專利名稱：雙層復合材料的上層材料x射線衍射譜的獲取方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于X射線衍射測試技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。
背景技術(shù)：
雙層復合材料是由基體材料和覆著在基體材料上的上層材料構(gòu)成，但由于磨損、制取設(shè)備和材料性質(zhì)的限制，基體材料的上表面有時會未完全被上層材料所覆著。由于上層材料很難同基體材料剝離開來單獨進行X射線衍射測量，當想要獲取雙層復合材料的上層材料的衍射譜時，要涉及衍射譜中衍射峰的分離，這也成為X射線衍射測試領(lǐng)域的一大難點。因此，為了獲取所需的衍射譜，探索新的分峰方法是非常必要的。自從X射線衍射儀技術(shù)應用以來，科研人員一直在尋找既簡單、又切實可行的分離衍射峰的方法，以獲取所需的數(shù)據(jù)。其中有利用最小二乘法對擬合系數(shù)加以修正的曲線擬合分峰法和在混合物中加入?yún)⒈任锏闹丿B峰分離法。目前，X射線衍射儀的測量，大多采取加權(quán)的Gauss和Cauchy函數(shù)求和的方法，使用計算機編寫程序進行分峰。奧誠喜在引入權(quán)重因子的前提下(奧誠喜.X射線衍射譜的一種分峰新技術(shù).西北大學學報(自然科學版)，2003 (I))，選取合適的Gauss和Cauchy分布函數(shù)進行卷積運算，對X射線衍射譜進行分峰；而鮮曉紅等根據(jù)衍射強度公式和Hindelen提出的峰形函數(shù)公式(鮮曉紅.X射線衍射分峰法測定液體汞結(jié)構(gòu).重慶大學學報(自然科學版)，2007(8))，采用變尺度法用QuickBASIC語目編寫程序進行分峰。上述方法運用起來比較復雜，且對于基體材料的上表面因磨損、制取設(shè)備和材料性質(zhì)的限制而未完全被上層材料所覆著的雙層復合材料，不能很好地解決其上層材料的X射線衍射譜難以獲取的問題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明旨在克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，目的是提供一種簡單、操作方便的雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是:先在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到上表面材料衍射譜；該上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為10 = f0 (2 Θ ) (I)式(I)中:Θ為測上表面材料時的X射線入射角。再在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的基體材料，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同；得到該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到基體材料衍射譜； 該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為
I1 = 4(20，) (2)式(2)中:θ ’為測基體材料時的X射線入射角，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即Θ ’ = Θ。則該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = f1(2 Θ ) (3)然后根據(jù)式(I)、(3)，得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I = f! (2 Θ ) -af0 (2 Θ ) ⑷式(4)中:a為第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在同一 2 Θ處的特征峰強度的比值或積分強度的比值，所選取的同一 2 Θ處不存在重疊峰。最后將式(4)計算所獲得的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得雙層復合材料上層材料的X射線衍射譜。所述雙層復合材料是采用機械粘合或氣相沉積或噴鍍方法制備的雙層復合材料，雙層復合材料的基體材料為晶體狀態(tài)。所述的上表面材料為覆著在基體材料上表面的上層材料和未被上層材料覆著而裸露的基體材料。所述的衍射儀主要參數(shù)為:電壓、電流、X射線入射強度、靶材、掃測方式、掃測范圍、掃描速度、時間常數(shù)、步長、濾波片或單色器類型、發(fā)散狹縫光闌寬度和接受狹縫光闌寬度。由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明第一次測量時掃測的裸露在雙層復合材料上表面的基體材料和第二次測量時掃測的基體材料的狀態(tài)相同，且兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同，故對兩次測量得到的兩條衍射譜進行物相定性分析，能較為容易地確定出相同的物相，也很容易比較出兩次測量得到的兩條衍射譜在某些同一 2 Θ處都出現(xiàn)特征峰；由于兩次測量被掃測的基體材料的面積不相等，能夠很方便地求出第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在同一 2 Θ處的特征峰強度的比值或積分強度的比值系數(shù)a，最后能較容易地得到雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，方法簡單。另外，本發(fā)明的測量對象為覆著在基體材料上表面的上層材料和未被上層材料覆著而裸露的基體材料所構(gòu)成的上表面材料。只需對所述上表面材料和基體材料分別進行測量，操作方便。因此，本發(fā)明所述方法簡單，操作方便，整個過程容易實現(xiàn)。對于基體材料的上表面因磨損、制取設(shè)備和材料性質(zhì)的限制而未完全被上層材料所覆著的雙層復合材料，很好地解決了其上層材料的X射線衍射譜難以獲取的問題。


圖1是本發(fā)明的一種雙層復合材料的上表面材料、基體材料和上層材料的衍射譜；圖2是本發(fā)明的另一種雙層復合材料的上表面材料、 基體材料和上層材料的衍射譜；圖3是本發(fā)明的又一種雙層復合材料的上表面材料、基體材料和上層材料的衍射
-1'TfeP曰。
具體實施例方式下面結(jié)合附圖和具體實施方式
