一種檢測聚合材料中重金屬含量的方法及樣品處理方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其包括如下步驟：首先進(jìn)行樣品的前處理：（1）取待檢測的聚合材料樣品加入足量或過量濃硫酸，加熱至產(chǎn)生硫酸煙，使樣品消解及炭化；（2）向經(jīng)過步驟（1）中處理后的樣品中加入足量或過量濃硝酸，至炭化物消失溶液呈清亮，以使重金屬全部以硫酸鹽形式存在溶液中；（3）向經(jīng)步驟（2）處理后的樣品中加入足量或過量鹽酸溶液，加熱至沸騰并保持反應(yīng)至重金屬的硫酸鹽完全轉(zhuǎn)化成其對應(yīng)的氯化物，冷卻后得到待測樣品溶液，之后采用檢測儀器對待測樣品溶液中的重金屬含量進(jìn)行檢測。本發(fā)明所述檢測方法能夠避免重金屬的吸附和揮發(fā)損失，檢測結(jié)果準(zhǔn)確度高，可大批量作業(yè)且目視反應(yīng)現(xiàn)象，實驗成本低。
【專利說明】一種檢測聚合材料中重金屬含量的方法及樣品處理方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種利用開放式消解法檢測聚合材料中重金屬含量的方法及對所述聚合材料樣品的處理方法，屬于重金屬分析測試【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]聚合材料是一種高分子聚合物，是指由小分子化合物通過聚合反應(yīng)形成高分子材料的統(tǒng)稱，由于其本身具有的獨特性能，而被廣泛應(yīng)用于消費性電子產(chǎn)品、玩具、工具、日用品等的制造中，成為人們?nèi)粘ｎl繁接觸的媒介，而可能含有Pb、Hg、Cd、Cr等重金屬的聚合材料也成為了威脅人類健康的潛在隱患。產(chǎn)品廢棄后更易造成土壤、大氣、水質(zhì)等污染，并進(jìn)一步影響人類的健康。
[0003]隨著聚合材料類產(chǎn)品用量的不斷增加與世界各國環(huán)保意識的提高，綠色產(chǎn)品所帶來的成功行銷模式與經(jīng)驗，讓產(chǎn)業(yè)界除了以價格、品質(zhì)、服務(wù)等傳統(tǒng)方式促進(jìn)銷售之外，更增添了一種強(qiáng)有力的行銷方式一 “環(huán)保產(chǎn)品”。歐盟RoHS指令、ELV指令、REACH法規(guī)等更對聚合材料類產(chǎn)品中重金屬包括Pb、Hg、Cd、Cr6+的含量進(jìn)行了限制，并由此引發(fā)全球“綠色環(huán)?！毙L(fēng)。關(guān)于聚合材料中重金屬含量的檢測技術(shù)，在國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T26125-2011《電子電氣產(chǎn)品六種限制物質(zhì)(鉛、汞、鎘、六價鉻、多溴聯(lián)苯和多溴二苯醚)的測定》、國際標(biāo)準(zhǔn)IEC62321:2008《電子電氣產(chǎn)品-測定六種限制物質(zhì)(鉛，萊，鎘，六價鉻，多溴聯(lián)苯，多溴聯(lián)苯醚)的濃度》、中華人民共和國電子行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)SJ/T11365-2006《電子信息產(chǎn)品中有毒有害物質(zhì)的檢測方法》”等規(guī)定中，對重金屬含量檢測中聚合材料樣品的前處理均是采用微波消解的方式進(jìn)行處理提取再檢測的，這主要是受限于聚合材料的難消解性。上述微波消解法的具體操作如下:(I)將稱好的樣品放入控壓微波消解罐內(nèi)，加入濃硝酸，放入消解罐在密閉控壓式微波消解裝置中消解處理；(2)將消解后的溶液用去離子水進(jìn)行定容得待測溶液；(3)采用原子吸收光譜儀(AAS)和/或電感耦合等離子光譜儀(ICP)對待測溶液進(jìn)行鉛、汞、鎘、鉻等重金屬含量的測定。采用微波消解法能夠?qū)崿F(xiàn)快速將鉛、汞、鎘、鉻等重金屬轉(zhuǎn)移到液體中以進(jìn)行檢測。但是，上述采用微波消解方式處理后進(jìn)行檢測的方法需要使用專門的微波消解裝置，實驗成本較高、耗時長，并且容易發(fā)生吸附和揮發(fā)損失，進(jìn)而難以同時、準(zhǔn)確檢測樣品中鉛、汞、鎘、鉻等重金屬的含量，導(dǎo)致檢測結(jié)果偏低。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有技術(shù)中聚合材料中鉛、汞、鎘、鉻等重金屬含量的檢測采用微波輔助消解法進(jìn)行樣品前處理，導(dǎo)致實驗成本較高，且容易發(fā)生吸附和揮發(fā)損失的問題，進(jìn)而提供一種適用于同時、快速檢測聚合材料中重金屬含量的樣品前處理方法。
[0005]本發(fā)明所要解決的第二個技術(shù)問題在于提供一種能夠同時、快速檢測出聚合材料中重金屬含量的方法。
[0006]為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:[0007]本發(fā)明提供一種檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其包括如下步驟:
[0008]( I)取待檢測的聚合材料樣品加入足量或過量濃硫酸，加熱至產(chǎn)生硫酸煙，使樣品消解及炭化；
[0009](2)向經(jīng)過步驟(1)中處理后的樣品中加入足量或過量濃硝酸，至炭化物消失溶液呈清亮，以使重金屬全部以硫酸鹽形式存在溶液中；
[0010](3)向經(jīng)過步驟(2)中處理后的所述樣品中加入足量或過量鹽酸，加熱至沸騰并保持反應(yīng)至重金屬的硫酸鹽完全轉(zhuǎn)化成其對應(yīng)的氯化物，冷卻后得到待測樣品溶液。
[0011]所述步驟(3)中，在加入所述鹽酸的同時還加入乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)，由于EDTA與重金屬鉛、汞、鎘、鉻能生成比其氯化物更為穩(wěn)定的EDTA配合物，在待測樣品溶液需要放置3小時以上，才能進(jìn)行儀器檢測時，加入EDTA溶液使得樣品溶液中的重金屬以穩(wěn)定性更好的EDTA配合物形式存在，防止在含有硫酸根的溶液中，氯化物由于長時間放置而再次轉(zhuǎn)變成硫酸鹽，進(jìn)而影響檢測的準(zhǔn)確度而使結(jié)果偏低。
[0012]所述步驟(1)中，所述加熱步驟加熱的溫度為270° -350°。
[0013]所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為90-98%，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65-68%，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為18-30%。
