一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法，是使用X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，利用EDX3000全元素分析程序，通過(guò)配制銅、鋅、鎳合成標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立鋅、鎳分析曲線，分析測(cè)定鋅白銅中鋅、鎳元素的含量。本發(fā)明結(jié)果重現(xiàn)性好、精密度高、準(zhǔn)確性可靠，測(cè)試速度快，僅需10min左右，還能同時(shí)測(cè)出鋅白銅中鋅元素和鎳元素百分含量。與鋅白銅中銅、鋅、鎳的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法相比較，本發(fā)明所用化學(xué)試劑少，在測(cè)試過(guò)程中除只用（1+1）的硝酸10ml外溶解試樣外，不需使用氰化鉀、甲醛等有毒化學(xué)藥品，實(shí)現(xiàn)了鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)試，真正做到了安全、環(huán)保、節(jié)能和高效。
【專利說(shuō)明】一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋅白銅是以銅鎳合金為基加入鋅配制的合金，又名“德銀”，其光澤似白銀，具有優(yōu)良的耐腐蝕性能，良好的冷熱加工性能，在熱態(tài)和冷態(tài)壓力加工性好，在高溫和低溫下仍保持高的強(qiáng)度和塑性，是儀器、儀表、造幣、工藝美術(shù)品、眼鏡等行業(yè)常用的材料。
[0003]繼電器是一種電控制器件，在電路中起著自動(dòng)調(diào)節(jié)、安全保護(hù)、轉(zhuǎn)換電路等作用。目前我國(guó)已經(jīng)頒布的GB/T5234-2001規(guī)定了鋅白銅的相關(guān)質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，然而，當(dāng)以鋅白銅為原料來(lái)加工各種型號(hào)的繼電器精密零部件時(shí)，仍然必須對(duì)鋅白銅化學(xué)成分含量進(jìn)行考核，待檢測(cè)合格后方可投入生產(chǎn)，以保證產(chǎn)品質(zhì)量。其中，必須檢測(cè)的元素主要是鋅元素和鎳元素，目前主要采用的是傳統(tǒng)的化學(xué)分析方法。該方法所需化學(xué)藥品較多，主要有硝酸、硫酸、酒石酸、氟化銨、氯化銨、氨水、抗壞血酸、鉻黑T、氰化鉀、甲醛、pH=10緩沖溶液、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液等。其中，氰化鉀是劇毒化學(xué)藥品，在操作過(guò)程中稍有不慎將導(dǎo)致嚴(yán)重的后果，甚至危及人的生命，如0.15克氰化鉀即可導(dǎo)致操作人員中毒斃命；甲醛是強(qiáng)致癌有機(jī)化學(xué)藥品，長(zhǎng)期接觸可使操作人員換上致命的癌癥；另外，在檢測(cè)分析過(guò)程中產(chǎn)生的化學(xué)廢液還會(huì)對(duì)環(huán)境造成嚴(yán)重的污染。因此，為了保障鋅白銅在分析測(cè)試過(guò)程中的安全、環(huán)保，研究出鋅白銅的無(wú)氰化檢測(cè)方法具有重大的意義。
[0004]本發(fā)明人以現(xiàn)有技術(shù)為基礎(chǔ)，結(jié)合實(shí)際生產(chǎn)工藝，經(jīng)過(guò)不斷的實(shí)驗(yàn)研究和改進(jìn)，終于探索出了一種鋅白銅無(wú)氰化分析測(cè)定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法，解決了現(xiàn)有技術(shù)中缺乏快速、準(zhǔn)確地測(cè)定鋅白銅中各元素成分含量方法的問(wèn)題。
[0006]本發(fā)明在現(xiàn)有條件下，利用分析ROHS用的X熒光光譜儀，用純金屬銅、鋅、鎳配制合成標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立鋅、鎳分析曲線，分析測(cè)定鋅白銅中鋅、鎳元素的含量。
[0007]本發(fā)明的目的是通過(guò)以下技術(shù)方案來(lái)實(shí)現(xiàn)的。
[0008]一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法，該方法使用X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，利用EDX3000全元素分析程序，通過(guò)配制銅、鋅、鎳合成標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立鋅、鎳分析曲線，分析測(cè)定鋅白銅中鋅、鎳元素的含量，具體步驟如下:
[0009]( I)合成鋅白銅標(biāo)準(zhǔn)樣品:
