專利名稱：一種原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及釬焊材料化學(xué)分析領(lǐng)域，尤其是涉及一種原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法。
背景技術(shù)：
原子吸收光譜儀是一種很常用的分析儀器，主要適用樣品中微量及痕量金屬組分的分析。它定量性強(qiáng)，廣泛應(yīng)用于材料、化學(xué)、物理等領(lǐng)域。目前原子吸收光譜儀釬焊材料標(biāo)樣的制備主要采用合金熔煉法。中國專利CN 102313661 A就公開了一種光譜標(biāo)樣的制備方法，其工藝流程包括化學(xué)成分選擇、連鑄中包上澆注等制備步驟，采用該方法制備的標(biāo)準(zhǔn)樣品物理性能、組織狀態(tài)、成分范圍和均勻性能可滿足標(biāo)樣的要求。中國專利CN 102854045A也公開了鉛黃銅光譜標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備，其工藝流程包括備料、熔煉、鑄錠、均勻化處理、擠壓、車皮等工序，該方法制備的標(biāo)樣各元素也具有良好的分布性。但是，由于上述兩種專利方法均采用熔煉工藝，后期還要進(jìn)行均勻化處理，工藝處理周期長，使用成本高，而且熔煉法制備的標(biāo)樣存在成分偏析的缺陷。由于釬料普遍采用二元或多元合金組元，采用合金熔煉法制備原子吸收光譜儀標(biāo)定的釬料標(biāo)準(zhǔn)樣品不可避免地會產(chǎn)生不同程度的成分偏析，導(dǎo)致分析的釬料樣品化學(xué)成分產(chǎn)生偏差，制約了其在釬料標(biāo)準(zhǔn)樣品制備和生產(chǎn)上的應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種工藝簡單、化學(xué)成分均勻程度高的原子吸收光譜儀分析用釬料標(biāo)樣的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明可采取下述技術(shù)方案:
本發(fā)明所述的原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法，它包括下述步驟:` 第一步，按釬料合金元素配比分別稱取純度大于99.9%的金屬粉末并混合均勻； 第二步，采用機(jī)械合金化方式對上述金屬粉末進(jìn)行預(yù)合金化處理；
第三步，將經(jīng)第二步處理后的金屬粉末加熱至熔融態(tài)后澆注在鑄模中，得到釬料標(biāo)樣半成品；
第四步，將第三步得到的釬料標(biāo)樣半成品進(jìn)行擠壓、車外皮，制成可供原子吸收光譜儀分析使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。第一步中金屬粉末的含氧量低于300ppm，其粒度為80-300目。所述第三步中加熱時，需將金屬粉末裝入通有惰性氣體的石英加熱管中的坩堝內(nèi)，采用高頻感應(yīng)加熱的方法加熱至熔融態(tài)。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝簡單，成品釬料標(biāo)樣成分均勻，成分精度高。將純金屬粉末通過混合、機(jī)械合金化，可達(dá)到元素間原子水平合金化，得到各組元分布十分均勻的復(fù)合物；與常規(guī)加熱方法相比，采用高頻感應(yīng)加熱熔化，可迅速加熱原材料表面，達(dá)到表面迅速加熱甚至透熱融化的效果。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例對本發(fā)明方法作進(jìn)一步的描述。實(shí)施例1:
制備BAg45CuZn釬料標(biāo)樣(按IOOg投料)
第一步，分別稱取純度為99.9%的高純金屬粉末:Ag粉45g，Cu粉30g，Zn粉25g ;所用純金屬粉末的含氧量均為200ppm，粒度為300目；
第二步，將Ag粉、Cu粉和Zn粉在混合機(jī)內(nèi)機(jī)械混合10分鐘，使金屬粉末混合均勻，然后采用高能球磨機(jī)進(jìn)行預(yù)合金化處理，使金屬粉末經(jīng)受反復(fù)的變形、冷焊(在摩擦學(xué)中，兩直接接觸表面在常溫、低溫下形成的黏著)、破碎，從而達(dá)到元素間原子水平機(jī)械合金化；
第三步，將經(jīng)過預(yù)合金化處理的金屬粉末裝入通有惰性氣體N2的石英加熱管中的坩堝內(nèi)，采用高頻感應(yīng)加熱的方法將合金粉末加熱至熔融態(tài)，然后將合金液體澆鑄在鑄模中，得到BAg45CuZn釬料標(biāo)樣半成品；
第四步，將BAg45CuZn釬料標(biāo)樣半成品擠壓、車外皮，即可得到可供原子吸收光譜儀分析用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。制備得到的標(biāo)準(zhǔn)樣品的參數(shù)如下:
化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%:Ag 44.0 46.0，Cu 29.0 31.0，Zn 23.0 27.0，Cd 0.010，Si 0.05ο

實(shí)施例2:
制備BCu48ZnNi (Si)釬料標(biāo)樣(按IOOg投料)