[0014]所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為98%，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65%，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為18%。
[0015]所述聚合材料包括PE、ABS、PVC、PC、PBT、PCT、PA、PA46、PA6T、PA9T、PPS、PPA 中
的一種或其任意組合。
[0016]本發(fā)明還提供一種檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其包括如下步驟:
[0017](a)按照權(quán)利要求1-5任一所述的樣品處理方法對所述待檢測聚合材料進(jìn)行樣品處理，將所述聚合材料中的各種重金屬都轉(zhuǎn)化為可檢測的其對應(yīng)的氯化物，得到所需的待測樣品溶液；
[0018](b)采用常規(guī)可檢測重金屬含量的方法對待測樣品溶液中的重金屬含量進(jìn)行檢測，并計算所述聚合材料中重金屬各自的含量。
[0019]所述步驟(b)中，所述常規(guī)可檢測鉛、汞、鎘、鉻等重金屬含量的方法包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測或原子吸收分光光度計檢測。
[0020]所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的檢測條件為:
[0021]
【權(quán)利要求】
1.一種檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)取待檢測的聚合材料樣品加入足量或過量濃硫酸，加熱至產(chǎn)生硫酸煙，使樣品消解及炭化； (2)向經(jīng)過步驟(1)中處理后的樣品中加入足量或過量濃硝酸，至炭化物消失溶液呈清亮，以使重金屬全部以硫酸鹽形式存在溶液中； (3)向經(jīng)過步驟(2)中處理后的所述樣品中加入足量或過量鹽酸，加熱至沸騰并保持反應(yīng)至重金屬的硫酸鹽完全轉(zhuǎn)化成其對應(yīng)的氯化物，冷卻后得到待測樣品溶液。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其特征在于，所述步驟(3)中，在加入所述鹽酸的同時還加入乙二胺四乙酸二鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其特征在于，所述步驟(1)中，所述加熱步驟加熱的溫度為270°C -350°C。
4.根據(jù)權(quán)利要求1-3任一所述的檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其特征在于，所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為90-98%，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65-68%，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為18-30%。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，其特征在于，所述濃硫酸的質(zhì)量濃度為98%，所述濃硝酸的質(zhì)量濃度為65%，所述鹽酸的質(zhì)量濃度為18%。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一所述的檢測聚合材料中重金屬含量的樣品處理方法，所述聚合材料包括 PE、ABS、PVC、PC、PBT、PCT、PA、PA46、PA6T、PA9T、PPS、PPA 中的一種或其任意組合。
7.—種檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其特征在于，包括如下步驟: Ca)按照權(quán)利要求1-6任一所述的樣品處理方法對所述待檢測聚合材料進(jìn)行樣品處理，將所述聚合材料中的重金屬轉(zhuǎn)化為可檢測的氯化物，得到所需的待測樣品溶液； (b)采用常規(guī)可檢測重金屬含量的方法對待測樣品溶液中的重金屬含量進(jìn)行檢測，并計算所述聚合材料中重金屬的含量。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述常規(guī)可檢測重金屬含量的方法包括電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測、電感耦合等離子體質(zhì)譜儀檢測或原子吸收分光光度計檢測。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其特征在于，所述步驟(b)中，所述檢測重金屬含量的方法為電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀進(jìn)行檢測，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的檢測條件為:
RF 功率:0.8 ~1.4kw ； 冷卻氣:10~15L/min ； 輔助氣:0.2L/min ； 載氣:0.5 ~1.0L/min ； 觀測高度:10~15_ ； 積分時間:Autol-5s ；
測試波長分別為:Pb:220.353nm ；Hg:253.652nm ；Cd:214.440nm ；Cr:267.716nm。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的檢測聚合材料中重金屬含量的方法，其特征在于，所述電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀檢測的檢測條件為:RF 功率:1.3kw ；冷去P氣:1 5L/min ；輔助氣:0.8L/min ；載氣:0.2L/min ；觀測高度:15mm;積分時間:Autol-5s ；測試波長分別為:Pb:220.353nm ；Hg:253.652nm ；Cd:214.440nm ；Cr:267.716nm。
【文檔編號】G01N1/28GK103499479SQ201310491559
【公開日】2014年1月8日 申請日期:2013年10月17日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月17日
【發(fā)明者】蔡慶銘, 方玉枝, 邊志宏 申請人:方玉枝