專利名稱：一種x熒光光譜分析用標準樣品的制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種分析用標準樣品的制備方法，具體涉及一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法。
背景技術：
X熒光光譜儀(XPF)能夠非破壞性地快速進行多元素分析，可以迅速篩查多種類樣品基質如固體、泥漿、粉末、糊狀物、薄膜、空氣過濾物以及其他很多基質樣品中的未知成分，已成為有害物質初步篩選普遍采用的檢測方法。X熒光光譜儀是一種比較測量裝置，其示值僅僅是一個信號，并不是被測量的量值，只有當用已知量值，如標準物質的量值進行標定，建立起已知量值與示值信號的函數(shù)關系后，才能將信號大小轉換成被測量的量值。實際工作中，由于基體效應的存在，使得分析元素的濃度和示值信號并不嚴格成正比，這就需要待測樣與建工作曲線的標準樣品基材一致。然而，每個儀器使用者由于各自的特點，其待測樣品各不相同，所以有必要根據(jù)自身的特點制備符合要求的標準樣品。X熒光分析用固體樣品的制樣方法有粉末壓片法和熔融制樣法。粉末壓片法成本低、速度快、易操作，適用于生產(chǎn)控制，其缺點是此方法制成的樣品存在較嚴重的顆粒效應，容易影響測量結果的準確性。熔融法是將原料熔融后再注入模具成型，用此方法制得的樣品強度較高，表面光滑，均勻性好，可以很好第克服顆粒效應。但是，ROHS分析需要的固體標準樣品目標元素質量百分含量為ppm級，由于微量組份量值很小，在固體基材中不易均勻穩(wěn)定分布，用上述兩種方法制作出來的樣品很難達到國家一級標準物質對特性量均勻性、穩(wěn)定性的要求，這也是目前尚未見到ROHS分析用標準樣品研制方法報道的原因之一。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術的不足，提供一種目標元素質量百分含量為ppm級的X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，制備的樣品具有良好的均勻性與穩(wěn)定性，能達到一級標準物質對特性量均勻性、穩(wěn)定性的要求。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明通過以下技術方案實現(xiàn):一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，包含以下制備步驟:a、熔融:將基材加熱至基材的熔融溫度后，加入待測樣品，基材與待測樣品混合分散均勻后，將混合均勻的混合物板材放入模具中，混合物板材與模具間用聚酯膜隔開；b、壓片成型:135 145°C下將模具中的混合物板材壓片成型后，經(jīng)冷卻定型及機械切割，制得樣品。優(yōu)選的是:所述基材為PE、PP或PVC。優(yōu)選的是:所述基材為PE。優(yōu)選的是:所述熔融溫度為115 125°C。優(yōu)選的是，目標元素的質量百分含量為O 6000ppm。
優(yōu)選的是:所述目標元素為Cd、Pb、Hg、Cr和Br中的一種或幾種。優(yōu)選的是:步驟a中所使用的設備為熔煉機，在進行熔融操作時，所述熔煉機的兩輥間相對間距為3mm。優(yōu)選的是:步驟b中所使用的設備為壓片機，其壓片過程為:循環(huán)“加壓-放松”操作3次，以減少混合物板材里面的氣泡，然后再持續(xù)加壓3分鐘，使混合物板材定型。優(yōu)選的是:所述步驟b后按方差分析法對樣品進行均勻性檢驗，按平均值一致性檢驗法對樣品進行穩(wěn)定性檢驗。相對于現(xiàn)有制樣方法，本發(fā)明的制樣方法是在現(xiàn)有的熔融未加壓注模制樣工藝的基礎上，改進工藝流程，采用熔融加壓片工藝制備目標元素質量百分含量為ppm級的X熒光光譜分析用標準樣品，制備的樣品表面光滑，內(nèi)部無氣泡，具有良好的均勻性與穩(wěn)定性，符合ROHS分析用標準樣品的量值要求，且具有一定的濃度梯度分布，能達到一級標準物質對特性量均勻性、穩(wěn)定性的要求。按方差分析法(F檢驗法)進行均勻性檢驗，平均值一致性檢驗法進行穩(wěn)定性驗證，結果表明:采用本發(fā)明制備的標準樣品可以用于制作X熒光光譜儀ROHS分析用工作曲線，標準樣品經(jīng)過定值后可以進行量值傳遞，可以校準ROHS分析用X熒光光譜儀。
圖1示出了本發(fā)明所述制備方法的流程圖；圖2示出了本發(fā)明中均勻性檢驗測試點分布圖。
