一種在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其通過(guò)制冷劑循環(huán)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行冷卻，通過(guò)加熱電阻絲對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱，通過(guò)測(cè)溫元件對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)溫，通過(guò)控溫儀對(duì)被測(cè)樣品的溫度進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)了在透射電鏡中原位對(duì)被測(cè)樣品溫度的改變和控制；然后，用透射電子顯微鏡的電子束轟擊被測(cè)樣品，即可原位實(shí)現(xiàn)在不同溫度條件下對(duì)被測(cè)樣品光譜性質(zhì)的測(cè)量，同時(shí)，該過(guò)程中透射電子顯微鏡還可以記錄被測(cè)樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品性能的綜合表征。本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測(cè)樣品的溫度，并測(cè)量其光譜的問(wèn)題，且不涉及對(duì)透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】—種在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于透射電子顯微鏡配套附件【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種在透射電子顯微鏡中使被測(cè)樣品原位變溫并測(cè)量其光譜的裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]原位透射電子顯微鏡技術(shù)不僅具備透射電子顯微鏡的結(jié)構(gòu)表征和成分分析功能，而且可以在透射電子顯微鏡上原位地對(duì)樣品的性能進(jìn)行測(cè)量。現(xiàn)有技術(shù)可以在電子顯微鏡上原位實(shí)現(xiàn)對(duì)納米材料的光學(xué)、電學(xué)、力學(xué)等性質(zhì)的測(cè)量，但尚不能原位改變被測(cè)樣品的溫度，并測(cè)量其光譜。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]針對(duì)現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測(cè)樣品的溫度，并測(cè)量其光譜的問(wèn)題，本發(fā)明提供一種能解決這一問(wèn)題的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置。
[0004]為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
[0005]一種在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其包括樣品座、中空樣品桿，中空接口座、絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭、真空光纖法蘭、制冷劑源、控溫儀和光譜儀，所述樣品座包括支撐架、導(dǎo)熱塊、測(cè)溫元件、加熱電阻絲、制冷管和光纖，所述樣品座設(shè)置在中空樣品桿的一端，中空接口座設(shè)置在中空樣品桿的另一端并連通，所述中空樣品桿與樣品座的支撐架連接，所述導(dǎo)熱塊通過(guò)絕熱連接件固定在支撐架內(nèi)，導(dǎo)熱塊的一端靠近安裝測(cè)溫元件和被測(cè)樣品、另一端與制冷管焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲，所述中空接口座上設(shè)置有絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭和真空光纖法蘭，所述測(cè)溫元件的導(dǎo)線和加熱電阻絲的導(dǎo)線均穿過(guò)中空樣品桿，并通過(guò)真空電學(xué)接頭與控溫儀連接，所述制冷管穿過(guò)中空樣品桿，并通過(guò)絕熱真空接口與制冷劑源連接，所述光纖穿過(guò)中空樣品桿，其一端正對(duì)被測(cè)樣品，另一端通過(guò)真空光纖法蘭與光譜儀連接。
[0006]優(yōu)選地，所述制冷劑源為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0007]優(yōu)選地,所述加熱電阻絲由鉬、金或者磷青銅制成,其表皮絕緣。
[0008]優(yōu)選地，所述制冷管由黃銅制成。
[0009]優(yōu)選地，所述導(dǎo)熱塊由純銅制成。
[0010]優(yōu)選地，所述測(cè)溫元件采用鉬電阻器件。
