葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明涉及葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法，有效解決快速、準(zhǔn)確測(cè)定葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量，方法是，先測(cè)定葡萄糖酸鈉母液的含固量、還原物含量，再測(cè)定其密度；然后再對(duì)葡萄糖酸鈉母液進(jìn)行處理，處理方法是：在葡萄糖酸鈉母液中加入氫氧化鈉溶液，混勻后，再加入硫酸銅溶液，煮沸，冷卻至室溫，加水至定容量；取分析純葡萄糖酸鈉加蒸餾水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；繪制葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；利用公式測(cè)定葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉的含量；從而實(shí)現(xiàn)對(duì)葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定，本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易操作，測(cè)試準(zhǔn)確，工作效率高，有效用于工業(yè)化產(chǎn)中葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉的含量。
【專(zhuān)利說(shuō)明】葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化工，特別是一種葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]葡萄糖酸鈉母液是在生產(chǎn)葡萄糖酸鈉的過(guò)程中，將液體葡萄糖酸鈉經(jīng)濃縮、結(jié)晶提純、分離后剩下的液體，其主要成分是葡萄糖酸鈉、還原糖等，其葡萄糖酸鈉含量多少，直接影響著產(chǎn)品的質(zhì)量和功能，目前雖有測(cè)試葡萄糖酸鈉母液含量的測(cè)定方法，但測(cè)試不準(zhǔn)確，速度慢，效率低，滿足不了實(shí)際生產(chǎn)中的需要，至今尚無(wú)可靠的檢測(cè)方法檢測(cè)該母液中葡萄糖酸鈉含量。而該母液可作為混凝土緩凝劑用于建筑行業(yè)，為了更精確檢測(cè)該母液中的葡萄糖酸含量，給生產(chǎn)及客戶做指導(dǎo)，急需尋求一種準(zhǔn)確、快速的分析方法，是亟待解決的技術(shù)問(wèn)題。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)上述情況，為克服現(xiàn)有技術(shù)之缺陷，本發(fā)明之目的就是提供一種葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法，可有效解決快速、準(zhǔn)確測(cè)定葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量，滿足工業(yè)實(shí)際生產(chǎn)中的需要問(wèn)題。
[0004]本發(fā)明解決的技術(shù)方案是，包括以下步驟:
[0005]1、葡萄糖酸鈉母液的前處理，方法是:先測(cè)定葡萄糖酸鈉母液的含固量、還原物含量，再測(cè)定其密度；然后再對(duì)葡萄糖酸鈉母液進(jìn)行處理，處理方法是:在葡萄糖酸鈉母液中加入氫氧化鈉溶液，混勻后，再加入硫酸銅溶液，煮沸，冷卻至室溫，加水至定容量；
[0006]2、葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備，取分析純葡萄糖酸鈉加蒸餾水溶解成0.05mol/L的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液；
[0007]3、繪制葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0008]4、葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定，利用公式測(cè)定葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉的含量；從而實(shí)現(xiàn)對(duì)葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定。
[0009]本發(fā)明方法簡(jiǎn)單，易操作，測(cè)試準(zhǔn)確，工作效率高，有效用于工業(yè)化產(chǎn)中葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉的含量，保證工業(yè)中對(duì)葡萄糖酸鈉溶液的實(shí)際需要，有良好的經(jīng)濟(jì)和社會(huì)效益。
【具體實(shí)施方式】
[0010]以下結(jié)合具體情況對(duì)本發(fā)明的【具體實(shí)施方式】作詳細(xì)說(shuō)明。
[0011]本發(fā)明在具體實(shí)施中，是由以下具體步驟實(shí)現(xiàn)的:
[0012]1、葡萄糖酸鈉母液的前處理，方法是:
[0013](I)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液的含固量:用精度0.0OOlg的電子分析天平稱取6.5000g葡萄糖酸鈉母液于干燥烘箱中，在溫度105°C ±1°C，干燥3-5h，取出冷卻至室溫，得固體物，用該電子分析天平稱出(測(cè)定)含固量；[0014](2)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液還原物含量:用A級(jí)大肚移液管取ImL葡萄糖酸鈉母液，采用碘量法測(cè)定出葡萄糖酸鈉母液中的還原物含量；
[0015](3)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液密度:采用比重計(jì)于20°C ±2°C測(cè)定出葡萄糖酸鈉母液的密度；
[0016](4、)對(duì)葡萄糖酸鈉母液進(jìn)行處理，處理方法是:用A級(jí)大肚移液管取上述(I)、
(2)、(3)測(cè)定過(guò)含固量、還原物物含量和密度的葡萄糖酸鈉母液2mL，置于容器內(nèi)，加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，攪拌均勻，再邊攪拌邊加入濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液，硫酸銅溶液的加入量由公式V=V1 P W1W2XSOOOZm給定，V是硫酸銅溶液的加入體積，單位mol，P是葡萄糖酸鈉母液的密度，單位g/mol，W1是葡萄糖酸鈉母液的含固量，單位g/mol, W2是葡萄糖酸鈉母液中還原物的含量,單位g/mol,于電爐上煮沸5min,取下冷卻3_5分鐘，用快速定性濾紙過(guò)濾于IOOmL容量瓶中，用電導(dǎo)率≥5cm/ μ s的去離子水洗滌容器和濾紙3-5次，洗滌水并入容量瓶中定容至IOOmL,冷卻至室溫，得處理的葡萄糖酸鈉母液(樣品);
[0017]2、葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:用精度0.0001g為電子分析天平，稱取105°C下烘干的分析純葡萄糖酸鈉10.9700g，加蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至IOOOmL的容量瓶中搖勻，再加蒸餾水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(樣品)；
