一種釹鐵硼磁泥的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，采用燒至恒重的陶瓷坩堝來放置釹鐵硼磁泥試樣，并在真空條件下采用烘箱將釹鐵硼磁泥試樣中的水分蒸發(fā)，并測試各個階段的重量，其中陶瓷坩堝燒的恒重為m0，裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量為m1，裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量為m2，通過公式水份率計算得到釹鐵硼磁泥的水份率，然后采用ICP-AES法對烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量進行檢測；優(yōu)點不需要燃燒釹鐵硼磁泥，不會污染環(huán)境，適合常規(guī)批量的檢測，而且是在真空條件下，鐵與稀土金屬不會轉(zhuǎn)化為氧化物，釹鐵硼磁泥的重量和水份率都不會發(fā)生變化，水份率的測試準確度高，并且可以得到釹鐵硼磁泥中各稀土元素的含量。
【專利說明】—種釹鐵硼磁泥的檢測方法【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種檢測方法，尤其是涉及一種釹鐵硼磁泥的檢測方法。
【背景技術】
[0002]釹鐵硼磁泥指的是釹鐵硼產(chǎn)品機械加工過程中產(chǎn)生釹鐵硼碎屑等。加工釹鐵硼產(chǎn)品的原料中含有稀土金屬釹、鐠釹、鏑、鋱、鑭、鈰、釓和欽等，隨著稀土資源的緊缺和國家對稀土資源開采的限制，稀土價格居高不下，釹鐵硼磁泥的回收價格也水漲船高。釹鐵硼磁泥的回收價格一般由水份率和稀土元素的含量決定。
[0003]目前，一般先采用燃燒法測定釹鐵硼磁泥的水份率，燃燒法測水份率時，首先稱量待測釹鐵硼磁泥的初始重量，然后將待測釹鐵硼磁泥加溫至發(fā)生自燃，然后稱取待測釹鐵硼磁泥自燃后的重量，將待測釹鐵硼磁泥的初始重量與自燃后的重量進行比較，得到其水份率；然后再采用草酸鹽重量法測稀土元素的總含量。但是上述方法存在以下問題:一、燃燒法測水份率時，會產(chǎn)生污染環(huán)境的有害氣體，不適合常規(guī)批量的檢測；并且釹鐵硼磁泥燃燒后，鐵與稀土金屬轉(zhuǎn)化為氧化物，重量增加，水份率反而下降，影響水份率檢測的準確性；
二、草酸鹽重量法僅能測試稀土元素的總含量，無法檢測各稀土元素的含量，而稀土元素總含量高的釹鐵硼磁泥不一定稀土價值就高，因為不同的稀土元素由于其性能的不同而價格相差很遠，因此以稀土元素的總含量的高低來判斷釹鐵硼磁泥的價值是不準確的。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0004]本發(fā)明所要解決的技術問題是提供一種水份率的測試準確度高，并且可以測試各種稀土元素的含量的釹鐵硼磁泥的檢測方法
[0005]本發(fā)明解決上述技術問題所采用的技術方案為:一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，包括以下步驟:
[0006]①檢測釹鐵硼磁泥的水份率，具體步驟如下:
[0007]①-1取一容積為100ml的陶瓷坩堝，將陶瓷坩堝燒至恒重，稱取陶瓷坩堝燒的恒重并記為m0 ；
[0008]①-2稱取適量釹鐵硼磁泥試樣放入陶瓷坩堝內(nèi)，稱取裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷i甘堝的重量，記為Hl1,
[0009]①-3將裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝蓋上蓋子后放入不銹鋼盤中，將不銹鋼盤放入真空烘箱中進行烘烤，其中烘箱溫度為290~310°C，真空度為400~600Pa，烘烤時間為4~4.5小時，得到烘干的釹鐵硼磁泥試樣；
[0010]①-4從烘箱內(nèi)取出陶瓷坩堝，拿掉蓋子，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量，記為m2 ；
I rn - m.) x 100%
[001 1] ①-5將!V Hl1和Hl2帶入公式水份率=~!~~中，計算得到釹鐵硼磁泥
(IH1 — m0)
的水份率；[0012]②采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量，得到各稀土元素對應的含量。
