一種原乙酸三甲酯定量分析方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種原乙酸三甲酯定量分析方法，屬于分析檢測領(lǐng)域，包括以下步驟：試樣用氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)分離檢測，采用2-乙基吡啶做為內(nèi)標(biāo)物，在色譜柱PTA-5上進(jìn)行定量分析，分析結(jié)果計(jì)算。本發(fā)明的方法簡單、快捷、準(zhǔn)確度高。
【專利說明】一種原乙酸三甲酯定量分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化合物的定量分析方法，具體涉及一種原乙酸三甲酯定量分析方法，屬于分析化學(xué)領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]原乙酸三甲酯，又稱三甲氧基乙烷，是一種重要的原酸酯。分子式為C5H12O3，分子結(jié)構(gòu)式為
I
丫'、
O、
相對分子質(zhì)量為120.14，沸點(diǎn)107°C?109°C，相對密度0.944，易溶于醇、醚等有機(jī)溶齊U。在有機(jī)合成上，原乙酸三甲酯是合成新型甜味劑三氯蔗糖所用的?；瘎皇呛铣陕惹杈挣?、功夫菊酯等擬除蟲菊酯的中間原料；是合成維生素BI，維生素Al，磺胺啶等藥物所需的中間體；還可以用于燃料和香料工業(yè)。
[0003]目前原乙酸三甲酯定量分析方法采用GC色譜分析，由于生產(chǎn)過程中，乙酸三甲酯含大量的溶劑，在GC色譜分析過程中，使用修正面積歸一法，誤差較大，需要使用一種誤差小的檢測分析方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種誤差小的原乙酸三甲酯定量分析方法。
[0005]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):
一種原乙酸三甲酯定量分析方法，包括如下步驟:1)試樣經(jīng)氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)分離檢測；2)采用2-乙基吡啶做為內(nèi)標(biāo)物，在色譜柱PTA-5上進(jìn)行定量分析。
[0006]所述氣相色譜檢測條件如下:
色譜柱:30mX0.5_X 1.0um PTA-5 汽化溫度:180°C
檢測溫度:180°C 色譜柱溫:80°C 載氣:0.04MPa 分流比:100:1 進(jìn)樣量:0.2ul
所述測定步驟包括如下步驟:
I)內(nèi)標(biāo)溶液制備:稱取2-乙基吡啶分析純，溶解于容器中，甲醇定容；
2、標(biāo)樣制備:稱取原乙酸三甲酯標(biāo)樣于容器中，移取上述制備好的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻；3)樣品制備:稱取樣品同上法處理；
4)進(jìn)樣分析:連續(xù)進(jìn)兩針標(biāo)樣，其面積誤差小于1%以后，按照標(biāo)樣-樣品-樣品-標(biāo)樣的順序進(jìn)樣；
5)結(jié)果計(jì)算。
[0007]原乙酸三甲酯含量的計(jì)算公式如下:
【權(quán)利要求】
1.一種原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于:包括如下步驟:1)試樣經(jīng)氣相色譜-氫火焰離子化檢測器(GC-FID)分離檢測；2)采用2-乙基吡啶做為內(nèi)標(biāo)物，在色譜柱PTA-5上進(jìn)行定量分析。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于:氣相色譜檢測條件如下: 色譜柱:30mX0.5_X 1.0um PTA-5 汽化溫度:180°C 檢測溫度:180°C 色譜柱溫:80°C 載氣:0.04MPa 分流比:100:1 進(jìn)樣量:0.2ul。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于:測定步驟包括如下步驟: 1)內(nèi)標(biāo)溶液制備:稱取2-乙基吡啶分析純，溶解于容器中，甲醇定容； 2)標(biāo)樣制備:稱取原乙酸三甲酯標(biāo)樣于容器中，移取上述制備好的內(nèi)標(biāo)溶液，搖勻； 3)樣品制備:稱取樣品同上法處理； 4)進(jìn)樣分析:連續(xù)進(jìn)兩針標(biāo)樣，其面積誤差小于1%以后，按照標(biāo)樣-樣品-樣品-標(biāo)樣的順序進(jìn)樣； 5)結(jié)果計(jì)算。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于:原乙酸三甲酯含量的計(jì)算公式如下:
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種原乙酸三甲酯定量分析方法，其特征在于:所述的氣相色譜儀為GC-2001色譜儀具FID檢測器和分流/無分流裝置。
【文檔編號】G01N30/88GK103616464SQ201310380781
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】徐平, 譚建平, 周喜英, 奚一平 申請人:南通天澤化工有限公司