中雜質(zhì)元素的方法
【專利摘要】一種采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α-Al2O3中雜質(zhì)元素的方法，包括以下步驟：(1)將Al2O3粉末與銅粉按比例混合均勻，然后將混合粉末壓片，用N2吹去壓片樣品表面的粉末，裝入樣品池中；(2)設(shè)定放電氣體流量為500mL/min，放電電流為30mA，離子源冷卻溫度為5～25℃，預(yù)濺射15min；(3)在步驟(2)設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件下，采集待測元素的信號強(qiáng)度，以Al、O、Cu產(chǎn)生的信號加和定義為100％，根據(jù)待測元素信號強(qiáng)度與Al、O、Cu三種元素獲得的信號強(qiáng)度總和的比值來計(jì)算混合粉末中待測元素含量；扣除銅粉自身含有的待測元素含量，獲得Al2O3中待測元素含量。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了直流輝光放電質(zhì)譜法對不導(dǎo)電的α-Al2O3粉末中雜質(zhì)元素含量的測定，其測定結(jié)果與直流電弧發(fā)射光譜法基本吻合。
【專利說明】米用直流輝光放電質(zhì)譜法測定局純α-ΑΙ203中雜質(zhì)元素的 方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α-Α12〇3中雜質(zhì)元素的方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 高純氧化鋁是制作透明陶瓷材料和單晶材料的重要材料，其純度直接影響產(chǎn)品的 微觀結(jié)構(gòu)和性能。α型Α1 203 (α-Α1203)屬于難溶解的無機(jī)材料之一，在常溫常壓下不溶于 酸和堿，該類樣品的難溶性給檢測帶來了困難。常規(guī)的溶樣方法采用碳酸鈉/硼砂堿熔法， 但這種方法容易引入大量的試劑空白和鹽類，不利于儀器測定；微波消解技術(shù)是一種新型 的溶樣技術(shù)，需要試劑量少，但是對溫度和壓力有較高的要求，溶解高純氧化鋁需要用硫酸 或磷酸或二者混合酸，由于其粘度大、腐蝕性強(qiáng)，亦不利于儀器測定。高純氧化鋁中雜質(zhì)測 定的方法有多種，如：分光光度法、電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES)、原子吸 收光譜法等。原子吸收法和分光光度法的測定效率低，而ICP-AES法的測定下限較高，不能 滿足高純材料分析測試的需求。
[0003] 輝光放電質(zhì)譜法（GDMS)是采用固體直接進(jìn)樣的方法，簡化了繁瑣的樣品前處理 過程，通過預(yù)濺射除去樣品表面的污染，多數(shù)元素的測定下限可以達(dá)到ng/g級，可以滿足 高純材料分析測試的需求。直流輝光放電質(zhì)譜（dc-GDMS)不能夠直接分析非導(dǎo)體樣品，需 要通過適當(dāng)?shù)念A(yù)處理技術(shù)使樣品具有導(dǎo)電的性能才能進(jìn)行測定。而dc-GDMS法用于測定 a -Al2〇3粉末中雜質(zhì)元素的含量在國內(nèi)還未見報道。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 本發(fā)明的目的在于提供一種采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α -A1203中雜質(zhì) 元素的方法。
[0005] 為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：
[0006] 一種采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α -A1203中雜質(zhì)元素的方法，包括以下步 驟：
[0007] (1)將A1203粉末與銅粉按1 : 2的比例混合均勻，然后將混合粉末壓片，用乂吹 去壓片樣品表面的粉末，裝入樣品池中；
