一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征是：首先以純醋酸乙烯為溶劑，配制不同濃度的硫叉二苯胺溶液，然后利用分光光度計(jì)測(cè)定各硫叉二苯胺溶液的吸光度，繪制吸光度和濃度的關(guān)系曲線，并根據(jù)關(guān)系曲線計(jì)算得到吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式；最后測(cè)定待測(cè)醋酸乙烯的吸光度，根據(jù)關(guān)系式計(jì)算得到待測(cè)醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。本發(fā)明通過分光光度計(jì)測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和準(zhǔn)確度高、實(shí)用性強(qiáng)，且操作簡(jiǎn)便、成本低。
【專利說明】一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法。
技術(shù)背景
[0002]醋酸乙烯是基本有機(jī)化工原料之一，廣泛用于生產(chǎn)聚醋酸乙烯、聚乙烯醇、涂料、漿料、粘合劑、維綸、薄膜、乙烯基共聚樹脂、縮醛樹脂等一系列化工和化纖產(chǎn)品。醋酸乙烯是一種易揮發(fā)、易燃、易爆的無色、透明液體。由于其含有不飽和雙鍵的化學(xué)結(jié)構(gòu)，所以它的最重要的化學(xué)性質(zhì)是具有聚合能力，能夠自聚，也能夠與其它單體共聚。醋酸乙烯在長期貯存和長途運(yùn)輸時(shí)，為了防止溫度過高或雜質(zhì)存在而自聚引發(fā)安全事故，應(yīng)加入適量的阻聚劑。且根據(jù)醋酸乙烯的活性度大小確定添加量，以達(dá)到防止醋酸乙烯聚合的目的。一般情況下阻聚劑的加入量在l_20ug/ml范圍內(nèi)，加多會(huì)使醋酸乙烯不易聚合從而影響使用效果，增加使用成本；加少則起不到阻聚的作用，故無論是生產(chǎn)者還是使用者都應(yīng)對(duì)醋酸乙烯中阻聚劑的含量進(jìn)行控制和了解。目前常用的阻聚劑有對(duì)苯二酚和硫叉二苯胺，經(jīng)文獻(xiàn)檢索，醋酸乙烯中對(duì)苯二酚含量的測(cè)定已有標(biāo)準(zhǔn)方法，但尚無醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的測(cè)定方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明為解決上述現(xiàn)有技術(shù)所存在的不足之處，提供一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，以期可以準(zhǔn)確的測(cè)定出醋酸乙烯中硫叉二苯胺的含量。
[0004]本發(fā)明解決技術(shù)問題采用如下技術(shù)方案:
[0005]本發(fā)明測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特點(diǎn)在于按如下步驟進(jìn)行:
[0006]a、以純醋酸乙烯為溶劑，配制硫叉二苯胺濃度X在I?20ug/ml范圍內(nèi)的N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度計(jì)，在設(shè)定波長處，以純醋酸乙烯為參比，分別測(cè)定所述N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液的吸光度y，以吸光度I為縱坐標(biāo)、以硫叉二苯胺濃度X為橫坐標(biāo)，繪制吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系曲線，并根據(jù)所述關(guān)系曲線計(jì)算吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式；
[0007]b、取含硫叉二苯胺的待測(cè)醋酸乙烯，采用分光光度計(jì)，在與步驟a相同的設(shè)定波長處，以純醋酸乙烯為參比，測(cè)定待測(cè)醋酸乙烯的吸光度；
[0008]C、根據(jù)步驟b測(cè)定所得的待測(cè)醋酸乙烯的吸光度，利用步驟a所得的吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式，計(jì)算得到待測(cè)醋酸乙烯中硫叉二苯胺的濃度；再根據(jù)待測(cè)醋酸乙烯的體積，計(jì)算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。
[0009]本發(fā)明測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特點(diǎn)也在于:所述設(shè)定波長為316nm。
[0010]所述吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式為:y=0.0430x+0.0123。
[0011]與已有技術(shù)相比本發(fā)明的有益效果體現(xiàn)在:
[0012]本發(fā)明通過分光光度計(jì)測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，精密度和準(zhǔn)確度高、實(shí)用性強(qiáng)，且操作簡(jiǎn)便、成本低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0013]圖1為吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系曲線。
【具體實(shí)施方式】
[0014]本實(shí)施例采用分光光度計(jì)測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量，具體步驟如下:
[0015]1、選擇波長
[0016]為選擇合適的波長，以純醋酸乙烯(分析純，不含阻聚劑)為溶劑，配制質(zhì)量濃度為15ug/ml的硫叉二苯胺標(biāo)準(zhǔn)溶液，通過紫外可見區(qū)波長掃描測(cè)定結(jié)果如表1，根據(jù)GB/T9721-2006《化學(xué)試劑分子吸收分光光度法通則(紫外和可見光部分)》，應(yīng)選擇試驗(yàn)樣品吸光度最大的波長值且試驗(yàn)樣品的吸光度應(yīng)該在0.2-0.8之間，故確定試樣溶液最適宜的吸收波長為316nm。
[0017]表I波長掃描測(cè)定結(jié)果
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于按如下步驟進(jìn)行: a、以純醋酸乙烯為溶劑，配制硫叉二苯胺濃度X在I?20ug/ml范圍內(nèi)的N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液，采用分光光度計(jì)，在設(shè)定波長處，以純醋酸乙烯為參比，分別測(cè)定所述N組不同濃度的硫叉二苯胺溶液的吸光度1，以吸光度I為縱坐標(biāo)、以硫叉二苯胺濃度X為橫坐標(biāo)，繪制吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系曲線，并根據(jù)所述關(guān)系曲線計(jì)算吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式； b、取含硫叉二苯胺的待測(cè)醋酸乙烯，采用分光光度計(jì)，在與步驟a相同的設(shè)定波長處，以純醋酸乙烯為參比，測(cè)定待測(cè)醋酸乙烯的吸光度； C、根據(jù)步驟b測(cè)定所得的待測(cè)醋酸乙烯的吸光度，利用步驟a所得的吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式，計(jì)算得到待測(cè)醋酸乙烯中硫叉二苯胺的濃度；再根據(jù)待測(cè)醋酸乙烯的體積，計(jì)算得到醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于:所述設(shè)定波長為316nm。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的測(cè)定醋酸乙烯中硫叉二苯胺含量的方法，其特征在于:所述吸光度與硫叉二苯胺濃度的關(guān)系式為:y=0.0430x+0.0123。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103439284SQ201310413497
【公開日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年9月11日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月11日
【發(fā)明者】唐成宏, 李光鳳, 施紅生, 楊芳, 辛春 申請(qǐng)人:安徽皖維高新材料股份有限公司