(cè)量的難度。發(fā)明內(nèi)容
(一)發(fā)明目的 根據(jù)現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種能夠在臺(tái)架實(shí)驗(yàn)中在線(xiàn)對(duì)鈾钚濃度同時(shí)測(cè)量的裝置。
(二)技術(shù)方案 為了解決現(xiàn)有技術(shù)所存在的問(wèn)題，本發(fā)明是通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)的: 臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，該裝置包括X光管、探測(cè)器、X射線(xiàn)熒光分析譜儀、電源、測(cè)量管，關(guān)鍵在于，探測(cè)器和X光管密封于不銹鋼箱體里，X光管的入射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體上的初級(jí)窗口照射樣品和內(nèi)標(biāo)，樣品和內(nèi)標(biāo)的出射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體上的次級(jí)窗口被探測(cè)器接收，該裝置所用內(nèi)標(biāo)為特征X射線(xiàn)的能量在10 15keV之間的金屬。
優(yōu)選地，所述的內(nèi)標(biāo)為Y、Se、Zr或Pb。
優(yōu)選地，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的焦點(diǎn)位于測(cè)量管的中心。
優(yōu)選地，所述的內(nèi)標(biāo)緊貼于測(cè)量管的后面，內(nèi)標(biāo)的中心位于測(cè)量管中心的正后方。
優(yōu)選地，所述的初級(jí)窗口的材料為內(nèi)表面有一層麥拉(mylar)膜的Ag，次級(jí)窗口的材料為BC。
優(yōu)選地，所述的初級(jí)窗口的厚度為0.05 1mm，次級(jí)窗口的厚度為0.2 2mm。
優(yōu)選地，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的夾角為45 80°C。
優(yōu)選地，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的夾角為60°C。
優(yōu)選地，所述的測(cè)量管的材料為聚氯乙烯。
優(yōu)選地，所述的測(cè)量管還有除氣泡結(jié)構(gòu)，該除氣泡結(jié)構(gòu)包括兩個(gè)溢流管和兩個(gè)緩沖瓶，測(cè)量管的兩端分別與第一緩沖瓶和第二緩沖瓶的底部相連，第一溢流管的兩端分別與第一緩沖瓶的上部及第二緩沖瓶的頂部相連接，第二溢流管的一端與第二緩沖瓶的中部相連接，另一端與出液管相連，出液管與工藝管道相連，進(jìn)液管位于第一緩沖瓶的頂部。
優(yōu)選地，所述的探測(cè)器為硅漂移SDD探測(cè)器。
(三)有益效果 采用本發(fā)明提供的鈾钚濃度測(cè)量的裝置，能夠?qū)︹欘型瑫r(shí)進(jìn)行在線(xiàn)測(cè)量，測(cè)量準(zhǔn)確度高，其有益效果為:(1)解決了在線(xiàn)測(cè)量中對(duì)測(cè)量結(jié)果校正的問(wèn)題。常規(guī)的熒光分析實(shí)驗(yàn)中往往采用將內(nèi)標(biāo)加入樣品溶液中以校正測(cè)量結(jié)果，選用的內(nèi)標(biāo)通常為標(biāo)準(zhǔn)溶液，而在線(xiàn)測(cè)量中進(jìn)液管和出液管都與工藝管道相連，所以不能將內(nèi)標(biāo)加入溶液中，因此選用固體金屬作為內(nèi)標(biāo)；同時(shí)又因?yàn)榕_(tái)架試驗(yàn)的管道細(xì)(只有3 5mm)，為了保證管道的暢通，將內(nèi)標(biāo)置于測(cè)量管的后面；另外，選擇的內(nèi)標(biāo)時(shí)要滿(mǎn)足內(nèi)標(biāo)的特征X射線(xiàn)與被測(cè)元素的特征X射線(xiàn)接近(鈾、钚的特征X射線(xiàn)能量分別為13.613keV和14.278keV)又不能引起譜線(xiàn)的干擾，因此選擇能量與被測(cè)元素特征X射線(xiàn)能量接近的Y、Se、Zr、或Pb作為內(nèi)標(biāo),這些金屬內(nèi)標(biāo)與鈾钚的特征X射線(xiàn)能量接近，但又不會(huì)引起譜線(xiàn)干擾，測(cè)量準(zhǔn)確度高。(2)該裝置還有除氣泡結(jié)構(gòu)，該結(jié)構(gòu)可避免測(cè)量管中出現(xiàn)氣泡，以保證測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確。


