晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法，旨在解決晶硅片切割液因電導(dǎo)率低以及其中的碳化硅微分、硅粉和吸附水等雜質(zhì)的影響難以直接檢測(cè)其pH值的技術(shù)問(wèn)題。包括下列步驟：首先將待檢測(cè)的晶硅片切割液進(jìn)行固液分離，去除其中碳化硅微粉、硅粉固體雜質(zhì)；再將分離后所得的液體進(jìn)行真空蒸餾，去除其中的吸附水；然后將蒸餾后所得的液體與去離子水按一定比例混合均勻，所得的溶液冷卻至檢測(cè)溫度后，檢測(cè)其pH值，所得的結(jié)果即是待檢測(cè)晶硅片切割液的pH值。本發(fā)明晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確性高、誤差范圍小，在切割液回收利用生產(chǎn)過(guò)程中能起到重要的技術(shù)指導(dǎo)作用。
【專利說(shuō)明】晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及晶硅片切割液回收利用生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]太陽(yáng)能晶硅片切割液聚乙二醇因其具有的高懸浮、高潤(rùn)滑、高分散和高冷卻等特性，被廣泛應(yīng)用在太陽(yáng)能晶硅片線鋸切割過(guò)程中，它主要依靠切割液將切割刃料——碳化硅微粉均勻的附著在高速運(yùn)動(dòng)的鋼線上形成線鋸，并通過(guò)快速運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)晶硅塊切割成片。隨著切片的進(jìn)行，切割液中除了聚乙二醇，還會(huì)含有添加的切割刃料一碳化硅微粉以及硅片切割時(shí)留下的硅粉等雜質(zhì)，另外因切割液具有吸濕性，因此還包括其吸收的空氣中的水分而產(chǎn)生的吸附水。這些因素都會(huì)造成切割液的使用性能逐漸下降，使用至一定程度便無(wú)法繼續(xù)使用，需要將切割液聚乙二醇進(jìn)行回收處理以恢復(fù)其使用性能。而在切割液進(jìn)行回收利用生產(chǎn)時(shí)，需要對(duì)其各項(xiàng)性能指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)，其中PH值是一個(gè)主要檢測(cè)指標(biāo)，它直接決定了回收生產(chǎn)的切割液聚乙二醇的質(zhì)量和使用性能，是切割液回收生產(chǎn)的重要技術(shù)指標(biāo)。
[0003]但晶硅片切割液的pH值檢測(cè)存在以下問(wèn)題:首先，切割液聚乙二醇的電導(dǎo)率很低，通常≤I μ s/cm，自身很難電離，造成pH計(jì)難以直接對(duì)其進(jìn)行pH值檢測(cè)，這是因?yàn)閜H計(jì)采用電位法檢測(cè)PH值，其原理是依據(jù)pH計(jì)的測(cè)量電極檢測(cè)電離出的氫離子產(chǎn)生的電位，來(lái)給出待測(cè)樣品的PH值。并且切割液聚乙二醇為強(qiáng)吸水性溶劑，會(huì)造成pH計(jì)玻璃電極表面污染，導(dǎo)致讀數(shù)不可靠、不穩(wěn)定，甚至損壞玻璃電極，造成PH計(jì)無(wú)法使用。另外，晶硅片切割液中存在的碳化硅微粉和硅粉等物質(zhì)，給PH計(jì)檢測(cè)切割液pH值帶來(lái)較大影響。而碳化硅等固體物質(zhì)硬度較高，極易造成pH計(jì)玻璃電極表面磨損，從而使得檢測(cè)時(shí)pH計(jì)玻璃電極產(chǎn)生內(nèi)外不對(duì)稱電位，造成pH計(jì)檢測(cè)出現(xiàn)較大的誤差，嚴(yán)重的甚至磨壞玻璃電極，造成pH計(jì)無(wú)法使用?！?br>
【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法，采用該方法能夠準(zhǔn)確檢測(cè)晶硅片切割液的PH值。
[0005]為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法包括下列步驟:
(O固液分離:將待檢測(cè)的晶硅片切割液進(jìn)行固液分離，去除其中碳化硅微粉、硅粉固體雜質(zhì)；
(2)真空蒸餾:將步驟(1)中所得的液體在真空度≤0.09MPa、加熱溫度為60~70°C的條件下，蒸餾去除其中的吸附水；