[0008] (2)設(shè)定放電氣體流量為500mL/min，放電電流為30mA，離子源冷卻溫度為5? 25°C，預(yù)濺射 15min ;
[0009] (3)在步驟⑵設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件下，直流輝光放電質(zhì)譜自動采集待測元素的信號 強(qiáng)度，以Al、0、Cu產(chǎn)生的信號加和定義為1〇〇%，根據(jù)待測元素信號強(qiáng)度與Al、0、Cu三種元 素獲得的信號強(qiáng)度總和的比值來計(jì)算混合粉末中待測元素含量；扣除銅粉自身含有的待測 元素含量，獲得A120 3中待測元素含量，按公式（1)計(jì)算：
[0010] --2β = -- + Κ-^)-- (u
[0011]式中：
[0012] -A1203粉末中待測元素 X質(zhì)量含量，單位為μ g/g ;
[0013] wf'--混合粉末中待測元素 X質(zhì)量含量，單位為μ g/g ;
[0014] -銅粉中待測元素 X質(zhì)量含量，單位為μ g/g ;
[0015] R--銅粉與Al2〇3粉末質(zhì)量比。
[0016] 本發(fā)明通過對待測定的A1203粉末進(jìn)行預(yù)處理，向其中摻入導(dǎo)電介質(zhì)銅粉，使待測 樣品具有導(dǎo)電的性能。在處理過程中所用的導(dǎo)電介質(zhì)銅必須是高純的，若純度不夠，導(dǎo)電介 質(zhì)中的雜質(zhì)會增加測定空白，無法進(jìn)行低含量元素的測定，本發(fā)明選擇的作為導(dǎo)電介質(zhì)的 銅粉中各雜質(zhì)元素的含量低于0. 1 μ g/g。
[0017] -般來說，放電電流越大，樣品的濺射率越高，但電流太大易使陽極帽上的沉積物 快速增加而導(dǎo)致短路現(xiàn)象。當(dāng)放電氣體流量設(shè)定為500mL/min時，調(diào)節(jié)放電電流為20mA、 251^、3〇11^、351^，考察其對41信號的影響。結(jié)果發(fā)現(xiàn)電流越大31信號強(qiáng)度越強(qiáng)。電流為 30mA時，A1信號強(qiáng)度達(dá)到2 . 50 X 109cps，放電時間可以達(dá)到1小時以上；電流為35mA時， A1信號強(qiáng)度雖然可以達(dá)到3 . 00X 109cPs，但是濺射率增大，放電時間縮短，并且此時電流 電壓波動較大，信號不穩(wěn)定，影響測定準(zhǔn)確性。因此，放電電流優(yōu)選為30mA。
[0018] 設(shè)定放電電流為30mA，考察放電氣體流量在400mL/min到550mL/min之間對A1信 號的影響，每增加50mL/min測量一次。結(jié)果發(fā)現(xiàn)從400mL/min到500mL/min，A1信號增加 了 150% ;當(dāng)放電氣體流量達(dá)到550mL/min時，信號強(qiáng)度不再增加，此時電流電壓出現(xiàn)波動， 信號強(qiáng)度也隨著波動。因此，放電氣體流量優(yōu)選為500mL/min。
[0019] 壓片表面可能的污染可以通過預(yù)濺射除去，隨著預(yù)濺射的進(jìn)行，壓片表面沾污的 兀素含量迅速降低，到15min左右趨于平穩(wěn)，所以預(yù)濺射時間選擇15min。
[0020] A1203粉末與Cu粉的混合比例不同，對基體信號影響非常顯著。A120 3粉末與Cu粉 的質(zhì)量比分別為1 : 1、1 : 2、1 : 3、1 : 4和1 : 5時，測定A1基體的信號強(qiáng)度。結(jié)果表 明，質(zhì)量比為1 : 1時，雖然基體信號可以達(dá)到l〇8cps，但是導(dǎo)電性不好，放電不穩(wěn)定，電流 電壓很小，并且波動較大；質(zhì)量比為1 : 2、1 : 3、1 : 4和1 : 5的壓片放電都很穩(wěn)定，因 此所述步驟（1)中A1203粉末與銅粉的混合比例為1 : 2?1 : 5。其中，A1203粉末與Cu 粉的質(zhì)量比為1 : 2的壓片基體信號強(qiáng)度最強(qiáng)。
