一種利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法，該方法包括如下步驟：取8mL油菜蜜置于頂空瓶中，在60℃下加熱20分鐘，加熱完成后通過載氣進行吹掃，將吹掃出來的頂空成分進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。本發(fā)明的方法能夠快速測定油菜蜜中的香氣成分，通過與正規(guī)油菜蜜香氣物質(zhì)的比較，可以鑒別油菜蜜是否摻假。
【專利說明】一種利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種蜂蜜香氣成分的檢測方法，具體涉及一種利用動態(tài)頂空技術(shù)對油菜蜜香氣成分進行檢測的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]蜂蜜由于具有多種醫(yī)療保健功能，深受消費者青睞，近年來蜂蜜市場需求量也不斷增加。由于單花蜜在品質(zhì)、營養(yǎng)等方面均優(yōu)于雜花蜜而深受消費者的青睞，一些不法商販為獲得高額利潤，利用雜花蜜冒充單花蜜或者利用低價單花蜜冒充高價單花蜜，或者直接向單花蜜中摻入糖漿等外來甜物質(zhì)。蜂蜜摻假事件已被媒體曝光多次，但蜂蜜摻假現(xiàn)象卻從未停止，這是所有相關管理部門以及蜂蜜研究者必須深思的問題。究其原因主要是蜂蜜主要成分是葡萄糖和果糖，不同蜜源蜂蜜以及各種糖漿中的葡萄糖和果糖組成及比例非常相似，而存在差異的那些微量成分由于受蜜源、氣候、采集年份、保存運輸過程影響較大，因此給檢測帶來很大的問題。目前國內(nèi)外已針對蜂蜜摻假開展了很多相關研究，也建立了一些蜂蜜摻假檢測的方法，如碳穩(wěn)定同位素分析法、高效液相色譜示差折光法、檢測β -呋喃果糖苷酶方法、差熱分析法、薄層色譜法等。但目前沒有一種僅靠一種方法的檢測就能確定是否摻假的方法，從而使得蜂蜜摻假現(xiàn)象屢禁不止，蜂蜜摻假必定會打亂蜂蜜正常的市場秩序，影響蜂蜜產(chǎn)業(yè)的長久發(fā)展，因此找到行之有效的蜂蜜摻假檢測方法是蜂蜜產(chǎn)業(yè)亟待解決的問題。
[0003]蜂蜜香氣主要來源于蜜源植物，是多種揮發(fā)性成分相互作用的結(jié)果，每種蜜源植物都有其特定的蜂蜜香氣指紋圖譜。通過蜂蜜香氣的研究，可以將蜂蜜整體香氣信息用一定的圖譜或方程進行表征，以其作為不同蜜源蜂蜜的“特征標記”。而蜂蜜香氣是多種揮發(fā)性成分共同作用的結(jié)果，不法商販很難利用對此進行摻假。因此可以利用建立的“特征標記”進行蜜源、摻假鑒別。
[0004]蜂蜜香氣成分屬于揮發(fā)性物質(zhì)，目前揮發(fā)性物質(zhì)的提取方法主要有同時蒸餾萃取法、減壓蒸餾萃取、液-液萃取、超臨界CO2萃取法、動態(tài)頂空、動態(tài)頂空等方法。同時蒸餾萃取法、減壓蒸餾萃取、液-液萃取、超臨界CO2萃取法在萃取揮發(fā)性物質(zhì)時具有所需樣品量大、費時、花費高、容易使揮發(fā)性成分變化等缺點。動態(tài)頂空是相對于靜態(tài)頂空而言的，與靜態(tài)頂空不同，動態(tài)頂空不是分析平衡狀態(tài)的頂空樣品，而是用流動的氣體將樣品中的揮發(fā)性成分“吹掃”出來，再用一個捕集器將吹出來的物質(zhì)吸附下來，然后經(jīng)熱解吸將樣品送入GC進行分析。因此，通常稱為吹掃--捕集(Purge & Trap)進樣技術(shù)。動態(tài)頂空具有靈敏度較高，且可分析沸點相對高(蒸氣壓低)的組分，比靜態(tài)頂空的平衡時間短等優(yōu)點。
[0005]油菜蜜是我國最大宗、最穩(wěn)定的蜜種，全年約占蜂蜜總產(chǎn)量40%以上，利用油菜蜜的香氣成分建立“特征標記”，可以對油菜蜜進行蜜源、摻假鑒別，目前尚無利用動態(tài)頂空技術(shù)對油菜蜜香氣成分進行檢測的相關報道。

【發(fā)明內(nèi)容】
[0006]本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題是提供一種利用動態(tài)頂空技術(shù)對油菜蜜香氣成分進行檢測的方法，該方法能較為全面、準確的測定油菜蜜中的香氣成分。
[0007]本發(fā)明通過以下方法實現(xiàn)上述目的:
本發(fā)明采用動態(tài)頂空提取蜂蜜香氣成分，步驟包括:取8mL油菜蜜置于頂空瓶中，在60°C下加熱20分鐘，加熱完成后通過載氣進行吹掃，將吹掃出來的頂空成分進行氣相色譜_質(zhì)譜分析。
[0008]吹掃條件:樣品溫度60°C，平衡時間20min，吹掃溫度20°C，吹掃時間llmin，吹掃流量40mL/min,干吹溫度20°C,干吹時間2min,干吹流速100mL/min。