對本發(fā)明作進一步的描述，并非對其保護范圍的限制。為避免重復，先將本具體實施方式
所涉及到的上表面材料和衍射儀主要參數(shù)統(tǒng)一描述如下，實施例中不再贅述:上表面材料為覆著在基體材料上表面的上層材料和未被上層材料覆著而裸露的基體材料。衍射儀主要參數(shù)為:電壓、電流、X射線入射強度、靶材、掃測方式、掃測范圍、掃描速度、時間常數(shù)、步長、濾波片或單色器類型、發(fā)散狹縫光闌寬度和接受狹縫光闌寬度。實施例1一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。所述雙層復合材料是采用機械粘合方法制備的雙層復合材料，其基體材料為晶體狀態(tài)，厚度為0.5mm ;上層材料厚度為 0.025mm。 先在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖1中的2號圖譜所示的上表面材料衍射譜；該上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為10 = f0 (2 Θ ) (I)式(I)中:Θ為測上表面材料時的X射線入射角。再在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的基體材料，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同；得到該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖1中的I號圖譜所示的基體材料衍射譜；該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = ^(2 Θ ' ) (2)式(2)中:Θ ’為測基體材料時的X射線入射角，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即Θ ’ = Θ。則該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = ^(2 Θ ) (3)然后根據(jù)式(I)、(3)，得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I = f! (2 Θ ) -af0 (2 Θ ) ⑷式(4)中:a為第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在44.62°處的特征峰強度的比值，相同物相經(jīng)定性分析確定，所選取的44.62°處不存
在重疊峰。最后將式(4)計算所獲得的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得如圖1中的3號圖譜所示的雙層復合材料上層材料的X射線衍射譜。實施例2一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。所述雙層復合材料是采用氣相沉積方法制備的雙層復合材料，其基體材料為晶體狀態(tài)，厚度為0.5mm ;上層材料厚度為 0.025mm。先在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖2中的2號圖譜所示的上表面材料衍射譜；該上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為10 = f0 (2 Θ ) (I)式(I)中:Θ為測上表面材料時的X射線入射角。再在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的基體材料，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同；得到該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖2中的I號圖譜所示的基體材料衍射譜；該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為

I1 = ^(2 Θ ' ) (2)
式(2)中:Θ ’為測基體材料時的X射線入射角，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即Θ ’ = Θ。則該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = ^(2 Θ ) (3)然后根據(jù)式(I)、(3)，得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I = f! (2 Θ ) -af0 (2 Θ ) ⑷式(4)中:a為第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在82.29°處的特征峰積分強度的比值，相同物相經(jīng)定性分析確定，所選取的82.29°處不存在重疊峰。最后將式(4)計算所獲得的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得如圖2中的3號圖譜所示的雙層復合材料上層材料的X射線衍射譜。實施例3一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。所述雙層復合材料為噴鍍方法制備的雙層復合材料，其基體材料為晶體狀態(tài)，厚度為0.5mm ;上層材料厚度為
0.025mm。先在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖3中的2號圖譜所示的上表面材料衍射譜；該上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為10 = f0 (2 Θ ) (I)式(I)中:Θ為測上表面材料時的X射線入射角。再在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的基體材料，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同；得到該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到如下圖3中的I號圖譜所示的基體材料衍射譜；該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = 4(20，) (2)式(2)中:Θ ’為測基體材料時的X射線入射角，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即Θ ’ = Θ。則該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I1 = ^(2 Θ ) (3)然后根據(jù)式(I)、(3)，得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為I = f! (2 Θ ) -af0 (2 Θ ) (4)式(4)中:a為第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在65.20°處的特征峰強度的比值，相同物相經(jīng)定性分析確定，所選取的65.20°處不存
