一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，采用反相高效液相色譜法，用高效液相色譜柱，以體積分?jǐn)?shù)為70%至82%的有機(jī)溶劑與水的混合溶液作為流動相，在柱箱溫度為10-25℃，流動相流速為0.8-1.2mL/min，進(jìn)樣體積為25uL，檢測波長為230-245nm的色譜條件下，采用紫外檢測器進(jìn)行檢測，該方法專屬性強(qiáng)，精密度好，重現(xiàn)性好，回收率高，特別適用于農(nóng)藥制劑產(chǎn)品中毒死蜱和高效氯氰菊酯有效成分的質(zhì)量控制，滿足高質(zhì)量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%毒死蜱和質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%高效氯氰菊酯復(fù)配制劑的生產(chǎn)要求，對其在農(nóng)業(yè)生產(chǎn)實(shí)踐中的應(yīng)用有重要的實(shí)用價值。
【專利說明】一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于分析【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]毒死蜱和高效氯氰菊酯是農(nóng)藥中重要的組成部分。毒死蜱具有胃毒、觸殺、熏蒸三重作用，對水稻、小麥、棉花、果樹、蔬菜、茶樹上多種咀嚼式和刺吸式口器害蟲均具有較好防效；混用相容性好，可與多種殺蟲劑混用且增效作用明顯(如毒死蜱與三唑磷混用)；與常規(guī)農(nóng)藥相比毒性低，對天敵安全，是替代高毒有機(jī)磷農(nóng)藥(如1605、甲胺磷、氧樂果等)的首選藥劑；殺蟲譜廣，易于土壤中的有機(jī)質(zhì)結(jié)合，對地下害蟲特效，持效期長達(dá)30天以上；無內(nèi)吸作用，保障農(nóng)產(chǎn)品、消費(fèi)者的安全，適用于無公害優(yōu)質(zhì)農(nóng)產(chǎn)品的生產(chǎn)。高效氯氰菊酯是一種擬除蟲菊酯類殺蟲劑，生物活性較高，是氯氰菊酯的高效異構(gòu)體，具有觸殺和胃毒作用，殺蟲譜廣、擊倒速度快，殺蟲活性較氯氰菊酯高，適用于防治棉花、蔬菜、果樹、茶樹、森林等多種植物上的害蟲及衛(wèi)生害蟲。隨著農(nóng)藥的應(yīng)用越來越廣，蔬菜中農(nóng)藥的殘留問題日益受到廣大消費(fèi)者的關(guān)注。我國是蔬菜生產(chǎn)、出口和消費(fèi)大國，故對蔬菜中毒死蜱、高效氯氰菊酯的檢測具有相當(dāng)重要的意義。
[0003]目前單獨(dú)檢測毒死蜱及高效氯氰菊酯均有成熟的分析方法，毒死蜱多采用氣相色譜法進(jìn)行檢測，高效氯氰菊酯多采用正相色譜法進(jìn)行檢測。而同時檢測二者多采用正相高效液相色譜法。其中正相液相色譜法需要專用的色譜柱，所使用的有機(jī)試劑沸點(diǎn)低、易揮發(fā)、毒性大。因此，生產(chǎn)中急需一種快速、有效、準(zhǔn)確的測定方法，來確定有效成分毒死蜱及高效氯氰菊酯的準(zhǔn)確含量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對上述問題，本發(fā)明提供了一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，具有簡便、準(zhǔn)確、快速、可靠的特點(diǎn)，對制劑中有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯的分析，有重要的實(shí)用價值。
[0005]本發(fā)明同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其具體步驟是:
[0006](I)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制
[0007]分別稱取毒死蜱和高效氯氰菊酯標(biāo)樣于容量瓶中，加入有機(jī)溶劑，超聲震蕩，以便使得標(biāo)樣與有機(jī)溶劑混合均勻，標(biāo)樣溶解后用有機(jī)溶劑定容；所得標(biāo)樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別為201Ug/mL、25Ug/mL ;在操作中所配置的標(biāo)樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別在200ug/mL-230ug/mL、25ug/mL-28ug/mL之間都可以。
[0008]所述的有機(jī)溶劑是甲醇，甲醇在較短的時間內(nèi)即可實(shí)現(xiàn)毒死蜱與高效氯氰菊酯及其他雜質(zhì)的基線分離，且甲醇相對比較經(jīng)濟(jì)、毒性也較小，所以選擇甲醇為最佳有機(jī)溶劑。[0009](2)試樣溶液的配制
[0010]稱取試樣于容量瓶中，加入有機(jī)溶劑，超聲震蕩2_5min，以便使得試樣與有機(jī)溶劑混合均勻，試樣溶解后用有機(jī)溶劑定容，采用0.45um的有機(jī)濾膜過濾后待測；
[0011]所述的試樣是毒死蜱和高效氯氰菊酯復(fù)配制劑，特別是標(biāo)示質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%毒死蜱和質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%高效氯氰菊酯復(fù)配制劑，采用本方法可以用來測定生產(chǎn)的試樣是否滿足以上質(zhì)量分?jǐn)?shù)的要求，從而時刻監(jiān)測實(shí)際生產(chǎn)，保證高質(zhì)量質(zhì)量分?jǐn)?shù)20%毒死蜱和質(zhì)量分?jǐn)?shù)2.5%高效氯氰菊酯復(fù)配制劑的生產(chǎn)；
[0012]采用規(guī)格為0.45um的有機(jī)濾膜過濾是為了除去毒死蜱和高效氯氰菊酯樣品中一些微小的固體不溶物及纖維物質(zhì)，以避免堵塞色譜柱和進(jìn)樣閥，對色譜柱和儀器起到保護(hù)作用，同時消除不溶性雜質(zhì)對分析結(jié)果的影響，使得分析結(jié)果更準(zhǔn)確，通過過濾，除去了復(fù)配制劑中的不溶性雜質(zhì)，而除有效成分毒死蜱和高效氯氰菊酯之外的其他可溶性雜質(zhì)，在所述檢測條件下能夠使得雜質(zhì)與毒死蜱和高效氯氰菊酯達(dá)到基線分離，從而確保分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。
