一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其具體步驟為：將水樣配制成濃度為2.0-5.0%（w/v）的碳酸氫鈉溶液；移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑；快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；放置待氣泡消失，離心試管置于離心機離心直至萃取劑與水樣分層；微量進樣器取1.00-2.00μL萃取劑，進樣測定。本發(fā)明通過往水樣中加入少量密度比水小的萃取劑，使之在水樣表面上形成一層有機液膜；通過化學(xué)反應(yīng)在水樣中瞬間產(chǎn)生大量氣體；利用氣體的在溶液中泡騰的方式驅(qū)動萃取劑在水樣中充分均勻分散。從而有效代替了人工振搖方式促使萃取劑分散，實現(xiàn)了對水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
【專利說明】一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析化學(xué)中樣品前處理【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及到液液分散微萃取技術(shù)，適用于環(huán)境水樣中痕量物質(zhì)的分離和富集。
【背景技術(shù)】[0002]分散液液微萃取(Dispersiveliquid-liquid microextraction,DLLME)是 2006年由Assadi等提出的一種新型少溶劑的分離富集技術(shù)。微量萃取劑在分散劑的作用下，通過劇烈振搖，在樣品溶液中形成大量亞穩(wěn)態(tài)的微滴，由于萃取劑用量少(微升級)且與水相接觸面積很大，所以可以迅速達到萃取平衡并有很高的萃取效率和富集倍數(shù)，后采取離心方式收集萃取劑并通過氣相色譜、液相色譜等儀器分析檢測。該方法操作簡便快速、環(huán)境友好，已經(jīng)廣泛應(yīng)用于環(huán)境水樣中各種痕量有機物、金屬離子和生命活性物質(zhì)的分析和檢測。然而，該方法是通過人工劇烈振搖的原始方法，促使萃取劑分散于樣品溶液中，這必然會存在以下幾個缺點:
(O由于每次萃取振搖力度不均導(dǎo)致分析結(jié)果重現(xiàn)性較差；
(2)該方法只能在密閉的空間中進行并且在劇烈振搖過程中存在溶液泄露的隱患；
(3)不易實現(xiàn)自動化。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，以通過氣體驅(qū)動方法代替人工振搖方式促使萃取劑分散，對液液分散微萃取技術(shù)進行改進，從而實現(xiàn)對水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
[0004]為了達到上述目的，本發(fā)明的解決方法是:
一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其具體步驟為:
步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液；
步驟2、移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑；
步驟3、快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；
步驟4、放置待氣泡消失，離心試管置于離心機離心直至萃取劑與水樣分層；
步驟5、用微量進樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進樣測定。
[0005]所述步驟2中是準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并加Λ 100-300 μ?的萃取劑和500-1000 PL分散劑。
[0006]所述步驟3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸。
[0007]所述步驟4是放置3-5分鐘后待氣泡消失。
[0008]所述步驟4的離心機的轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。
[0009]采用上述方案后，本發(fā)明通過往水樣中加入少量密度比水小的萃取劑，使之在水樣表面上形成一層有機液膜；通過化學(xué)反應(yīng)在水樣中瞬間產(chǎn)生大量氣體；利用氣體的在溶液中泡騰的方式驅(qū)動萃取劑在水樣中充分均勻分散。從而有效代替了人工振搖方式促使萃取劑分散，實現(xiàn)了對水樣中目標(biāo)分子的高效萃取。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0010]圖1為本發(fā)明氣體驅(qū)動分散液液微萃取過程示意圖；
圖2為萃取劑種類的選擇；
圖3為萃取劑用量的影響；
圖4為碳酸氫鈉濃度的影響；
圖5為抗壞血酸用量的影響；
圖6為水樣I和加標(biāo)樣色譜圖(a.水樣I的色譜圖；b.10 μ g/mL水樣加標(biāo)樣；其中，