在重疊峰。最后將式(4)計算所獲得的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得如圖3中的3號圖譜所示的雙層復合材料上層材料的X射線衍射譜。本具體實施方式
第一次測量時掃測的裸露在雙層復合材料上表面的基體材料和第二次測量時掃測的基體材料的狀態(tài)相同，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同，故對兩次測量得到的兩條衍射譜進行物相定性分析，能較為容易地確定出相同的物相，也很容易比較出兩次測量得到的兩條衍射譜在某些同一 2 Θ處都出現(xiàn)特征峰；由于兩次測量被掃測的基體材料的面積不相等，能夠很方便地求出第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在同一 2 Θ處的特征峰強度的比值或積分強度的比值系數(shù)a，最后能較容易地得到雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，方法簡單。另外，本具體實施方式
測量對象為覆著在基體材料上表面的上層材料和未被上層材料覆著而裸露的基體材料所構(gòu)成的上表面材料。只需對所述上表面材料和基體材料分別進行測量，操作方便。因此，本具體實施方式
所述方法簡單 ，操作方便，整個過程容易實現(xiàn)。對于基體材料的上表面因磨損、制取設(shè)備和材料性質(zhì)的限制而未完全被上層材料所覆著的雙層復合材料，很好地解決了其上層材料的X射線衍射譜難以獲取的問題。
權(quán)利要求
1.一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法，其特征在于所述方法是: 先在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料，得到上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到上表面材料衍射譜； 該上表面材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為 10= fo(2 0) (O 式(I)中:Θ為測上表面材料時的X射線入射角； 再在室溫條件下用X射線衍射儀測量雙層復合材料的基體材料，兩次測量時的衍射儀主要參數(shù)相同；得到該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，把所獲得的衍射強度數(shù)據(jù)經(jīng)Jade軟件處理得到基體材料衍射譜； 該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為11= fi(2 Θ ') (2) 式(2)中:Θ ’為測基體 材料時的X射線入射角，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即Θ ’ = Θ ; 則該基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為 I1 = fi(2 Θ ) (3) 然后根據(jù)式(1 )、(3)，得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)的數(shù)學模型為 1 = fi(2 Θ )-af0(2 θ ) (4) 式(4)中:a為第一次測量的上表面材料和第二次測量的基體材料中某一相同物相在同一 2Θ處的特征峰強度的比值或積分強度的比值，所選取的同一 2 Θ處不存在重疊峰；最后將式(4)計算所獲得的上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得雙層復合材料上層材料的X射線衍射譜。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法，其特征在于所述雙層復合材料是采用機械粘合或氣相沉積或噴鍍方法制備的雙層復合材料，雙層復合材料的基體材料為晶體狀態(tài)。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法，其特征在于所述的上表面材料為覆著在基體材料上表面的上層材料和未被上層材料覆著而裸露的基體材料。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法，其特征在于所述的衍射儀主要參數(shù)為:電壓、電流、X射線入射強度、靶材、掃測方式、掃測范圍、掃描速度、時間常數(shù)、步長、濾波片或單色器類型、發(fā)散狹縫光闌寬度和接受狹縫光闌寬度。
全文摘要
本發(fā)明具體涉及一種雙層復合材料的上層材料X射線衍射譜的獲取方法。其技術(shù)方案是先后用X射線衍射儀測量雙層復合材料的上表面材料和基體材料，依次得到該上表面材料和基體材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，其對應的數(shù)學模型為I0＝f0(2θ)和I1＝f1(2θ')，由于兩次測量時衍射儀掃測的范圍和步長一樣，即θ'＝θ，則I1＝f1(2θ)；然后將兩次測得的強度數(shù)據(jù)按I＝f1(2θ)-af0(2θ)計算得到上層材料的X射線衍射強度數(shù)據(jù)，將該數(shù)據(jù)用Jade軟件處理，即得雙層復合材料的上層材料的X射線衍射譜。該方法簡單，操作方便，整個過程易于實現(xiàn)，能很好地解決雙層復合材料的基體材料的上表面未完全被上層材料所覆著或磨損而導致上層材料的衍射譜難以獲取的問題。
文檔編號G01N23/20GK103207193SQ20131014248
公開日2013年7月17日 申請日期2013年4月23日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月23日
發(fā)明者朱遠志, 王鵬 申請人:武漢科技大學