種植土中有效磷的測定方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及種植土中有效磷的測定方法，其特征在于，包括如下步驟：（1）繪制工作曲線；（2）稱取土樣0.5000-1.0000g,放入150mL錐形瓶中,加入40-45mLc(NH4F)=0.015mol/L的NH4F和c(HCl)=0.3mol/L的HCl浸提劑,搖勻,室溫下放置1.5h，用無磷濾紙干過濾,用干燥100mL燒杯盛接濾液備測；（3）移取備測液10.0mL于25mL比色管中,加2-5滴二硝基酚指示劑,c(HCl)=0.5mol/L的HCl和c(NH3?H2O)=0.5mol/L的NH3?H2O調(diào)節(jié)試液呈微黃色,然后加入1.5-2mL鉬銻抗混合顯色劑,用蒸餾水稀釋至刻度,搖勻，在40-45℃水浴中顯色20-30min，或室溫25℃下放置40min,冷卻,在分光光度計(jì)上于波長700nm處測吸光值，利用工作曲線回歸方程計(jì)算出樣品中有效磷的含量。本發(fā)明分析速度快，選擇性好、靈敏度高，分析成本較低，適宜推廣。
【專利說明】種植土中有效磷的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及物質(zhì)含量的測定，尤其涉及磷的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]有效磷代表土壤中易被植物吸收之磷。其來源是植物根群和土壤微生物呼出二氧化碳，溶解于土壤水分后成為碳酸，一部分碳酸電解為重碳酸離子和氫離子。重碳酸離子則與土壤中磷酸離子進(jìn)行交換，被交換出來的磷酸離子溶解在土壤溶液中，可被植物群直接吸收。
[0003]對(duì)土壤中有效磷含量的準(zhǔn)確測定有助于改善土壤肥力及農(nóng)作物配置，同時(shí)對(duì)環(huán)境監(jiān)測、環(huán)境保護(hù)等也具有重大意義。尤其是對(duì)種植土中有效磷的測定，有助于把握土壤狀況，了解植物生長情況，對(duì)改善土壤和選擇良好的種植環(huán)境，提高收益都有重要的意義。而目前在用的土樣浸提劑有許多種，但尚未標(biāo)準(zhǔn)化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種以鑰銻抗比色法測定種植土樣品中有效磷含量，快速、靈敏、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好的方法。
[0005]為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案為:種植土中有效磷的測定方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)分別吸取5 μ g/mL 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0mL 于 25mL 比色管中，加水稀釋 至IOmL,加二硝基酚指示劑2滴，用c (NH4OH) = 0.5 mol/L的NH4OH和c (HCl) =0.5mol/L的HCl調(diào)至微黃色，加鑰銻抗顯色劑1.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在波長700nm處測其吸光度值，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線；
(2)稱取土樣0.5000-1.0OOOg,放入 150 mL錐形瓶中，加入40_45mL c (NH4F) = 0.015mol/L的NH4F和c (HCl) =0.3mol/L的HCl浸提劑，搖勻，室溫下放置1.5h，用無磷濾紙干過濾，用干燥IOOmL燒杯盛接濾液備測；
(3)移取備測液10.0mL于25mL比色管中，加2_5滴二硝基酚指示劑，用c (HCl) =0.5mol/L 的 HCl 和 c (ΝΗ3.Η20) =0.5mol/L 的 ΝΗ3.Η20 調(diào)節(jié)試液呈微黃色，然后加入1.5-2mL鑰銻抗混合顯色劑，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，在40-45°C水浴中顯色20-30min，或室溫25°C下放置40 min,冷卻，在分光光度計(jì)上于波長700nm處測吸光值，利用工作曲線回歸方程計(jì)算出樣品中有效磷的含量。
[0006]優(yōu)選的，步驟(2)中，所述土樣為地表以下10-15cm的土樣。
[0007]優(yōu)選的，步驟(2)中，將所述土樣過20-40目篩孔，并稱取0.5000-1.0000g。
[0008]優(yōu)選的，所述土 樣經(jīng)60°C溫和烘干。
[0009]優(yōu)選的，步驟(2)中，所述浸提劑用量為45mL。
[0010]優(yōu)選的，步驟(2)中，所述土樣中加入浸提劑，并搖勻后，在室溫下放置1.5h的過程中，每隔0.5h振蕩一次,每次振蕩30-60下。[0011]本發(fā)明解決了【背景技術(shù)】中存在的缺陷，本發(fā)明的測定方法從試樣的稱量、樣品的浸提處理到測定出結(jié)果，時(shí)間不到3h，分析速度快。良好的浸提工藝使大量的基體元素直接與被測元素分離，降低了檢出限，增強(qiáng)了磷的比色法檢測能力，選擇性好、靈敏度高。另外，本法所使用的試劑及儀器設(shè)備，都是實(shí)驗(yàn)室中常用的試劑及小型設(shè)備，故樣品分析成本較低，適宜推廣。
【具體實(shí)施方式】
[0012]下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述。
[0013]實(shí)施例1
種植土中有效磷的測定方法，包括如下步驟:
(1)分別吸取5 μ g/mL 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0mL 于 25mL 比色管中，加水稀釋至IOmL,加二硝基酚指示劑2滴，用c (NH4OH) = 0.5 mol/L的NH4OH和c (HCl) =0.5mol/L的HCl調(diào)至微黃色，加鑰銻抗顯色劑1.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在波長700nm處測其吸光度值，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線；