1.苯，2.甲苯，3.乙苯，4.鄰、間-二甲苯，5.對-二甲苯)。
【具體實施方式】
[0011]本發(fā)明揭示一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，配合圖1所示，其具體步驟為: 步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液；
步驟2、準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并準(zhǔn)確加入100-300 μ?的萃取劑和500-1000 μ?分散劑；
步驟3、快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中`；
步驟4、放置3-5分鐘后待氣泡消失，離心試管置于離心機以轉(zhuǎn)速300-500轉(zhuǎn)/分鐘離心直至萃取劑與水樣分層；
步驟5、用微量進樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進樣測定。
[0012]圖1中的(I)是將2.3 % (w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液加入離心試管中；(2)用微量進樣器加入萃取劑和分散劑；(3)用藥勺投入起泡劑；(4)產(chǎn)生大量氣泡驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中；(5)離心后用微量進樣器移取萃取劑進樣；其中，A為離心試管；B為含2.3% (w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液；C為微量進樣器；D為萃取劑；E為藥勺；F為起泡劑。
[0013]實施例:
以本發(fā)明氣體驅(qū)動分散液液微萃取法測定環(huán)境水樣中苯、甲苯、乙苯和二甲苯(BTEX)的含量
往100 mL BTEX標(biāo)準(zhǔn)溶液或環(huán)境水樣中加入2.3 g碳酸氫鈉，制得含2.3 %(w/v)碳酸氫鈉的水樣溶液；后準(zhǔn)確移取3 mL上述溶液放置于10 mL離心試管中，準(zhǔn)確加入300 μ?的萃取劑乙酸乙酯和500 μ?分散劑甲醇；快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中，靜置5 min,以轉(zhuǎn)速300轉(zhuǎn)/分鐘離心直至乙酸乙酯與水樣分層；用微量進樣器取1.00 μ?乙酸乙酯進樣氣相色譜分析。
[0014]萃取條件(如萃取劑種類、萃取劑用量、碳酸氫鈉濃度、抗壞血酸投加量)的優(yōu)化如圖2-5所示；
水樣和加標(biāo)樣色譜圖如圖6所示(注:二甲苯以三種異構(gòu)體的總量計)；
本法線性范圍、檢出限、精密度以及水樣分析結(jié)果見下表所示?！旧V條件:載氣和尾吹氣為高純氮氣(99.999 %);進樣口溫度為200 V ;采用分流進樣，分流比為1:20 ;色譜柱升溫程序為40 V (I min)-5 °C /min-80 °C;氫火焰離子化檢測器溫度為250 °C;空氣壓力為50 KPa ；氫氣壓力為60 KPa。】
本法的線性范圍、檢出限和精密度(n=6)
【權(quán)利要求】
1.一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其具體步驟為: 步驟1、將水樣配制成濃度為2.0-5.0% (w/v)的碳酸氫鈉溶液； 步驟2、移取處理后水樣溶液放置于離心試管中，并加入的萃取劑和分散劑； 步驟3、快速向溶液中投加的起泡劑抗壞血酸，使之瞬間產(chǎn)生大量氣泡，并驅(qū)動萃取劑充分分散于溶液中； 步驟4、放置待氣泡消失，離心試管置于離心機離心直至萃取劑與水樣分層； 步驟5、用微量進樣器取1.00-2.00 PL萃取劑，進樣測定。
2.如權(quán)利要求1所述的一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟2中是準(zhǔn)確移取3-5 mL處理后水樣溶液放置于10 mL離心試管中，并加入100-300 μ?的萃取劑和500-1000 μ?分散劑。
3.如權(quán)利要求2所述的一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟3是快速向溶液中投加0.2-0.5 g的起泡劑抗壞血酸。
4.如權(quán)利要求3所述的一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法，其特征在于:所述步驟4是放置3-5分鐘后待氣泡消失。
5.如權(quán)利要求1或4所述的一種氣體驅(qū)動分散液液微萃取的方法,其特征在于:所述步驟4的離心機的轉(zhuǎn)速為300-500轉(zhuǎn)/分鐘。
【文檔編號】G01N30/08GK103520951SQ201310466144
【公開日】2014年1月22日 申請日期:2013年10月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月9日
【發(fā)明者】張茂升 申請人:閩南師范大學(xué)