[0021] 本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：
[0022] 本發(fā)明實(shí)現(xiàn)了直流輝光放電質(zhì)譜法對不導(dǎo)電的α-Α1203粉末中雜質(zhì)元素含量的 測定，測定結(jié)果與直流電弧發(fā)射光譜法的測定結(jié)果基本吻合。與其他檢測方法相比，本發(fā)明 簡化了繁瑣的樣品前處理步驟，測定下限可以達(dá)到0. 005μ g/g，符合現(xiàn)代高純材料中多元 素快速分析的要求，也給測定其他類型的不導(dǎo)電粉末樣品中雜質(zhì)開拓了思路。

【具體實(shí)施方式】
[0023] 以下用實(shí)施例對本發(fā)明的方法及其應(yīng)用作進(jìn)一步說明。
[0024] 實(shí)施例
[0025] 將α -ΑΙΑ粉末與銅粉（各待測元素的含量不高于0· 1 μ g/g)以1 : 2的比例 混合均勻，采用DY_6〇電動粉末壓片機(jī)（天津市科器高新技術(shù)公司）選擇合適的壓力將混 合粉末壓片，模具選擇Φ = 20mra，平行制備六個壓片樣品。用N2吹去壓片樣品表面的粉末， 裝入樣品池中。采用Element GD型輝光放電質(zhì)譜儀（美國Thermo Fisher公司），調(diào)節(jié)放 電電流、放電氣體流量等參數(shù)，如表1中所示，預(yù)濺射15min，除去壓片表面的污染。再以表 1中的測定參數(shù)進(jìn)行測定，采集待測元素以及基體元素 A1、0和Cu的信號，儀器自動給出混 合粉末中待測元素含量，用上述公式（1)計(jì)算得到A1203中雜質(zhì)元素的含量。測定6次，統(tǒng) 計(jì)精密度，結(jié)果如表2所示。
[0026] 表1儀器的工作參數(shù)

【權(quán)利要求】
1. 一種采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α-Α1203中雜質(zhì)元素的方法，其特征在于， 包括以下步驟： (1) 將Α1203粉末與銅粉按比例混合均勻，然后將混合粉末壓片，用Ν2吹去壓片樣品表 面的粉末，裝入樣品池中； (2) 設(shè)定放電氣體流量為500mL/min，放電電流為30mA，離子源冷卻溫度為5?25°C， 預(yù)溉射15min ; (3) 在步驟（2)設(shè)定的實(shí)驗(yàn)條件下，直流輝光放電質(zhì)譜自動采集待測元素的信號強(qiáng)度， 以A1、0、Cu產(chǎn)生的信號加和定義為100 %，根據(jù)待測元素信號強(qiáng)度與A1、0、Cu三種元素獲 得的信號強(qiáng)度總和的比值來計(jì)算混合粉末中待測元素含量；扣除銅粉自身含有的待測元素 含量，獲得A1 203中待測元素含量，按公式（1)計(jì)算： (1) 式中： ^/：〇3-A1203粉末中待測元素 X質(zhì)量含量,單位為μ g/g ; wa'-混合粉末中待測元素 x質(zhì)量含量，單位為μ g/g ; -銅粉中待測元素 x質(zhì)量含量，單位為μ g/g ; R-銅粉與A1203粉末質(zhì)量比。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α-Α1203中雜質(zhì)元素的 方法，其特征在于，所述Α1 203粉末與銅粉的混合質(zhì)量比為1 : 2?1 : 5。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的采用直流輝光放電質(zhì)譜法測定高純α-Α1203中雜質(zhì)元素的 方法，其特征在于，所述Α1 203粉末與銅粉的混合質(zhì)量比為1 : 2。
【文檔編號】G01N27/68GK104297333SQ201310302981
【公開日】2015年1月21日 申請日期:2013年7月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月17日
【發(fā)明者】胡芳菲, 王長華, 李繼東 申請人:北京有色金屬研究總院