(2)稱取通過20目篩孔的烘干土樣0.5000-1.0OOOg,放入150m干燥錐形瓶中，加入 40mL c (NH4F) = 0.015 mol/L 的 NH4F 和 c (HCl) =0.3mol/L 的 HCl 浸提劑，即 0.015 mol/L NH4F- 0.3mol/L HCl溶液，搖勻，振蕩約5min,室溫下放置1.5h。用無磷濾紙干過濾，用干燥IOOmL燒杯盛接濾液備測。
[0014](3)移取備測液l0.0mL于25mL比色管中，加2滴二硝基酚指示劑，用c (HCl) =0.5mol/L 的 HCl 和 c (ΝΗ3.Η20) = 0.5mol/L 的 ΝΗ3.Η20 調(diào)節(jié)試液呈微黃色，然后加入1.5mL鑰銻抗混合顯色劑，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻。在40°C水浴中顯色30 min，或室溫25°C下放置40 min,冷卻，在分光光度計(jì)上于波長700 nm處測吸光值，利用工作曲線回歸方程計(jì)算出樣品中有效磷的含量。
[0015]其中，鑰銻抗顯色劑的制備是將1.5 g抗壞血酸(C6H806)溶于IOOmL鑰銻貯備液中。此液需現(xiàn)配現(xiàn)用，有效期Id。鑰銻貯備液的制備是:153mL& H2SOj^慢地倒入盛有.400 mL水的燒杯中，攪拌，冷卻。將IOg鑰酸銨溶于60°C的300 mL水中，冷卻。然后將H2S04溶液緩緩倒入鑰酸銨溶液中，再加入IOOmL的5 g/ L酒石酸銻鉀溶液，用水稀釋至1L,避光保存。此貯備液含10g/L鑰酸銨與2.75mol/L H2SO40
[0016]實(shí)施例2
種植土中有效磷的測定方法，與實(shí)施例1的區(qū)別在于:
步驟(2)中，所述土樣為地表以下10-15cm的土樣。此位置通常為植物根系所在區(qū)域，能較好的測出植物生長層的土壤狀況，更好的平均土壤和種植情況。
[0017]步驟(2)中，將所述土樣過40目篩孔，并稱取0.5000-1.0000g。40目篩有助于細(xì)化土樣顆粒細(xì)化，與浸提劑反應(yīng)充分，提高有效磷測定準(zhǔn)確度。
[0018]所述土樣過篩后經(jīng)60°C溫和烘干，一方面散去水分，提高測定準(zhǔn)確性，另一方面溫和烘干有助于保持土壤原有性質(zhì)。
[0019]步驟(2)中，浸提劑0.015 mol/L NH4F- 0.3mol/L HCl溶液的用量為45mL，浸提劑用量在40-45ml時(shí)，浸出量在較高水平，而45mL時(shí)浸出量最高。
[0020]步驟(2)中，土樣中加入浸提劑，并搖勻后，在室溫下放置1.5h的過程中，每隔0.5h振蕩一次,每次振蕩30-60下。有助于提高浸出量。
[0021]以上依據(jù)本發(fā)明的理想實(shí)施例為啟示，通過上述的說明內(nèi)容，相關(guān)人員完全可以在不偏離本項(xiàng)發(fā)明技術(shù)思想的范圍內(nèi)，進(jìn)行多樣的變更以及修改。本項(xiàng)發(fā)明的技術(shù)性范圍并不局限于說明書上的內(nèi)容，必須要根據(jù)權(quán)利要求范圍來確定技術(shù)性范圍。
【權(quán)利要求】
1.種植土中有效磷的測定方法，其特征在于，包括如下步驟:
(1)分別吸取5 μ g/mL 的磷標(biāo)準(zhǔn)溶 0.0, 1.0, 2.0, 3.0, 4.0, 5.0, 6.0, 7.0mL 于 25mL 比色管中，加水稀釋至IOmL,加二硝基酚指示劑2滴，用c (NH4OH) = 0.5 mo I/L的NH4OH和c (HCl) =0.5mol/L的HCl調(diào)至微黃色，加鑰銻抗顯色劑1.5 mL，用水稀釋至刻度，搖勻，在波長700nm處測其吸光度值，以磷含量為橫坐標(biāo)，吸光度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線； (2)稱取土樣0.5000-1.0OOOg,放入 150 mL錐形瓶中，加入40_45mL c (NH4F) = 0.015mo I/L的NH4F和c (HCl) =0.3mol/L的HCl浸提劑，搖勻，室溫下放置1.5h，用無磷濾紙干過濾，用干燥IOOmL燒杯盛接濾液備測； (3)移取備測液10.0mL于25mL比色管中，加2_5滴二硝基酚指示劑，用c (HCl) =0.5mol/L 的 HCl 和 c (ΝΗ3.Η20) =0.5mol/L 的 ΝΗ3.Η20 調(diào)節(jié)試液呈微黃色，然后加入1.5-2mL鑰銻抗混合顯色劑，用蒸餾水稀釋至刻度，搖勻，在40-45°C水浴中顯色20-30min，或室溫25°C下放置40 min,冷卻，在分光光度計(jì)上于波長700nm處測吸光值，利用工作曲線回歸方程計(jì)算出樣品中有效磷的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的種植土中有效磷的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，所述土樣為地表以下10_15cm的土樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的種植土中有效磷的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，將所述土樣過20-40目篩孔，并稱取0.5000-1.0OOOgo
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的種植土中有效磷的測定方法，其特征在于:所述土樣經(jīng)60°C溫和烘干。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的 種植土中有效磷的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，所述浸提劑用量為45mL。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的種植土中有效磷的測定方法，其特征在于:步驟(2)中，所述土樣中加入浸提劑，并搖勻后，在室溫下放置1.5h的過程中，每隔0.5h振蕩一次，每次振蕩30-60 下。
【文檔編號(hào)】G01N21/31GK103499541SQ201310455506
【公開日】2014年1月8日 申請(qǐng)日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】楊晶晶 申請(qǐng)人:蘇州國環(huán)環(huán)境檢測有限公司