[0013]所述的步驟②中采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量的具體步驟為:
[0014]②-1將烘干的釹鐵硼磁泥試樣充分搗碎攪拌均勻；
[0015]②-2在搗碎攪拌均勻的烘干的釹鐵硼磁泥試樣中取兩個平行樣，其中兩個平行樣的重量均為0.5g，重量稱取精度準確至0.1mg ；
[0016]②-3將兩個平行樣分別放入一個塑料燒杯中，然后在兩個塑料燒杯分別加入溶解液將平行樣溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氫氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由體積比為1:1的硝酸和水混合而成，氫氟酸溶液由體積比為1:9的氫氟酸和水混合而成；
[0017]②-4將兩個塑料燒杯中的溶液分別定容到1000ml，并用中速定性濾紙過濾，得到兩份500ppm的定溶液；
[0018]②-5從兩份定容液中分別提取適量待測溶液，將兩份待測溶液分別采用基體匹配法配置成標準溶液，其中基體匹配法中鐵作為基體，鐵采用純度大于99.98%的高純鐵；
[0019]②-6采用ICP-AES等離子光譜測試儀分別測試兩份標準溶液，得到各種稀土元素在兩份標準溶液中對應的含量測試值，然后將每個稀土元素的在兩份標準溶液的含量測試值取平均值，將該平均值作為該稀土元素在釹鐵硼磁泥中的含量。
[0020]所述的步驟①-5中需待烘箱冷卻至35度~40度后才打開烘箱門，等待至少I小時以后拿出不銹鋼盤，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量。
[0021]所述的步驟①-3中釹鐵`硼磁泥試樣的重量大于等于50g且小于等于80g。
[0022]與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的優(yōu)點在于通過采用燒至恒重的陶瓷坩堝來放置釹鐵硼磁泥試樣，并在真空條件下采用烘箱將釹鐵硼磁泥試樣中的水分蒸發(fā)，并測試各個階段的重量，其中陶瓷坩堝燒的恒重為mQ，裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量為Hi1，裝有烘干
(m, -m,)x 100%
的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量為Hl2，通過公式水份率=-(m ~計算得到釹
鐵硼磁泥的水份率，本發(fā)明的方法檢測水份率時，不需要燃燒釹鐵硼磁泥，不會污染環(huán)境，適合常規(guī)批量的檢測，而且是在真空條件下，鐵與稀土金屬不會轉(zhuǎn)化為氧化物，釹鐵硼磁泥的重量和水份率都不會發(fā)生變化，不會影響水份率檢測的準確性，水份率的測試準確度高，采用本方法測釹鐵硼磁泥的水份率的RSD可以小于0.78，采用ICP-AES法可以檢測得到釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量，從而可以更加精準的判定釹鐵硼磁泥的價值；
[0023]烘干后的磁泥巴經(jīng)充分攪拌均勻后，能保證樣品的均勻性，取樣測試結果數(shù)據(jù)更加可靠，當選取兩個平行樣，配置成標準溶液后采用ICP-AES等離子光譜測試儀分別測試兩份標準溶液，得到各種稀土元素在兩份標準溶液中對應的含量測試值，取其平均值，各稀土元素的RSD可以小于0.5，準確性可較大的提高
[0024]當待烘箱冷卻至35度~40度后才打開烘箱門，等待至少I小時以后拿出不銹鋼盤，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量時，可以使烘干的釹鐵硼磁泥試樣的溫度降至安全值，避免烘干的釹鐵硼磁泥試樣與空氣接觸后發(fā)生自燃，對操作人員造成傷害，消除了安全隱患，提高了操作安全性；[0025]當釹鐵硼磁泥試樣的重量大于等于50g且小于等于80g時，一方面避免釹鐵硼磁泥試樣過于小，樣品量會不夠，影響樣品的可代表性，另一方面避免釹鐵硼磁泥試樣過大，在烘干過程容易發(fā)生水份沸騰后磁泥飛濺，磁泥飛濺后無法稱重量，保證測試精度和測試方法的可行性。
【具體實施方式】
[0026]以下結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細描述。
[0027]一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，包括以下步驟:
[0028]①檢測釹鐵硼磁泥的水份率，具體步驟如下:
[0029]①-1取一容積為100ml的陶瓷坩堝，將陶瓷坩堝燒至恒重，稱取陶瓷坩堝燒的恒重并記為m0 ；
[0030]①-2稱取適量釹鐵硼磁泥試樣放入陶瓷坩堝內(nèi)，稱取裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷i甘堝的重量，記為Hl1,
[0031]①-3將裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝蓋上蓋子后放入不銹鋼盤中，將不銹鋼盤放入真空烘箱中進行烘烤，其中烘箱溫度為290~310°C，真空度為400~600Pa，烘烤時間為4~4.5小時，得到烘干的釹鐵硼磁泥試樣；
[0032]①-4從烘箱內(nèi)取出陶瓷坩堝，拿掉蓋子，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量，記為m2 ；
[0033]①-5將mQ，Hi1和m2帶入公式水份率
【權利要求】
1.一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，其特征在于包括以下步驟: ①檢測釹鐵硼磁泥的水份率，具體步驟如下: ①-1取一容積為IOOml的陶瓷坩堝，將陶瓷坩堝燒至恒重，稱取陶瓷坩堝燒的恒重并記為m0 ； ①-2稱取適量釹鐵硼磁泥試樣放入陶瓷坩堝內(nèi)，稱取裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量，記為Hl1, ①-3將裝有釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝蓋上蓋子后放入不銹鋼盤中，將不銹鋼盤放入真空烘箱中進行烘烤，其中烘箱溫度為290?310°C，真空度為400?600Pa，烘烤時間為4?4.5小時，得到烘干的釹鐵硼磁泥試樣； ①-4從烘箱內(nèi)取出陶瓷坩堝，拿掉蓋子，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量,記為m2 ； ①-5將nvHi1和m2帶入公式水份率=(m2/m|)X 中，計算得到釹鐵硼磁泥的水份率； ②采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量，得到各稀土元素對應的含量。
2.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，其特征在于所述的步驟②中采用ICP-AES法檢測烘干的釹鐵硼磁泥試樣中各稀土元素的含量的具體步驟為: ②-1將烘干的釹鐵硼磁泥試樣充分搗碎攪拌均勻； ②-2在搗碎攪拌均勻的烘干的釹鐵硼磁泥試樣中取兩個平行樣，其中兩個平行樣的重量均為0.5g，重量稱取精度準確至0.1mg ； ②-3將兩個平行樣分別放入一個塑料燒杯中，然后在兩個塑料燒杯分別加入溶解液將平行樣溶解，其中，溶解液由5ml的硝酸溶液和2ml的氫氟酸溶液混合而成，硝酸溶液由體積比為1:1的硝酸和水混合而成，氫氟酸溶液由體積比為1:9的氫氟酸和水混合而成； ②-4將兩個塑料燒杯中的溶液分別定容到1000ml，并用中速定性濾紙過濾，得到兩份500ppm的定溶液； ②-5從兩份定容液中分別提取適量待測溶液，將兩份待測溶液分別采用基體匹配法配置成標準溶液，其中基體匹配法中鐵作為基體，鐵采用純度大于99.98%的高純鐵； ②-6采用ICP-AES等離子光譜測試儀分別測試兩份標準溶液，得到各種稀土元素在兩份標準溶液中對應的含量測試值，然后將每個稀土元素的在兩份標準溶液的含量測試值取平均值，將該平均值作為該稀土元素在釹鐵硼磁泥中的含量。
3.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，其特征在于所述的步驟①-5中需待烘箱冷卻至35度?40度后才打開烘箱門，等待至少I小時以后拿出不銹鋼盤，稱取裝有烘干的釹鐵硼磁泥試樣的陶瓷坩堝的重量。
4.根據(jù)權利要求1所述的一種釹鐵硼磁泥的檢測方法，其特征在于所述的步驟①-3中釹鐵硼磁泥試樣的重量大于等于50g且小于等于80g。
【文檔編號】G01N5/04GK103512825SQ201310482553
【公開日】2014年1月15日 申請日期:2013年10月15日 優(yōu)先權日:2013年10月15日
【發(fā)明者】黃海萍, 李玲玲 申請人:寧波韻升股份有限公司, 寧波韻升高科磁業(yè)有限公司, 寧波韻升磁體元件技術有限公司