[0010]根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的鋅白銅中銅、鋅、鎳元素含量允許數(shù)值范圍，利用準(zhǔn)確度為萬(wàn)分之一的分析天平，分別稱取3組以上不同數(shù)值的銅(⑶≥99.95)、鋅(⑶≥99.99)、鎳(⑶≥99.95)純金屬材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于電熱板上加熱溶解，配制合成標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0011](2)分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線:[0012]將X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，并將步驟(I)中配成的標(biāo)準(zhǔn)樣品用X熒光分析儀掃描，然后分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，存入計(jì)算機(jī)中的EDX3000全元素分析軟件系統(tǒng)中；
[0013](3)驗(yàn)證X熒光分析儀和鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線:
[0014]通過(guò)EDX3000全元素分析程序和步驟(2)中所建立的銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，用X熒光分析儀掃描鋅白銅合成標(biāo)準(zhǔn)樣品；再利用鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，計(jì)算機(jī)自動(dòng)確定顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋅、鎳各元素的百分含量數(shù)值，將該數(shù)值與利用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品所計(jì)算得到的真值進(jìn)行比較，驗(yàn)證X熒光分析儀和上述分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線；
[0015](4)取待測(cè)試樣，加熱熔解并稀釋后進(jìn)行X熒光分析掃描:
[0016]稱取1.0OOOg左右鋅白銅入廠原材料，加入(1+1)的硝酸于電熱板上加熱熔解，稀釋于IOOml容量瓶中，倒入專用分析容器中，用X熒光分析儀掃描，利用步驟(3)中確定的標(biāo)準(zhǔn)鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，計(jì)算機(jī)即自動(dòng)分析得出鋅白銅中鋅、鎳元素的含量。
[0017]本發(fā)明的有益效果:利用X熒光光譜儀分析檢測(cè)金屬材料中元素的方法，不僅分析速度快、而且結(jié)果準(zhǔn)確可靠。與現(xiàn)有技術(shù)中對(duì)鋅白銅的化學(xué)分析方法相比較，本發(fā)明所用化學(xué)藥品少，只有(1+1)硝酸，減少了化學(xué)藥品的使用，實(shí)現(xiàn)了鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)試，保護(hù)了操作人員的人身安全，減少了環(huán)境污染，降低了能耗，減輕了分析工作者的勞動(dòng)量，大大提高了勞動(dòng)生產(chǎn)率，真正做到了安全、環(huán)保和高效，解決了鋅白銅無(wú)氰化分析測(cè)定的難題。本發(fā)明對(duì)鋅白銅中鋅元素和鎳元素百分含量進(jìn)行測(cè)試的方法，結(jié)果重現(xiàn)性好、精密度高、準(zhǔn)確性可靠，且避免了氰污染，安全可靠。本發(fā)明測(cè)試速度快，僅需IOmin左右，還能同時(shí)測(cè)出鋅白銅中鋅元素和鎳元素百分含量。
[0018]本發(fā)明與鋅白銅中銅、鋅、鎳的國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法相比較，所用化學(xué)試劑少，在測(cè)試過(guò)程中除只用(1+1)的硝酸IOml外溶解試樣外，不需使用氰化鉀、甲醛等有毒化學(xué)藥品，實(shí)現(xiàn)了鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)試，真正做到了安全、環(huán)保、節(jié)能和高效。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0019]圖1為本發(fā)明所述測(cè)定方法中鋅元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線圖；
[0020]圖2為本發(fā)明所述測(cè)定方法中鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線圖?！揪唧w實(shí)施方式】
