固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法
【專利摘要】本發(fā)明是一種用于復(fù)合固體推進(jìn)劑力學(xué)性能評判的固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法。步驟包括：樣品制備，條件選取，檢測實(shí)施，數(shù)據(jù)分析；條件選取時(shí)，檢測儀器為高級擴(kuò)展流變儀，檢測方式為平行板測量系統(tǒng)，選擇設(shè)定頻率，以對數(shù)模式施加一定范圍的正弦應(yīng)變，檢測對象為推進(jìn)劑的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線。數(shù)據(jù)分析時(shí)，觀察應(yīng)變掃描曲線中模量的變化情況，分析模量曲線的應(yīng)變率形成判據(jù)。利用高級擴(kuò)展流變儀和平行板測量系統(tǒng)對受檢樣品進(jìn)行動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描分析，獲得彈性模量、粘性模量隨應(yīng)變掃描的變化曲線，并且利用模量曲線交點(diǎn)對應(yīng)的應(yīng)變率大小來判斷鍵合劑在推進(jìn)劑中的作用效果。本發(fā)明具有操作安全、費(fèi)用節(jié)省、檢測時(shí)間短和試驗(yàn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說明】固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種復(fù)合固體推進(jìn)劑力學(xué)性能評判技術(shù)，特別是一種固體推進(jìn)劑中鍵 合劑作用效果的定量分析方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 復(fù)合固體推進(jìn)劑中的鍵合劑是一種功能助劑，其作用是用來改善固體填料與粘合 劑界面的粘接效果和界面性能。鍵合劑是通過參與推進(jìn)劑中的化學(xué)反應(yīng)來發(fā)揮作用，由于 復(fù)合固體推進(jìn)劑中組分繁多、反應(yīng)復(fù)雜，該樣就給評價(jià)鍵合劑的作用效果帶來一定困難。
[0003] 現(xiàn)有技術(shù)中，用來評價(jià)固體填料和粘合劑界面的粘接效果和界面性能的試驗(yàn)方法 較多，如表面張力測試、掃描電鏡觀測、電子能譜分析等，該些方法的缺陷是：制樣過程復(fù) 雜、檢測條件苛刻、沒有定量數(shù)據(jù)、只作定性分析。
[0004] 中國期刊"固體火箭技術(shù)" 1997年第一期報(bào)道了文獻(xiàn)"用動(dòng)態(tài)分析法表征復(fù)合推 進(jìn)劑偶聯(lián)劑的作用效果"，該文獻(xiàn)提出了一種動(dòng)態(tài)力學(xué)分析方法DMA,通過建立過渡相模型 和引入表征因子A來評價(jià)鍵合劑的作用效果，實(shí)現(xiàn)鍵合劑作用效果的定量表征。該種方法 雖然具有理論深度，但是缺少應(yīng)用實(shí)例。
[0005] 中國期刊"固體火箭技術(shù)"2000年第四期報(bào)道了文獻(xiàn)"評價(jià)復(fù)合固體推進(jìn)劑中填料 /粘合劑相互作用的新方法"，該文獻(xiàn)提出了一種可W表征填料/粘合劑作用的K值，并W K 值定量地評判鍵合劑的作用效果。該種方法利用單向拉伸數(shù)據(jù)評判鍵合劑的作用效果，不 能用于新型鍵合劑的篩選。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 本發(fā)明的目的是要提供一種固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法，它能 夠有效地適用于評價(jià)鍵合劑的作用效果和新型鍵合劑的開發(fā)篩選，可靠地定量評價(jià)固體推 進(jìn)劑中鍵合劑的作用效果。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案是：設(shè)計(jì)一種固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法， 包括下列步驟：樣品制備，條件選取，檢測實(shí)施，數(shù)據(jù)分析；在條件選取階段，檢測儀器采用 高級擴(kuò)展流變儀，檢測方式為平行板測量系統(tǒng)，頻率范圍為3. 14rad/s至12. 5化ad/s，正弦 應(yīng)變掃描范圍為0. 002%至100%，掃描模式為對數(shù)形式，檢測對象為鍵合劑與復(fù)合固體推進(jìn) 劑配方受檢樣品的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線；在數(shù)據(jù)分析階段，觀察應(yīng)變掃描曲線中模量的變化 情況，分析模量曲線的應(yīng)變率，判斷鍵合劑的作用效果。即根據(jù)應(yīng)變掃描曲線，比較彈性模 量G'與粘性模量G"的曲線交點(diǎn)G' =G"所對應(yīng)的應(yīng)變率，應(yīng)變率越大，鍵合劑作用效果越 好。
[0008] 本發(fā)明的有益技術(shù)效果是；由于在條件選取階段采用了高級擴(kuò)展流變儀和平行板 測量系統(tǒng)，因而檢測方法簡單、檢測過程科學(xué)。同時(shí)由于檢測對象是鍵合劑與復(fù)合固體推 進(jìn)劑配方試樣的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線，因而受檢試樣的制備要求簡單、樣品用料減少、受檢時(shí) 間縮短。另外由于在數(shù)據(jù)分析階段采用了分析曲線特性、比較應(yīng)變率和評判鍵合劑作用的 方式，因而數(shù)據(jù)可靠、定量準(zhǔn)確、能與驗(yàn)證試驗(yàn)的數(shù)據(jù)吻合。本發(fā)明還具有操作安全、費(fèi)用節(jié) 省、檢測時(shí)間短和試驗(yàn)效率高的優(yōu)點(diǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0009] 圖1是未加入鍵合劑的復(fù)合固體推進(jìn)劑空白配方動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線圖。