圖1是在線(xiàn)測(cè)量裝置結(jié)構(gòu)示意圖； 其中，1.探測(cè)器；2.X光管；3.初級(jí)窗口 ；4.次級(jí)窗口 ；5.內(nèi)標(biāo)；6.測(cè)量管；7.不銹鋼箱體；8.電源；9.X射線(xiàn)熒光分析譜儀；10.計(jì)算機(jī)；11.進(jìn)液管；12.出液管； 圖2是除氣泡結(jié)構(gòu)示意圖； 其中，13:進(jìn)液管；14:第一緩沖瓶；6:測(cè)量管；16:第一溢流管；17:第二溢流管；18:第二緩沖瓶；19:出液管； 圖3是鈾的工作曲線(xiàn)圖； 圖4是钚的工作曲線(xiàn)圖。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合說(shuō)明書(shū)附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。
實(shí)施例1 臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，如圖1，該裝置包括X光管2、探測(cè)器1、X射線(xiàn)熒光分析譜儀9、電源8、測(cè)量管6，關(guān)鍵在于，探測(cè)器I和X光管2密封于不銹鋼箱體7里，X光管2的入射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體7上的初級(jí)窗口 3照射樣品和內(nèi)標(biāo)5，樣品和內(nèi)標(biāo)5的的出射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體7上的次級(jí)窗口 4被探測(cè)器I接收，該裝置所用內(nèi)標(biāo)5為特征X射線(xiàn)的能量在10 15keV之間的金屬。
所述的內(nèi)標(biāo)5為Y，入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的焦點(diǎn)位于測(cè)量管6的中心，內(nèi)標(biāo)5緊貼于測(cè)量管6的后面，內(nèi)標(biāo)5的中心位于測(cè)量管6中心的正后方。
所述的初級(jí)窗口 3的材料為內(nèi)表面有一層麥拉(mylar)膜的Ag,厚度為0.05mm,次級(jí)窗口 4的材料為BC，厚度為0.2mm。
所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的夾角為45°C。
所述的測(cè)量管6的材料為聚氯乙烯。
所述的測(cè)量管6還有除氣泡結(jié)構(gòu)，如圖2，該除氣泡結(jié)構(gòu)包括兩個(gè)溢流管和兩個(gè)緩沖瓶，測(cè)量管6的兩端分別與第一緩沖瓶14和第二緩沖瓶18的底部相連，第一溢流管16的兩端分別與第一緩沖瓶14的上部及第二緩沖瓶18的頂部相連接，第二溢流管17的一端與第二緩沖瓶18的中部相連接，另一端與出液管19相連，出液管19與工藝管道相連，進(jìn)液管13位于第一緩沖瓶14的頂部。
所述的探測(cè)器I為硅漂移SDD探測(cè)器。
利用本裝置對(duì)臺(tái)架試驗(yàn)IAP鈾钚在線(xiàn)測(cè)量的具體操作方法為: 取272g/L有機(jī)相鈾溶液0.245ml加入已標(biāo)定的IAP樣品0.6mL，混勻，然后逐級(jí)稀釋成系列鈾钚混合溶液，分別取一定量樣品裝樣、測(cè)量，繪制鈾工作曲線(xiàn)和钚的工作曲線(xiàn)，如圖3和圖4所示。
用圖3和圖4的工作曲線(xiàn)對(duì)某臺(tái)架實(shí)驗(yàn)實(shí)際樣品進(jìn)行了離線(xiàn)測(cè)試，待測(cè)樣品溶液由進(jìn)液管13進(jìn)入第一緩沖瓶14后進(jìn)入測(cè)量管6，X光管2產(chǎn)生的X射線(xiàn)照射到測(cè)量管6內(nèi)的IAP樣品上及測(cè)量管6后面的金屬內(nèi)標(biāo)5上，樣品及內(nèi)標(biāo)5被激發(fā)產(chǎn)生的特征X射線(xiàn)熒光通過(guò)探測(cè)器I接收，再由X射線(xiàn)熒光譜儀得出譜圖。
測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表I所示。從表I可以看出，測(cè)量鈾的RSD=2.2%，钚的RSD=10%，滿(mǎn)足測(cè)量要求。
表I樣品測(cè)定結(jié)果
權(quán)利要求