[0013](3)測定及數(shù)據(jù)處理
[0014]采用反相高效液相色譜法，用高效液相色譜柱，以體積分?jǐn)?shù)為70%至82%的有機(jī)溶劑與水的混合溶液作為流動相，在柱箱溫度為10-25°C ;流動相流速為0.8-1.2mL/min ；進(jìn)樣體積為25uL，檢測波長為230-245nm的色譜條件下，采用紫外檢測器，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶 液，直至相鄰2針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對變化< 1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定，其具體操作步驟是:先進(jìn)一針標(biāo)樣，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脫出來后停止方法運(yùn)行，然后再進(jìn)一針試樣，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脫出來后停止方法運(yùn)行；接著進(jìn)一針試樣，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脫出來后停止方法運(yùn)行，然后再進(jìn)一針標(biāo)樣，待毒死蜱和高效氯氰菊酯都洗脫出來后停止方法運(yùn)行，這樣可以有效的降低由于儀器開機(jī)后的不穩(wěn)定而造成的誤差，提高最終檢測結(jié)果的準(zhǔn)確度，將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中毒死蜱/高效氯氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω (ο/ο)按下式計算:.in, P
[0015]
【權(quán)利要求】
1.一種同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征是:其具體步驟是: (1)標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制 分別稱取毒死蜱和高效氯氰菊酯標(biāo)樣于容量瓶中，加入有機(jī)溶劑，超聲震蕩，標(biāo)樣溶解后用有機(jī)溶劑定容，所得標(biāo)樣溶液的毒死蜱和高效氯氰菊酯的濃度分別為201ug/mL、25ug/mL ； (2)試樣溶液的配制 稱取試樣，加入容量瓶中，加入有機(jī)溶劑，超聲震蕩，試樣溶解后用有機(jī)溶劑定容，采用0.45um的有機(jī)濾膜過濾后待測； (3)測定及數(shù)據(jù)處理 采用反相高效液相色譜法，用高效液相色譜柱，以體積分?jǐn)?shù)為70%至82%的有機(jī)溶劑與水的混合溶液作為流動相，在柱箱溫度為10-25°C ;流動相流速為0.8-1.2mL/min ;進(jìn)樣體積為25uL，檢測波長為230-245nm的色譜條件下，采用紫外檢測器，待儀器基線穩(wěn)定后，連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液，直至 相鄰2針標(biāo)樣溶液的響應(yīng)值相對變化< 1.5%后，按照標(biāo)樣溶液、試樣溶液、試樣溶液、標(biāo)樣溶液的順序進(jìn)行測定，將測得的2針試樣溶液以及試樣前后2針標(biāo)樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積分別進(jìn)行平均，試樣中毒死蜱/高效氯氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ω (%)按下式計算:
A.., * m, P
ω = —-!——
A.m2 A1—標(biāo)樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積的平均值； A2—試樣溶液中毒死蜱/高效氯氰菊酯峰面積的平均值； In1一標(biāo)樣的質(zhì)量，g; m2—試樣的質(zhì)量，g; P—標(biāo)樣中毒死蜱/高效氯氰菊酯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于:步驟(2)中所述的試樣是毒死蜱和高效氯氰菊酯復(fù)配制劑。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述的有機(jī)溶劑是甲醇。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述步驟(3)中高效液相色譜柱是C18柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述步驟(3)中柱箱溫度為25°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效液相色譜分析方法，其特征在于:所述步驟(3)中流動相為甲醇的體積分?jǐn)?shù)為82%的甲醇與水的混合溶液。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的分析方法，其特征在于:所述步驟(3)中流動相的流速為1.0mT,/mi η η
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的同時測定毒死蜱和高效氯氰菊酯的含量的高效 液相色譜分析方法，其特征在于:所述步驟(3)中檢測波長是245nm。
【文檔編號】G01N30/89GK103543234SQ201310499431
【公開日】2014年1月29日 申請日期:2013年10月22日 優(yōu)先權(quán)日:2013年10月22日
【發(fā)明者】任麗艷, 馬韻升, 李曉紅, 李太襯 申請人:黃河三角洲京博化工研究院有限公司