[0011 ] 本發(fā)明通過(guò)制冷劑循環(huán)對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行冷卻，通過(guò)加熱電阻絲對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行加熱，通過(guò)測(cè)溫元件對(duì)被測(cè)樣品進(jìn)行測(cè)溫，通過(guò)控溫儀對(duì)被測(cè)樣品的溫度進(jìn)行控制，實(shí)現(xiàn)了在原位對(duì)被測(cè)樣品溫度的改變和控制；然后，用透射電子顯微鏡的電子束轟擊被測(cè)樣品，即可原位實(shí)現(xiàn)在不同溫度條件下對(duì)被測(cè)樣品光譜性質(zhì)的測(cè)量，同時(shí)，該過(guò)程中透射電子顯微鏡還可以記錄被測(cè)樣品的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品性能的綜合表征。
[0012]本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測(cè)樣品的溫度，并測(cè)量其光譜的問(wèn)題，且不涉及對(duì)透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用， 實(shí)用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明一實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0014]圖2是圖1所示樣品座的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0015]圖中:1、樣品座；10、樣品；11、支撐架；12、導(dǎo)熱塊；121、絕緣連接件；13、測(cè)溫元件；131、導(dǎo)線；14、加熱電阻絲；141、導(dǎo)線；15、制冷管；16、光纖；2、中空樣品桿；3、中空接口座；4、絕熱真空接口 ；41、制冷劑入口 ；42、制冷劑出口 ；5、真空電學(xué)接頭；6、真空光纖法蘭；7、制冷劑源；8、控溫儀；9、光譜儀。
【具體實(shí)施方式】
[0016]下文中將結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的實(shí)施例進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明。需要說(shuō)明的是，在不沖突的情況下，本申請(qǐng)中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互任意組合。
[0017]如圖1?2所示，本實(shí)施例的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置包括樣品座
1、中空樣品桿2，中空接口座3、絕熱真空接口 4、真空電學(xué)接頭5、真空光纖法蘭6、制冷劑源
7、控溫儀8和光譜儀9，樣品座I包括支撐架11、導(dǎo)熱塊12、測(cè)溫元件13、加熱電阻絲14、制冷管15和光纖16，樣品座I設(shè)置在中空樣品桿2的一端，中空接口座3設(shè)置在中空樣品桿2的另一端并連通，中空樣品桿2與樣品座I的支撐架11連接，導(dǎo)熱塊12通過(guò)絕熱連接件121固定在支撐架11內(nèi)，導(dǎo)熱塊12的一端靠近安裝測(cè)溫元件13和被測(cè)樣品10、另一端與制冷管15焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲14，中空接口座3上設(shè)置有絕熱真空接口 4、真空電學(xué)接頭5和真空光纖法蘭6，測(cè)溫元件13的導(dǎo)線131和加熱電阻絲14的導(dǎo)線141均穿過(guò)中空樣品桿2，并通過(guò)真空電學(xué)接頭5與控溫儀8連接，制冷管15穿過(guò)中空樣品桿2，并通過(guò)絕熱真空接口 4與制冷劑源7連接，光纖16穿過(guò)中空樣品桿2，其一端正對(duì)被測(cè)樣品10，另一端通過(guò)真空光纖法蘭6與光譜儀9連接。
[0018]優(yōu)選地，制冷劑源7為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
[0019]優(yōu)選地，加熱電阻絲14由鉬、金或者磷青銅制成，其表皮絕緣。
[0020]為良好導(dǎo)熱，并具有一定的強(qiáng)度，優(yōu)選地，制冷管15由黃銅制成。
[0021]為良好導(dǎo)熱，優(yōu)選地，導(dǎo)熱塊12由純銅制成。
[0022]優(yōu)選地，測(cè)溫元件13采用鉬電阻器件。
[0023]本實(shí)施例的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置的使用方法為:
[0024]使用時(shí)，將樣品座I放置在透射電子顯微鏡中，使透射電子顯微鏡的電子束可以轟擊到被測(cè)樣品10。具體的實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，當(dāng)需要使被測(cè)樣品10降溫時(shí)，制冷劑源7控制制冷劑在制冷管15中循環(huán)流動(dòng)，實(shí)現(xiàn)對(duì)導(dǎo)熱塊12及被測(cè)樣品10的降溫，被測(cè)樣品10周?chē)臏囟韧ㄟ^(guò)測(cè)溫元件13測(cè)出，并通過(guò)控溫儀8顯示出來(lái)；當(dāng)需要使被測(cè)樣品10升溫時(shí)，對(duì)加熱電阻絲14通以電流，加熱電阻絲14即產(chǎn)生熱量，從而通過(guò)導(dǎo)熱塊12將熱量傳導(dǎo)到被測(cè)樣品10，測(cè)溫元件13測(cè)量被測(cè)樣品10溫度，并反饋給控溫儀8，控溫儀8即通過(guò)反饋調(diào)節(jié)控制加熱絲14的電流，將被測(cè)樣品10加熱到預(yù)定的溫度值。被測(cè)樣品10的溫度達(dá)到預(yù)定值后，通過(guò)電子束轟擊被測(cè)樣品10，產(chǎn)生陰極熒光，光學(xué)信號(hào)通過(guò)光纖16傳輸?shù)焦庾V儀9，形成光譜數(shù)據(jù)。通過(guò)如上操作，使被測(cè)樣品10的溫度達(dá)到不同數(shù)值，并測(cè)量光譜，即可得到被測(cè)樣品10在不同溫度條件下的光譜數(shù)據(jù)，同時(shí)透射電子顯微鏡本身還可以記錄該過(guò)程中被測(cè)樣品10的結(jié)構(gòu)和成分信息，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)被測(cè)樣品性能的綜合表征。
[0025]本發(fā)明解決了現(xiàn)有原位透射電子顯微鏡技術(shù)尚不能原位改變被測(cè)樣品的溫度，并測(cè)量其光譜的問(wèn)題，且不涉及對(duì)透射電子顯微鏡本體的改造，具有成本低，易于安裝、使用，實(shí)用性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0026]以上所述僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本發(fā)明，對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，本發(fā)明可以有各種更改和變化。凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:包括樣品座、中空樣品桿，中空接口座、絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭、真空光纖法蘭、制冷劑源、控溫儀和光譜儀，所述樣品座包括支撐架、導(dǎo)熱塊、測(cè)溫元件、加熱電阻絲、制冷管和光纖，所述樣品座設(shè)置在中空樣品桿的一端，中空接口座設(shè)置在中空樣品桿的另一端并連通，所述中空樣品桿與樣品座的支撐架連接，所述導(dǎo)熱塊通過(guò)絕熱連接件固定在支撐架內(nèi)，導(dǎo)熱塊的一端靠近安裝測(cè)溫元件和被測(cè)樣品、另一端與制冷管焊接在一起、中間纏繞加熱電阻絲，所述中空接口座上設(shè)置有絕熱真空接口、真空電學(xué)接頭和真空光纖法蘭，所述測(cè)溫元件的導(dǎo)線和加熱電阻絲的導(dǎo)線均穿過(guò)中空樣品桿，并通過(guò)真空電學(xué)接頭與控溫儀連接，所述制冷管穿過(guò)中空樣品桿，并通過(guò)絕熱真空接口與制冷劑源連接，所述光纖穿過(guò)中空樣品桿，其一端正對(duì)被測(cè)樣品，另一端通過(guò)真空光纖法蘭與光譜儀連接。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:所述制冷劑源為液氮杜瓦或液氧杜瓦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:所述加熱電阻絲由鉬、金或者磷青銅制成，其表皮絕緣。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:所述制冷管由黃銅制成。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:所述導(dǎo)熱塊由純銅制成。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的在透射電鏡中原位變溫測(cè)量光譜的裝置，其特征在于:所述測(cè)溫元件采用鉬電阻器件。
【文檔編號(hào)】G01N23/00GK103558232SQ201310484579
【公開(kāi)日】2014年2月5日 申請(qǐng)日期:2013年10月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月16日
【發(fā)明者】楊是賾, 王恩哥, 田學(xué)增, 許智, 白雪冬 申請(qǐng)人:中國(guó)科學(xué)院物理研究所