[0021]為了加深對(duì)本發(fā)明的理解，下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的描述，但不構(gòu)成對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限定。
[0022]下面結(jié)合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鋅白銅中鋅含量要求(18.00%?22.00%)和鎳的含量要求(13.50?16.500)，對(duì)本發(fā)明測(cè)試方法進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。
[0023]X射線照射在物質(zhì)上而產(chǎn)生的射線為特征次級(jí)X射線，而用來(lái)照射的X射線則為原級(jí)X射線。當(dāng)任何物質(zhì)受到原級(jí)X射線的照射時(shí)，都要產(chǎn)生相應(yīng)的特征次級(jí)X射線，特征次級(jí)X射線釋放出的能量強(qiáng)度只與元素含量有關(guān)。本發(fā)明即是利用特征次級(jí)X射線釋放出的能量強(qiáng)度與含量的關(guān)系，利用EDX3000全元素分析軟件建立元素含量與能量強(qiáng)度分析曲線，對(duì)鋅白銅中的鋅和鎳元素成分進(jìn)行分析測(cè)定。[0024] 本發(fā)明所述鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法的技術(shù)方案是:使用X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，通過(guò)配制銅、鋅、鎳合成標(biāo)樣建立鋅、鎳分析曲線，利用X熒光分析儀掃描待測(cè)試樣，EDX3000全元素分析軟件所收集到的能量強(qiáng)度與鋅、鎳分析曲線進(jìn)行比較，測(cè)定得出待測(cè)鋅白銅中鋅元素和鎳元素的含量。
[0025]( I)合成鋅白銅標(biāo)準(zhǔn)樣品:
[0026]根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的鋅白銅中銅、鋅、鎳元素含量允許數(shù)值范圍，利用準(zhǔn)確度為萬(wàn)分之一的分析天平，分別稱取3組以上不同數(shù)值的銅(⑶≥99.95)、鋅(⑶≥99.99)、鎳(⑶≥99.95)純金屬材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于電熱板上加熱溶解，配制合成標(biāo)準(zhǔn)樣品；
[0027](2)分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線:
[0028]將X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，并將步驟(I)中配成的標(biāo)準(zhǔn)樣品用X熒光分析儀掃描，然后分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，存入計(jì)算機(jī)中的EDX3000全元素分析程序；
[0029](3)驗(yàn)證X熒光分析儀和銅、鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線:
[0030]通過(guò)EDX3000全元素分析程序和步驟(2)中所建立的銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，用X熒光分析儀掃描鋅白銅合成標(biāo)準(zhǔn)樣品(此處的標(biāo)準(zhǔn)樣品用于驗(yàn)證比對(duì)，以確定標(biāo)準(zhǔn)的銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，或者稱為“比對(duì)標(biāo)準(zhǔn)樣品”);再利用鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，計(jì)算機(jī)自動(dòng)確定顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋅、鎳各元素的百分含量數(shù)值，將該數(shù)值與利用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品所計(jì)算得到的真值進(jìn)行比較，驗(yàn)證X熒光分析儀和上述分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線；
[0031](4)取待測(cè)試樣，加熱熔解并稀釋后進(jìn)行X熒光分析掃描:
[0032]稱取1.0OOOg左右鋅白銅入廠原材料，加入(1+1)的硝酸于電熱板上加熱熔解，稀釋于IOOml容量瓶中，倒入專用分析容器中，用X熒光分析儀掃描，將計(jì)算機(jī)自動(dòng)顯示的出鋅白銅中鋅、鎳元素的含量，與步驟(3)中確定的標(biāo)準(zhǔn)能量-強(qiáng)度分析曲線進(jìn)行比較，就可分析測(cè)定出待測(cè)樣品中鋅、鎳的百分含量。