具體實施例方式一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，其特征在于，包含以下制備步驟:a、熔融:將基材加熱至基材的熔融溫度后，加入待測樣品，基材與待測樣品混合分散均勻后，將混合均勻的混合物板材放入模具中，混合物板材與模具間用聚酯膜隔開；b、壓片成型:135 145°C下將模具中的混合物板材壓片成型后，經(jīng)冷卻定型及機械切割，制得樣品。下面結合實施例對本發(fā)明的具體實施方式
做進一步描述，但本發(fā)明并不限于下述實施例。實施例1本實施例中，待測樣品選自含有目標元素的十溴二苯乙烷、硬脂酸鎘、硬脂酸鉛、鉻酸鉀及醋酸汞，上述各物質均為分析純。一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，包含以下制備步驟:a、熔融:采用熔煉機，將其輥溫升至120°C，并將兩輥間的相對間距調(diào)整至3mm，將PE基材放入兩輥間的區(qū)域，待PE基材在輥間熔融并包覆在輥上之后，加入稱取好的待測樣品，同時不斷用鐵鏟刀翻動混合物，使之混合更加均勻；然后將混合均勻后的混合物板材放入模具中，且混合物板材與模具間用聚酯膜隔開；其中，PE基材每份重130g，共稱取8份，待測樣品十溴二苯乙烷、硬脂酸鎘、硬脂酸鉛、鉻酸鉀及醋酸汞各7份，混合后的各樣品分別記為:ΡΕ-1、ΡΕ-2、ΡΕ-3、ΡΕ-4、ΡΕ-5、ΡΕ-6、PE-7、PE-8，各樣品中各組分含量如表I所示，其中樣品PE-1作為空白樣，不添加任何待測樣品:表I各樣品組成
權利要求
1.一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，其特征在于，包含以下制備步驟: a、熔融:將基材加熱至熔融溫度后，加入待測樣品，基材與待測樣品混合分散均勻后，將混合均勻的混合物板材放入模具中，混合物板材與模具間用聚酯膜隔開； b、壓片成型:135 145°C下將模具中的混合物板材壓片成型后，經(jīng)冷卻定型及機械切割，制得樣品。
2.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述基材為PE、PP或PVC。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于:所述基材為PE。
4.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述熔融溫度為115 125°C。
5.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述待測樣品中，目標元素的質量百分含量為0 6000ppm。
6.根據(jù)權利要求4所述的制備方法，其特征在于:所述目標元素為Cd、Pb、Hg、Cr和Br中的一種或幾種。
7.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟a中所使用的設備為熔煉機，在進行熔融操作時，所述熔煉機的兩輥間相對間距為3mm。
8.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:步驟b中所使用的設備為壓片機，其壓片過程為:循環(huán)“加壓-放松”操作3次，以減少混合物板材里面的氣泡，然后再持續(xù)加壓3分鐘，使混合物板材定型。
9.根據(jù)權利要求1所述的制備方法，其特征在于:所述步驟b后按方差分析法對樣品進行均勻性檢驗，按平均值一致性檢驗法對樣品進行穩(wěn)定性檢驗。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種X熒光光譜分析用標準樣品的制備方法，其制備步驟包括a、熔融將基材加熱至熔融溫度后，加入待測樣品，基材與待測樣品混合分散均勻后，將混合物板材放入模具中，并將混合物板材與模具間用聚酯膜隔開；b、壓片成型135～145℃下將模具中的混合物板材壓片成型后，經(jīng)冷卻定型及機械切割，制得樣品。采用本發(fā)明的方法，可制備目標元素質量百分含量為ppm級的X熒光光譜分析用標準樣品，制備的樣品表面光滑，內(nèi)部無氣泡，具有良好的均勻性與穩(wěn)定性，符合ROHS分析用標準樣品的量值要求，且具有一定的濃度梯度分布，能達到一級標準物質對特性量均勻性、穩(wěn)定性的要求。
文檔編號G01N23/223GK103245538SQ20131013525
公開日2013年8月14日 申請日期2013年4月17日 優(yōu)先權日2013年4月17日
發(fā)明者劉曉麗 申請人:廣州賽寶計量檢測中心服務有限公司