(3)溶液配制:將步驟(2)中所得的液體與去離子水按1:15~25的質(zhì)量比混合均勻；
(4)冷卻檢測(cè):將步驟(3)中所得的液體冷卻至測(cè)量溫度后，檢測(cè)其pH值，所得的結(jié)果即是檢測(cè)晶硅片切割液的PH值。[0006]采用上述技術(shù)方案的有益效果在于，對(duì)待檢測(cè)的晶硅片切割液進(jìn)行固液分離和真空蒸餾，去除其中的固體顆粒雜質(zhì)和吸附水，能夠避免這些雜質(zhì)影響pH值的檢測(cè)；加入的去離子水降低了切割液聚乙二醇的粘度，促進(jìn)其電離，避免聚乙二醇對(duì)PH計(jì)玻璃電極表面造成污染，進(jìn)而使晶硅片切割液PH值得到檢測(cè)。該方法操作簡(jiǎn)便，檢測(cè)得出的晶硅片切割液PH值結(jié)果準(zhǔn)確，在切割液回收利用生產(chǎn)過(guò)程中起到了重要的技術(shù)指導(dǎo)作用。
[0007]在上述技術(shù)方案中，優(yōu)選的，步驟(1)中所述固液分離方法為:將待檢測(cè)的晶硅片切割液先進(jìn)行離心沉降，再對(duì)離心沉降后所得的液體進(jìn)行過(guò)濾，將其中的碳化硅微粉、硅粉固體雜質(zhì)去除；所述離心沉降過(guò)程在離心轉(zhuǎn)速為1500~2000轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行；所述過(guò)濾方式為采用濾孔孔徑為5~10 μ m的濾膜過(guò)濾。采用先離心沉降再過(guò)濾的方法能夠有效地去除待檢測(cè)晶硅片切割液中的固體顆粒雜質(zhì)，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固體顆粒對(duì)后續(xù)的pH值檢測(cè) 造成影響。進(jìn)一步優(yōu)選的，在過(guò)濾之前向離心沉降處理后得到的液體中加入活性炭并攪拌，使該液體中剩余的細(xì)小顆粒被活性炭中的微孔吸附，再將含有活性炭的液體過(guò)濾。活性炭具有很好的吸附作用，過(guò)濾前加入活性炭，可以使離心分離后所得濾液中殘留的細(xì)小顆粒被活性炭吸附，另外活性炭在過(guò)濾時(shí)也可作為助濾劑，提高過(guò)濾效率，從而使固液分離的更徹底，從而進(jìn)一步提高切割液PH值檢測(cè)的準(zhǔn)確性，減少測(cè)量誤差。
[0008]優(yōu)選的，所述步驟(4)中的冷卻方式為非接觸式水冷冷卻，將待檢測(cè)液體冷卻至250C時(shí)用pH計(jì)進(jìn)行pH值檢測(cè)。該冷卻方式效果更好，便于實(shí)時(shí)測(cè)量其溫度是否達(dá)到pH值檢測(cè)所需溫度；通常PH值檢測(cè)要求的溫度條件為25°C，但存在個(gè)別情況下要求在特殊溫度下檢測(cè)PH值，本發(fā)明可滿足在不同溫度條件下晶硅片切割液pH值的檢測(cè)，對(duì)于取得不同溫度條件下晶硅片切割液的性能指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比研究有著重要的意義。
[0009]對(duì)于本發(fā)明的具體操作步驟及流程，將在下面結(jié)合附圖作出進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0010]圖1為本發(fā)明晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法的工藝流程圖。
【具體實(shí)施方式】
[0011]本發(fā)明晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法的工藝流程圖如圖1所示，包括下列步驟: 首先將待檢測(cè)的晶硅片切割液進(jìn)行固液分離，去除其中碳化硅微粉、硅粉等固體雜質(zhì)，
分離后所得的液體標(biāo)記為液體I ;
將液體I在真空度≤0.09MPa、加熱溫度為60~70°C的條件下蒸餾，去除其中的吸附水，蒸懼后所得的液體標(biāo)記為液體2 ；
將液體2與去離子水按1:15~25的質(zhì)量比混合均勻，所得溶液標(biāo)記為液體3 ；
將液體3冷卻至檢測(cè)溫度后，檢測(cè)其pH值，所得的結(jié)果即是檢測(cè)晶硅片切割液的pH值。
[0012]在上述技術(shù)方案中，所涉及的儀器設(shè)備如無(wú)特別說(shuō)明，均為常規(guī)儀器設(shè)備；所涉及的工業(yè)原料如無(wú)特別說(shuō)明，均為市售常規(guī)工業(yè)原料。