1.臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，該裝置包括X光管(2)、探測(cè)器(I)、X射線(xiàn)熒光分析譜儀(9)、電源(8)、測(cè)量管(6)，其特征在于，探測(cè)器(I)和X光管(2)密封于不銹鋼箱體(7)里，X光管(2)的入射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體(7)上的初級(jí)窗口(3)照射樣品和內(nèi)標(biāo)(5)，樣品和內(nèi)標(biāo)(5)的出射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體(7)上的次級(jí)窗口(4)被探測(cè)器(I)接收，該裝置所用內(nèi)標(biāo)(5)為特征X射線(xiàn)的能量在10 15keV之間的金屬。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的內(nèi)標(biāo)(5)為 Y、Se、Zr 或 Pb。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的交點(diǎn)位于測(cè)量管(6)的中心。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的內(nèi)標(biāo)(5)緊貼于測(cè)量管(6)的后面，內(nèi)標(biāo)(5)的中心位于測(cè)量管(6)中心的正后方。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的初級(jí)窗口(3)的材料為內(nèi)表面有一層麥拉(mylar)膜的Ag,次級(jí)窗口(4)的材料為BC。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的初級(jí)窗口(3)的厚度為0.05 1mm，次級(jí)窗口(4)的厚度為0.2 2mm。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的夾角為45 80°C。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的入射光線(xiàn)與出射光線(xiàn)的夾角為60°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的測(cè)量管(6)的材料為聚氯乙烯。
10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的臺(tái)架試驗(yàn)IAP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置，其特征在于，所述的測(cè)量管(6)還有除氣泡結(jié)構(gòu)，該除氣泡結(jié)構(gòu)包括兩個(gè)溢流管和兩個(gè)緩沖瓶，測(cè)量管(6)的兩端分別與第一緩沖瓶(14)和第二緩沖瓶(18)的底部相連，第一溢流管(16)的兩端分別與第一緩沖瓶(14)的上部及第二緩沖瓶(18)的頂部相連接，第二溢流管(17)的一端與第二緩沖瓶(18)的中部相連接，另一端與出液管(19)相連，出液管(19)與工藝管道相連，進(jìn)液管(13)位于第一緩沖瓶(14)的頂部。
全文摘要
本發(fā)明屬于放射性分析技術(shù)領(lǐng)域，公開(kāi)了一種臺(tái)架試驗(yàn)1AP中鈾钚在線(xiàn)測(cè)量裝置。該裝置包括X光管(2)、探測(cè)器(1)、X射線(xiàn)熒光分析譜儀(9)、電源(8)、測(cè)量管(6)，關(guān)鍵在于，探測(cè)器(1)和X光管(2)密封于不銹鋼箱體(7)里，X光管(2)的入射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體(7)上的初級(jí)窗口(3)照射樣品和內(nèi)標(biāo)(5)，樣品和內(nèi)標(biāo)(5)的出射光線(xiàn)通過(guò)不銹鋼箱體(7)上的次級(jí)窗口(4)被探測(cè)器(1)接收，該裝置所用內(nèi)標(biāo)(5)為特征X射線(xiàn)的能量在10～15keV之間的金屬。該裝置能夠在臺(tái)架實(shí)驗(yàn)中在線(xiàn)對(duì)鈾钚濃度同時(shí)測(cè)量。
文檔編號(hào)G01N23/223GK103196935SQ20131012206
公開(kāi)日2013年7月10日 申請(qǐng)日期2013年4月10日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月10日
發(fā)明者康海英, 鄭維明, 吳繼宗, 宋游, 陳晨, 劉桂嬌 申請(qǐng)人:中國(guó)原子能科學(xué)研究院