[0018]3、繪制葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取步驟2制備的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL>4.0mL、5.0mL分別至5個(gè)干燥的IOOmL燒杯中，每個(gè)燒杯中加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，搖勻，再邊攪拌邊滴加濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液至沉淀物不再消失，于電爐上煮沸5min,取下冷卻至室溫,再轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中搖勻,用慢速定性濾紙過(guò)濾于50mL燒杯中,用Icm比色皿，以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白，于可見(jiàn)分光度計(jì)660nm處測(cè)定吸光度，記錄下吸光度值，以吸光度值為縱軸、葡萄糖酸鈉濃度為橫軸，繪制出葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線；
[0019]4、葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定:用A級(jí)大肚移液管取5mL經(jīng)步驟I處理的葡萄糖酸鈉母液于IOOmL燒杯中，加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，搖勻，再邊攪拌邊滴加濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液至沉淀不再消失，于電爐上煮沸5min，取下冷卻至室溫,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中搖勻，用慢速定性濾紙過(guò)濾于50mL燒杯中，用Icm比色皿，以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白，于可見(jiàn)分光度計(jì)660nm處測(cè)定吸光度值，根據(jù)吸光度值于標(biāo)準(zhǔn)曲線查出葡萄糖酸鈉的濃度，其濃度按以下公式計(jì)算:
[0020]
【權(quán)利要求】
1.一種葡萄糖酸鈉母液中測(cè)定葡萄糖酸鈉含量的方法，其特征在于，由以下步驟實(shí)現(xiàn): 一、葡萄糖酸鈉母液的前處理，方法是: (1)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液的含固量:用精度0.0OOlg的電子分析天平稱取6.5000g葡萄糖酸鈉母液于干燥烘箱中，在溫度105°C 土1°C，干燥3-5h，取出冷卻至室溫，得固體物，用該電子分析天平稱出含固量； (2)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液還原物含量:用A級(jí)大肚移液管取ImL葡萄糖酸鈉母液，采用碘量法測(cè)定出葡萄糖酸鈉母液中的還原物含量； (3)、測(cè)定葡萄糖酸鈉母液密度:采用比重計(jì)于20°C±2°C測(cè)定出葡萄糖酸鈉母液的密度； (4、)對(duì)葡萄糖酸鈉母液進(jìn)行處理，處理方法是:用A級(jí)大肚移液管取上述(I)、(2)、(3)測(cè)定過(guò)含固量、還原物物含量和密度的葡萄糖酸鈉母液2mL，置于容器內(nèi)，加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，攪拌均勻，再邊攪拌邊加入濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液，硫酸銅溶液的加入量由公式V=V1 P W1W2XSOOOZm給定，V是硫酸銅溶液的加入體積,單位mol, P是葡萄糖酸鈉母液的密度,單位g/mol, W1是葡萄糖酸鈉母液的含固量,單位g/mol, W2是葡萄糖酸鈉母液中還原物的含量,單位g/mol,于電爐上煮沸5min,取下冷卻3_5分鐘，用快速定性濾紙過(guò)濾于IOOmL容量瓶中，用電導(dǎo)率≤5cm/μ s的去離子水洗滌容器和濾紙3-5次，洗滌水并入容量瓶中定容至IOOmL,冷卻至室溫，得處理的葡萄糖酸鈉母液； 二、葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備:用精度0.0OOlg為電子分析天平，稱取105°C下烘干的分析純葡萄糖酸鈉10.9700g，加蒸餾水溶解后，轉(zhuǎn)移至IOOOmL的容量瓶中搖勻，再加蒸餾水配置成0.05mol/L的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液； 三、繪制葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取步驟二制備的葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL>4.0mL、5.0mL分別至5個(gè)干燥的IOOmL燒杯中，每個(gè)燒杯中加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，搖勻，再邊攪拌邊滴加濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液至沉淀物不再消失，于電爐上煮沸5min,取下冷卻至室溫,再轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中搖勻,用慢速定性濾紙過(guò)濾于50mL燒杯中,用Icm比色皿，以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白，于可見(jiàn)分光度計(jì)660nm處測(cè)定吸光度，記錄下吸光度值，以吸光度值為縱軸、葡萄糖酸鈉濃度為橫軸，繪制出葡萄糖酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)準(zhǔn)曲線； 四、葡萄糖酸鈉母液中葡萄糖酸鈉含量的測(cè)定:用A級(jí)大肚移液管取5mL經(jīng)步驟一處理的葡萄糖酸鈉母液于IOOmL燒杯中，加入濃度為1.25mol/L的氫氧化鈉溶液20mL，搖勻，再邊攪拌邊滴加濃度為0.lmol/L的硫酸銅溶液至沉淀不再消失，于電爐上煮沸5min，取下冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶中搖勻,用慢速定性濾紙過(guò)濾于50mL燒杯中，用Icm比色皿，以濃度為0.5mol/L的氫氧化鈉溶液為空白，于可見(jiàn)分光度計(jì)660nm處測(cè)定吸光度值，根據(jù)吸光度值于標(biāo)準(zhǔn)曲線查出葡萄糖酸鈉的濃度，其濃度按以下公式計(jì)算:
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103454234SQ201310420001
【公開(kāi)日】2013年12月18日 申請(qǐng)日期:2013年9月14日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月14日
【發(fā)明者】安民, 資云從, 王永慶, 王建中, 馮斌斌 申請(qǐng)人:河南興發(fā)精細(xì)化工有限公司