[0013]采用上述方法，經(jīng)過(guò)固液分離，去除待檢測(cè)晶硅片切割液中的固體雜質(zhì)，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固體顆粒對(duì)PH值檢測(cè)造成影響。在真空條件下蒸餾，能降低待蒸餾液體的沸點(diǎn)，使切割液中吸附水在較低的溫度下蒸發(fā)掉，可以在避免切割液材料的分子構(gòu)成發(fā)生變化的前提下，去除其中的吸附水。使用去離子水對(duì)待檢測(cè)晶硅片切割液進(jìn)行稀釋，是由于去離子水自身不含溶解的電解質(zhì)，呈中性，不影響PH值的檢測(cè)，并且去離子水與切割液聚乙二醇充分互溶，使得難電離的聚乙二醇離解出H+，保證能夠來(lái)檢測(cè)其pH值，同時(shí)聚乙二醇得到稀釋，避免對(duì)pH計(jì)玻璃電極表面造成污染，影響pH值的檢測(cè)。對(duì)最終溶液的PH值進(jìn)行檢測(cè)，所得結(jié)果即為檢測(cè)晶硅片切割液的pH值。對(duì)比檢測(cè)新切割液的pH值、該切割液引入雜質(zhì)后直接檢測(cè)所得的PH值以及經(jīng)本方法處理后檢測(cè)的切割液pH值，可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)本方法處理后，晶硅片切割液PH值的檢測(cè)更為精確，誤差范圍更小。采用該方法檢測(cè)得出的晶硅片切割液PH值結(jié)果準(zhǔn)確，在切割液回收利用生產(chǎn)過(guò)程中起到了重要的技術(shù)指導(dǎo)作用。
[0014]所述固液分離過(guò)程優(yōu)選為:將待檢測(cè)的晶硅片切割液先進(jìn)行離心沉降，再對(duì)離心沉降后所得的液體進(jìn)行過(guò)濾，將其中的碳化硅微粉、硅粉等固體雜質(zhì)去除；所述離心沉降過(guò)程在離心轉(zhuǎn)速為1500~2000轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行；所述過(guò)濾方式為采用濾孔孔徑為5^10 μ m的濾膜過(guò)濾。采用先離心沉降再過(guò)濾的方法能夠有效地去除待檢測(cè)晶硅片切割液中的固體顆粒雜質(zhì)，避免其中的碳化硅微粉和硅粉等高硬度固體顆粒對(duì)后續(xù)的PH值檢測(cè)造成影響。
[0015]進(jìn)一步優(yōu)選的，在過(guò)濾之前向離心沉降處理后得到的液體中加入活性炭并攪拌，使該液體中剩余的細(xì)小顆粒被活性炭中的微孔吸附，再將含有活性炭的液體過(guò)濾。PH計(jì)檢測(cè)PH值時(shí)，切割液中的殘留的細(xì)小顆粒粘附在pH計(jì)檢測(cè)電極表面，容易造成電極污染，使得PH計(jì)檢測(cè)的電位發(fā)生變化，進(jìn)而導(dǎo)致pH值檢測(cè)的結(jié)果誤差較大。利用活性炭微孔的吸附作用去除切割液中的細(xì)小固體顆粒雜質(zhì)，能夠減少切割液中細(xì)小固體顆粒對(duì)PH值檢測(cè)的影響?；钚蕴烤哂泻芎玫奈阶饔?，過(guò)濾前加入活性炭，可以使離心分離后所得濾液中殘留的細(xì)小顆粒被活性炭吸附，另外活性炭在過(guò)濾時(shí)也可作為助濾劑，提高過(guò)濾效率，從而使固液分離的更徹底，從而提高切割液PH值檢測(cè)的準(zhǔn)確性。
[0016]對(duì)液體3的冷卻方式優(yōu)選為非接觸式水冷冷卻，該冷卻方式效果更好，便于實(shí)時(shí)測(cè)量其溫度是否達(dá)到PH值檢 測(cè)所需溫度；將待檢測(cè)液體冷卻至25°C時(shí)用pH計(jì)進(jìn)行pH值檢測(cè)，是因?yàn)閲?guó)家標(biāo)準(zhǔn)要求PH值檢測(cè)的溫度條件為25°C。但存在個(gè)別情況下要求在特殊溫度下檢測(cè)PH值，本發(fā)明可滿足在不同溫度條件下晶硅片切割液pH值的檢測(cè)，對(duì)于取得不同溫度條件下晶硅片切割液的性能指標(biāo)數(shù)據(jù)進(jìn)行對(duì)比研究有著重要的意義。
[0017]下面的實(shí)施例只是用來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，并不以任何方式限制本發(fā)明的范圍。