[0010] 圖2是已加入鍵合劑的復(fù)合固體推進(jìn)劑設(shè)定配方動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線圖。
[0011] 圖中，橫坐標(biāo)表示應(yīng)變率Y，單位為％ ;縱坐標(biāo)表示模量G，單位為化；其中G'為彈 性模量，G"為粘性模量。

【具體實(shí)施方式】
[0012] 下面結(jié)合實(shí)施例分四組對本發(fā)明進(jìn)一步說明。
[0013] 第一組，下輕推進(jìn)劑配方中鍵合劑MAP0 (H(-2甲基氮丙巧-1)氧化麟)作用效果 定量分析。
[0014] 步驟一，樣品制備；將下輕推進(jìn)劑配方組分混合均勻，固化后制成圓片狀的空白試 樣(試樣直徑為?50mm，厚度為1. 5?2. 5mm);將鍵合劑MAP0與下輕推進(jìn)劑配方組分 混合均勻，固化后制成相同的試樣。
[0015] 步驟二，條件選??；在條件選取階段，檢測儀器采用高級擴(kuò)展流變儀，檢測方式為 平行板測量系統(tǒng)，在3. 14rad/s至12. 5化ad/s的頻率范圍，選擇的檢測頻率為5. OOrad/s 至10. (K)rad/s，正弦應(yīng)變掃描范圍為0. 002%至100%，掃描模式為對數(shù)形式，檢測對象為空 白試樣和加入鍵合劑MAP0的下輕推進(jìn)劑配方試樣的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線。
[0016] 步驟H，檢測實(shí)施；W恒定的頻率施加上述范圍的正弦應(yīng)變，對制備的試樣進(jìn)行動(dòng) 態(tài)應(yīng)變掃描分析，得到試樣的應(yīng)變掃描曲線。
[0017] 步驟四，數(shù)據(jù)分析；觀察應(yīng)變掃描曲線中模量的變化情況，分析模量曲線的應(yīng)變 率，判斷鍵合劑的作用效果。根據(jù)應(yīng)變掃描曲線，比較彈性模量G'與粘性模量G"的曲線交 點(diǎn)G' =G"所對應(yīng)的應(yīng)變率，應(yīng)變率越大，鍵合劑作用效果越好。
[0018] 上述試樣的應(yīng)變掃描曲線呈現(xiàn)出與附圖相似的變化規(guī)律。隨應(yīng)變率增大，彈性模 量、粘性模量逐漸降低，當(dāng)彈性模量曲線與粘性模量曲線出現(xiàn)交點(diǎn)（G' =G")時(shí)，記下此時(shí)對 應(yīng)的應(yīng)變率。對不加入鍵合劑MAP0的了輕推進(jìn)劑空白配方，G' =G"時(shí)，應(yīng)變率A%=1. 2% ;對 加入鍵合劑MAP0的推進(jìn)劑配方，G'=G"時(shí)，應(yīng)變率B%=8. 3%，大于A%。可見，鍵合劑MAP0對 該下輕推進(jìn)劑配方具有較好的鍵合作用。現(xiàn)通過單向拉伸試驗(yàn)對鍵合劑MAP0的作用效果 進(jìn)行檢驗(yàn)。
[0019] 表1為空白配方和加入鍵合劑MAP0的下輕推進(jìn)劑配方常溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)。表中， G'為彈性模量，G"為粘性模量，〇m為最大抗拉強(qiáng)度，單位為MPa, e。為最大伸長率，單位 為％。表1可見，加入鍵合劑MAP0后，推進(jìn)劑常溫抗拉強(qiáng)度和伸長率都大幅度提高，因此鍵 合劑MP0對該下輕推進(jìn)劑配方具有很好的鍵合作用，與應(yīng)變率數(shù)據(jù)相吻合。
[0020] 表1為空白配方和加入鍵合劑MAP0的下輕推進(jìn)劑配方常溫力學(xué)性能數(shù)據(jù)

【權(quán)利要求】
1. 一種固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法，包括下列四個(gè)步驟：樣品制 備，條件選取，檢測實(shí)施，數(shù)據(jù)分析，其特征在于：在條件選取階段，檢測儀器采用高級擴(kuò)展 流變儀，檢測方式為平行板測量系統(tǒng)，頻率范圍為3. 14rad/s至12. 56rad/s，正弦應(yīng)變掃描 范圍為0. 002%至100%，掃描模式為對數(shù)形式，檢測對象為鍵合劑與復(fù)合固體推進(jìn)劑配方試 樣的動(dòng)態(tài)應(yīng)變掃描曲線；在數(shù)據(jù)分析階段，觀察應(yīng)變掃描曲線中模量的變化情況，分析模量 曲線的應(yīng)變率，判斷鍵合劑的作用效果。
2. 根據(jù)權(quán)利1所述的固體推進(jìn)劑中鍵合劑作用效果的定量分析方法，其特征是：在數(shù) 據(jù)分析階段，根據(jù)應(yīng)變掃描曲線，比較彈性模量G'與粘性模量G"的曲線交點(diǎn)G' =G"所對應(yīng) 的應(yīng)變率，應(yīng)變率越大，鍵合劑作用效果越好。
【文檔編號】G01N3/32GK104422623SQ201310401386
【公開日】2015年3月18日 申請日期:2013年9月5日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月5日
【發(fā)明者】曹仕瑾, 李忠友, 姚南, 吳倩, 王愛梅, 徐劍屏 申請人:湖北航天化學(xué)技術(shù)研究所