一種分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法
【專利摘要】一種利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，該方法采用煤樣處理、原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析、數(shù)據(jù)分析等步驟。將煤樣處理后經(jīng)過原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好，利用EI源可檢測煤熱解過程中的主要氣態(tài)揮發(fā)性產(chǎn)物，對認識煤結(jié)構(gòu)和指導(dǎo)煤利用具有重要的意義。
【專利說明】一種分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于質(zhì)譜分析領(lǐng)域，具體涉及一種利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]煤的組成結(jié)構(gòu)一直是煤化學(xué)研究的核心內(nèi)容之一，了解煤的組成結(jié)構(gòu)是合理利用煤的前提，也是開發(fā)和優(yōu)化煤化工工藝的基礎(chǔ)。但由于煤的成因非常復(fù)雜，因此，對煤結(jié)構(gòu)的認識非常困難。
[0003]之前，對于煤結(jié)構(gòu)的認識主要依靠化學(xué)模型(Fuchs模型、Given模型)、物理模型(Hirsch模型、交聯(lián)模型)及綜合模型(Oberlin模型、Sphere模型)等。但此類方法缺少實際數(shù)據(jù)的支撐。目前，對于煤結(jié)構(gòu)的研究主要包括化學(xué)方法、儀器方法、統(tǒng)計結(jié)構(gòu)解析法、分子模擬等。其中儀器方法是獲取煤中各類官能團的信息，再結(jié)合分子成鍵的知識對煤結(jié)構(gòu)進行統(tǒng)計分析。
[0004]飛行時間質(zhì)譜是將不同質(zhì)荷比的原子在飛行器中飛行時間不同而達到分離目的，因其靈敏度高，分辨率好而被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，近幾年來在檢測煤熱解產(chǎn)物中也有應(yīng)用。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法。
[0006]本發(fā)明提供了一種利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，該方法具體步驟如下:
[0007](I)煤樣處理
[0008]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用；
[0009](2)原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析
[0010]取I?5mg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至800?900°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖；
[0011](3)數(shù)據(jù)分析
[0012]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進行處理。
[0013]本發(fā)明提供的所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，所述原位熱解飛行時間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用EI源，電子能量為70eV，分辨率可達5000。
[0014]本發(fā)明提供的所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)煤在樣品管中熱解時，熱解產(chǎn)物直接進入到原位熱解飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
[0015]本發(fā)明提供的所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，所述的原位熱解飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器采用離子垂直引入、雙推斥脈沖場和二級有網(wǎng)反射鏡的設(shè)計。
[0016]本發(fā)明可以快速檢測煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物。
[0017]本發(fā)明優(yōu)點:將煤樣處理后經(jīng)過原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好，利用EI源可檢測煤熱解過程中的主要氣態(tài)揮發(fā)性產(chǎn)物，對認識煤結(jié)構(gòu)和指導(dǎo)煤利用具有重要的意義。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為原位熱解飛行時間質(zhì)譜；其中(I)為電離室；(2)為集成原位熱解裝置的離子源；(3)為飛行時間質(zhì)量分析器；(4)為接收器；(5)為TDC采集模塊；(6)為ADC采集模塊；(7)為計算機；(8)為真空系統(tǒng)；
[0019]圖2為錫林郭勒煤EI源質(zhì)譜圖；
[0020]圖3為山西無煙煤EI源質(zhì)譜圖。

【具體實施方式】
[0021]下面的實施例將對本發(fā)明予以進一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
[0022]一、煤樣處理
[0023]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0024]二、原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析
[0025]原位熱解飛行時間質(zhì)譜工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用EI源，電子能量為70eV，分辨率可達5000。取3mg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至850°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖。
[0026]三、數(shù)據(jù)分析
[0027]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進行處理。
[0028]實施例1錫林郭勒煤
[0029]將錫林郭勒煤粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0030]取3mg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至850°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖，飛行時間質(zhì)譜真空度為10_5Pa。
[0031]數(shù)據(jù)經(jīng)過origin8.0處理后見圖2。
[0032]實施例2山西無煙煤
[0033]將山西無煙煤粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0034]取3mg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至850°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖，飛行時間質(zhì)譜真空度為10_5Pa。
[0035]數(shù)據(jù)經(jīng)過origin8.0處理后見圖3。
【權(quán)利要求】
1.一種利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: (1)煤樣處理 將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用； (2)原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析 取I?5mg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至800?900°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖； (3)數(shù)據(jù)分析 將得到的質(zhì)譜圖利用origins.0進行處理。
2.按照權(quán)利要求1所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，其特征在于:所述原位熱解飛行時間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用EI源，電子能量為70eV，分辨率可達5000。
3.按照權(quán)利要求1所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，其特征在于:將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)煤在樣品管中熱解時，熱解產(chǎn)物直接進入到原位熱解飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
4.按照權(quán)利要求1所述利用原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解主要氣態(tài)揮發(fā)產(chǎn)物的方法，其特征在于:所述的原位熱解飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器采用離子垂直引入、雙推斥脈沖場和二級有網(wǎng)反射鏡的設(shè)計。
【文檔編號】G01N27/64GK104374821SQ201310352485
【公開日】2015年2月25日 申請日期:2013年8月13日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月13日
【發(fā)明者】唐紫超, 史磊, 王興龍, 吳小虎, 張世宇 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所