[0033]以下以建立鋅白銅中銅、鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線的試驗(yàn)來(lái)進(jìn)一步解釋本發(fā)明。
[0034]試驗(yàn)例I
[0035]1.1試驗(yàn)方法
[0036]將X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連后，根據(jù)產(chǎn)品鍍層成份范圍建立錫鉛分析曲線，該分析曲線建立方法如下:
[0037](I)根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定鋅白銅中銅、鋅、鎳含量要求，其中銅(余量)、鋅(18.00%~22.00%、鎳(13.50%~16.50%)，在分析天平上準(zhǔn)確稱取純銅(Cu=99.95%)、純鋅(Zn=99.99%)、純鎳(Ni=99.995)標(biāo)準(zhǔn)樣品，配制相應(yīng)的三個(gè)鋅白銅合成標(biāo)樣；
[0038]I 號(hào)稱取 Cu:0.6130gZn:0.2221gN1:0.1685
[0039]2 號(hào)稱取 Cu: 0.6483gZn: 0.2073gN1:0.1520
[0040]3 號(hào)稱取 Cu:0.691 IgZn:0.1836gN1:0.1400
[0041](2)分別將I號(hào)、2號(hào)、3號(hào)所稱試樣置于IOOml鋼鐵容量瓶中,加(1+1)硝酸IOml,在電熱板上加熱溶解，待試樣溶解完畢后，趕盡二氧化氮，取下用流水冷卻。利用分析天平稱取后所得鋅和鎳元素的百分含量如表1所示。
[0042]表1鋅和鎳元素的百分含量
【權(quán)利要求】
1.一種鋅白銅的無(wú)氰化分析測(cè)定方法，其特征在于:使用X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，利用EDX3000全元素分析程序，通過(guò)配制銅、鋅、鎳合成標(biāo)準(zhǔn)樣品，建立鋅、鎳分析曲線，分析測(cè)定鋅白銅中鋅、鎳元素的含量，具體步驟如下: (1)合成鋅白銅標(biāo)準(zhǔn)樣品: 根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定的鋅白銅中銅、鋅、鎳元素含量允許數(shù)值范圍，利用準(zhǔn)確度為萬(wàn)分之一的分析天平，分別稱取3組以上不同數(shù)值的銅(⑶≥99.95)、鋅(⑶≥99.99)、鎳(⑶≥99.95)純金屬材料混合，加入(1+1)的硝酸IOml于電熱板上加熱溶解，配制合成標(biāo)準(zhǔn)樣品； (2)分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線: 將X熒光分析儀與計(jì)算機(jī)相連，并將步驟(I)中配成的標(biāo)準(zhǔn)樣品用X熒光分析儀掃描，然后分別建立銅、鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，存入計(jì)算機(jī)中的EDX3000全元素分析軟件系統(tǒng)中； (3)驗(yàn)證X熒光分析儀和銅、鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元含量-能量強(qiáng)度分析曲線: 通過(guò)EDX3000全元素分析程序和步驟(2 )中所建立的鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，用X熒光分析儀掃描鋅白銅合成標(biāo)準(zhǔn)樣品；再利用鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，計(jì)算機(jī)自動(dòng)確定顯示標(biāo)準(zhǔn)樣品中鋅、鎳各元素的百分含量數(shù)值，將該數(shù)值與利用分析天平稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品所計(jì)算得到的真值進(jìn)行比較，驗(yàn)證X熒光分析儀和上述分析曲線的準(zhǔn)確性，以確定標(biāo)準(zhǔn)的鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線； (4)取待測(cè)試樣，加熱熔解并稀釋后進(jìn)行X熒光分析掃描:. 稱取1.0OOOg左右鋅白銅入廠原材料，加入(1+1)的硝酸于電熱板上加熱熔解，稀釋于IOOml容量瓶中，倒入專用分析容器中，用X熒光分析儀掃描，利用步驟(3)中確定的標(biāo)準(zhǔn)鋅、鎳元素含量-能量強(qiáng)度分析曲線，計(jì)算機(jī)即自動(dòng)分析得出鋅白銅中鋅、鎳元素的含量。
【文檔編號(hào)】G01N23/223GK103472080SQ201310392395
【公開(kāi)日】2013年12月25日 申請(qǐng)日期:2013年9月2日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月2日
【發(fā)明者】雷國(guó)玉, 程偉 申請(qǐng)人:貴州天義電器有限責(zé)任公司