一種鹽酸戊乙奎醚中雜質(zhì)的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種鹽酸戊乙奎醚中2種含奎寧環(huán)的雜質(zhì)的檢測(cè)方法，該方法采用氣相色譜法檢測(cè)3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的含量。在測(cè)定時(shí)，將鹽酸戊乙奎醚樣品用堿性有機(jī)溶劑溶解，使其中的所有鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x堿，氮?dú)獯蹈?，然后加入二甲基甲酰胺配制成供試品溶液；雜質(zhì)對(duì)照品同法處理，配制成雜質(zhì)對(duì)照品溶液。分別取供試品溶液、雜質(zhì)對(duì)照品溶液直接進(jìn)樣，采集色譜圖，按外標(biāo)法以峰面積計(jì)算雜質(zhì)含量。本發(fā)明的方法具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、可定量測(cè)定、準(zhǔn)確度高、重現(xiàn)性好的特點(diǎn)，以有效控制鹽酸戊乙奎醚的產(chǎn)品質(zhì)量，保證臨床用藥的安全有效。
【專利說(shuō)明】-種鹽酸戊乙奎離中雜質(zhì)的檢測(cè)方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及藥物中雜質(zhì)的檢測(cè)方法，具體的說(shuō)是涉及鹽酸戊己奎離中3-奎寧麗 及3-奎寧醇的檢測(cè)方法。
[0002]

【背景技術(shù)】
[0003] 鹽酸戊己奎離，化學(xué)名：3-(2-環(huán)戊基-2-輕基-2-苯基己氧基）奎寧環(huán)焼鹽酸鹽。 化學(xué)式為

【權(quán)利要求】
1. 一種鹽酸戊乙奎醚中3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的檢測(cè)方法，其特征在于采用氣相 色譜法進(jìn)行檢測(cè)，先用堿性有機(jī)溶劑溶解樣品，使其中的所有鹽酸鹽轉(zhuǎn)變?yōu)橛坞x堿，氮?dú)獯?干，然后加入二甲基甲酰胺配制成供試品溶液；雜質(zhì)3-奎寧酮及3-奎寧醇對(duì)照品則同法處 理，配制成雜質(zhì)對(duì)照品溶液；分別取供試品溶液、雜質(zhì)對(duì)照品溶液直接進(jìn)樣，采集色譜圖，按 外標(biāo)法以峰面積計(jì)算3-奎寧酮及3-奎寧醇雜質(zhì)的含量。
2. 如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的堿性有機(jī)溶劑為氫氧化鈉或氫氧 化鉀的甲醇或乙醇溶液，質(zhì)量體積百分比濃度為0. 1-2%。
3. 如權(quán)利要求Γ2所述的檢測(cè)方法，其特征在于：供試品溶液的配制：精密稱取鹽酸戊 乙奎醚40mg，加入0. 2%氫氧化鈉甲醇溶液4ml溶解，氮?dú)獯蹈?，精密加?ml二甲基甲酰胺 溶解，超聲提取15min，過(guò)濾，取續(xù)濾液得每lml中含鹽酸戊乙奎醚5mg的溶液；雜質(zhì)對(duì)照品 溶液的配制：分別取3-奎寧酮、3-奎寧醇雜質(zhì)對(duì)照品適量，精密稱定，用0. 2%的氫氧化鈉 甲醇溶液配制成10 μ g/ml的溶液，分別精密移取上述溶液4ml，氮?dú)獯蹈桑偌?ml二甲基 甲酰胺溶解，超聲提取15min，過(guò)濾，取續(xù)濾液得每lml中各含3-奎寧酮或3-奎寧醇5 μ g 的溶液。
4. 如權(quán)利要求1所述的檢測(cè)方法，其特征在于色譜條件如下： 色譜柱：5%二苯基/95%二甲基聚硅氧烷Amine毛細(xì)管色譜柱或極性相近似的氨基檢 測(cè)柱；檢測(cè)器：氫火焰離子化檢測(cè)器，溫度280°C -300°C ; 進(jìn)樣口溫度：150°C _230°C ; 柱溫：程序升溫，初溫70-150°C，終溫275-315°C，升溫速率為每分鐘3-25°C。
5. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的進(jìn)樣口溫度為190°C。
6. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述柱溫條件的初溫為90°C。
7. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的柱溫終溫為300°C。
8. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述的柱溫條件為初溫90°C，保持1分 鐘，以每分鐘8°C的升溫速率升溫到300°C，保持8分鐘。
9. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于所述色譜柱為5%二苯基/95%二甲基聚 硅氧烷Amine毛細(xì)管色譜柱。
10. 如權(quán)利要求4所述的檢測(cè)方法，其特征在于色譜條件還包括：柱流速為2. 5 ml/ min,分流比為4:1,進(jìn)樣量為2μ1。
【文檔編號(hào)】G01N30/06GK104237393SQ201310230818
【公開日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2013年6月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年6月9日
【發(fā)明者】姚有良, 劉曉燕, 李鳳君 申請(qǐng)人:重慶先洋醫(yī)藥科技有限公司