[0018]實(shí)施例1:按照上述方法，將待檢測(cè)的晶硅片切割液在1500轉(zhuǎn)/分轉(zhuǎn)速的離心機(jī)中離心分離，固體顆粒得到沉降，液體得到收集。離心沉降后的液體中仍然含有部分固體顆粒，再采用Φ5~Φ10微米的濾膜對(duì)其過(guò)濾，得到的濾液記為液體I。再將液體I在真空度(0.09MPa條件下真空蒸餾，蒸餾加熱溫度控制在60~70°C，通過(guò)蒸餾除去液體I中的吸附水，真空蒸餾后得到的液體標(biāo)記為液體2。然后將液體2與去離子水按1:19的質(zhì)量比混合均勻，配制成切割液聚乙二醇溶液，該溶液標(biāo)記為液體3。最后將液體3通過(guò)非接觸式水冷冷卻至25°C，利用pH計(jì)對(duì)液體3進(jìn)行檢測(cè)，所得檢測(cè)值即為待測(cè)晶硅片切割液的pH值。
[0019]實(shí)施例2:按與實(shí)施例1相同的方法對(duì)待檢測(cè)晶硅片切割液的pH值進(jìn)行檢測(cè)，不同之處在于，在固液分離步驟過(guò)程中，在過(guò)濾之前向離心沉降處理后得到的液體中加入活性炭并攪拌，使活性炭與該液體充分接觸，液體中剩余的細(xì)小固體顆粒被活性炭中的微孔吸附，再將含有活性炭的液體過(guò)濾，所得的濾液標(biāo)記為液體I。
[0020]將新切割液的pH值、直接檢測(cè)該切割液引入雜質(zhì)后的pH值以及經(jīng)本方法處理后檢測(cè)的切割液PH值進(jìn)行對(duì)比，可以發(fā)現(xiàn)，經(jīng)本方法處理后，pH值檢測(cè)更為精確，誤差范圍更小。具體數(shù)據(jù)詳見(jiàn)下表1。
【權(quán)利要求】
1.一種晶硅片切割液PH值的檢測(cè)方法，其特征在于，包括下列步驟: (O固液分離:將待檢測(cè)的晶硅片切割液進(jìn)行固液分離，去除其中碳化硅微粉、硅粉固體雜質(zhì)； (2)真空蒸餾:將步驟(1)中所得的液體在真空度≤0.09MPa、加熱溫度為60~70°C的條件下，蒸餾去除其中的吸附水； (3)溶液配制:將步驟(2)中所得的液體與去離子水按1:15~25的質(zhì)量比混合均勻； (4)冷卻檢測(cè):將步驟(3)中所得的液體冷卻至測(cè)量溫度后，檢測(cè)其pH值，所得的結(jié)果即是檢測(cè)晶硅片切割液的PH值。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液PH值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述固液分離方法為:將待檢測(cè)的晶硅片切割液先進(jìn)行離心沉降，再對(duì)離心沉降后所得的液體進(jìn)行過(guò)濾，將其中的碳化硅微粉、硅粉固體雜質(zhì)去除。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述離心沉降過(guò)程在離心轉(zhuǎn)速為1500~2000轉(zhuǎn)/分的條件下進(jìn)行。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述過(guò)濾方式為采用濾孔孔徑為5~10 μ m的濾膜過(guò)濾。
5.根據(jù)權(quán)利要求2所述的晶硅片切割液pH值的檢測(cè)方法，其特征在于，在過(guò)濾之前向離心沉降處理后得到的液體中加入活性炭并攪拌，使該液體中剩余的細(xì)小顆粒被活性炭中的微孔吸附，再將含有活性炭的液體過(guò)濾。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液PH值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(4)中的冷卻方式為非接觸式水冷冷卻。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的晶硅片切割液PH值的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(4)中將待檢測(cè)液體冷卻至25°C時(shí)用pH計(jì)進(jìn)行pH值檢測(cè)。
【文檔編號(hào)】G01N27/26GK103630586SQ201310531568
【公開(kāi)日】2014年3月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】王杰, 高敏杰, 張孟雷, 王行展, 王紅霞, 宋漫漫, 徐元清, 袁慶冬 申請(qǐng)人:河南新大新材料股份有限公司