[0009]色譜條件:色譜柱為DB-WAX毛細管色譜柱30 mX0.25mmX0.25Mm,升溫程序:初始溫度40°C，保持時間3min，然后以5°C /min速率升溫至200°C，再以I (TC /min速率升溫至230°C，保持時間3min，進樣口溫度250°C。
[0010]質(zhì)譜條件:電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，檢測方式為全離子掃描。
[0011]所有實驗重復3次，取平均值作為最終結(jié)果。
[0012]本發(fā)明的方法能夠快速測定油菜蜜中的香氣成分；動態(tài)頂空技術(shù)無需有機溶劑，在常溫范圍內(nèi)就能完成，避免了分析過程中產(chǎn)生新的化合物，動態(tài)頂空能夠?qū)Ψ涿鄢煞诌M行多次萃取，尤其是小分子香味成分，大大提高了樣品的富集效率；本發(fā)明的吹掃參數(shù)，能有效富集油菜蜜中的香氣成分；色譜檢測采用分段升溫，可以使香氣成分得到有效分離；質(zhì)譜檢測技術(shù)快速準確地鑒定出香氣物質(zhì)，通過與正規(guī)油菜蜜香氣物質(zhì)的比較，可以鑒別油菜蜜是否摻假。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1動態(tài)頂空提取蜂蜜香氣成分的總離子流圖。
【具體實施方式】
[0014]下面對本發(fā)明的較佳實施進行詳細闡述，以使本發(fā)明的優(yōu)點和特征能更易于被本領域技術(shù)人員理解。
[0015]I材料與方法 1.1材料油菜蜜；
1.2主要儀器
動態(tài)頂空(德國Gerstel公司)；7890A_5975C GC-MS氣相色譜一質(zhì)譜聯(lián)用儀(美國Agilent科技公司)。
[0016]1.3實驗方法
取8mL油菜蜜置于頂空瓶中，在60°C下加熱20分鐘，加熱完成后通過載氣進行吹掃，將吹掃出來的頂空成分進行氣相色譜-質(zhì)譜分析。
[0017]吹掃條件:樣品溫度60°C，平衡時間20min，吹掃溫度20°C，吹掃時間llmin，吹掃流量40mL/min,干吹溫度20°C,干吹時間2min,干吹流速100mL/min。
[0018]色譜條件:色譜柱為DB-WAX毛細管色譜柱30 mX0.25mmX0.25Mm，升溫程序:初始溫度40°C，保持時間3min，然后以5°C /min速率升溫至200°C，再以I (TC /min速率升溫至230°C，保持時間3min，進樣口溫度250°C。
[0019]質(zhì)譜條件:電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，檢測方式為全離子掃描。
[0020]2 結(jié)果
利用動態(tài)頂空提取蜂蜜香氣成分，進入GC-MS分析，所得總離子流圖如圖1所示，由此結(jié)果可以看出動態(tài)頂空也適合用于蜂蜜香氣成分的提取。
【權(quán)利要求】
1.一種利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法，檢測步驟包括:取8mL油菜蜜置于頂空瓶中，在60°C下加熱20分鐘，加熱完成后通過載氣進行吹掃，將吹掃出來的頂空成分進行氣相色譜-質(zhì)譜分析；其特征在于吹掃條件:樣品溫度60°C，平衡時間20min，吹掃溫度20°C，吹掃時間llmin，吹掃流量40mL/min，干吹溫度20°C，干吹時間2min，干吹流速10OmT ,/mi η η
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法，其特征在于色譜條件:色譜柱為DB-WAX毛細管色譜柱30 mX0.25mmX0.25Mm，升溫程序:初始溫度40°C，保持時間3min，然后以5°C /min速率升溫至200°C，再以10°C /min速率升溫至230°C，保持時間3min，進樣口溫度250°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述利用動態(tài)頂空技術(shù)檢測油菜蜜香氣成分的方法，其特征在于質(zhì)譜條件:電離方式EI，電離電壓70eV，離子源溫度230°C，接口溫度280°C，檢測方式為全離子掃描()。
【文檔編號】G01N30/88GK103487540SQ201310323212
【公開日】2014年1月1日 申請日期:2013年7月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月30日
【發(fā)明者】史波林, 裴高璞, 趙鐳, 支瑞聰, 劉寧晶, 汪厚銀, 張璐璐, 解楠 申請人:中國標準化研究院