第一步，分別稱取純度大于99.9%的高純金屬粉末:Cu粉48g，Zn粉41.8g，Ni粉10g，Si粉0.2g ;其中Cu粉的含氧量< 200ppm, Zn粉的含氧量< 300ppm, Ni含氧量< 250ppm,Si粉含氧量< 250ppm，粒度均為200目；
第二步，將Cu粉、Zn粉、Ni粉和Si粉在混合機(jī)內(nèi)機(jī)械混合8分鐘，使金屬粉末混合均勻，然后采用高能球磨機(jī)進(jìn)行預(yù)合金化處理，使金屬粉末經(jīng)受反復(fù)的變形、冷焊、破碎，從而達(dá)到元素間原子水平機(jī)械合金化；
第三步，將經(jīng)過預(yù)合金化處理的金屬粉末裝入通有惰性氣體Ar的石英加熱管中的坩堝內(nèi)，采用高頻感應(yīng)加熱的方法將合金粉末加熱至熔融態(tài)，然后將合金液體澆鑄在鑄模中，得到BCu48ZnNi (Si)釬料標(biāo)樣半成品；
第四步，將BCu48ZnNi (Si)釬料標(biāo)樣半成品擠壓、車外皮，即可得到可供原子吸收光譜儀分析用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。本標(biāo)準(zhǔn)樣品的參數(shù)如下:化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%: Cu 46.0 50.0, Si 0.15 0.20，Ν 9.0 11.0, Zn 余量。實(shí)施例3:
制備BAg56CuNi釬料標(biāo)樣(按200g投料)
第一步，分別稱取純度大于99.9%的高純金屬粉末:Ag粉1128，&1粉848，附粉4g ;其中Ag粉的含氧量< 300ppm，粒度為100目；Cu粉的含氧量< 300ppm，粒度為150目；Ni粉含氧量< 200ppm，粒度為200目；
第二步，將Ag粉、Cu粉和Ni粉在混合機(jī)內(nèi)機(jī)械混合9分鐘，使金屬粉末混合均勻，然后采用高能球磨機(jī)進(jìn)行預(yù)合金化處理，使金屬粉末經(jīng)受反復(fù)的變形、冷焊、破碎，從而達(dá)到元素間原子水平機(jī)械合金化；
第三步，將經(jīng)過預(yù)合金化處理的金屬粉末裝入通有惰性氣體Ar的石英加熱管中的坩堝內(nèi)，采用高頻感應(yīng)加熱的方法將合金粉末加熱至熔融態(tài)，然后將合金液體澆鑄在鑄模中，得到BAg56CuNi釬料標(biāo)樣半成品；
第四步，將BAg56CuNi釬料標(biāo)樣半成品擠壓、車外皮，即可得到可供原子吸收光譜儀分析用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。本標(biāo)準(zhǔn)樣品的參數(shù)如下:
化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù))/%:Ag 55.0 57.0，Cu 41.0 43.0，Cd 0.010, Si 0.05, Ni
1.5 2.5?！?br> 權(quán)利要求
1.一種原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法，其特征在于:它包括下述步驟: 第一步，按釬料合金元素配比分別稱取純度大于99.9%的金屬粉末并混合均勻； 第二步，采用機(jī)械合金化方式對上述金屬粉末進(jìn)行預(yù)合金化處理； 第三步，將經(jīng)第二步處理后的金屬粉末加熱至熔融態(tài)后澆注在鑄模中，得到釬料標(biāo)樣半成品； 第四步，將第三步得到的釬料標(biāo)樣半成品進(jìn)行擠壓、車外皮，制成可供原子吸收光譜儀分析使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法，其特征在于:所述第一步中金屬粉末的含氧量低于300ppm，其粒度為80-300目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法，其特征在于:所述第三步中加熱時，需將金屬粉末裝入通有惰性氣體的石英加熱管中的坩堝內(nèi)，采用高頻感應(yīng)加熱的方法加 熱至熔融態(tài)。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種原子吸收分析用釬料標(biāo)樣的制備方法，它包括下述步驟1、按釬料合金元素配比稱取純度大于99.9%的金屬粉末并混合均勻；2、采用機(jī)械合金化方式對金屬粉末進(jìn)行預(yù)合金化處理；3、將處理后的金屬粉末加熱至熔融態(tài)后澆注在鑄模中，得到釬料標(biāo)樣半成品；4、將釬料標(biāo)樣半成品進(jìn)行擠壓、車外皮，制成可供原子吸收光譜儀分析使用的標(biāo)準(zhǔn)樣品。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于制備工藝簡單，成品釬料標(biāo)樣成分均勻，成分精度高。將純金屬粉末通過混合、機(jī)械合金化，可達(dá)到元素間原子水平合金化，得到各組元分布十分均勻的復(fù)合物；與常規(guī)加熱方法相比，采用高頻感應(yīng)加熱熔化，可迅速加熱原材料表面，達(dá)到表面迅速加熱甚至透熱融化的效果。
文檔編號G01N1/44GK103245541SQ201310179219
公開日2013年8月14日 申請日期2013年5月15日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月15日
發(fā)明者佘春, 龍偉民, 鐘素娟, 馬力, 馬佳, 張青科, 趙建昌, 程亞芳, 郭艷紅, 孫華為 申請人:鄭州機(jī)械研究所