一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種化工檢測方法，是一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法。本發(fā)明用濃鹽酸、弄硝酸溶解試樣使鋅、鎘轉(zhuǎn)化為二價鋅、鎘離子，加入一定量的混合底液，于示波極譜儀上測定，JP-2型示波極譜儀的原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至“-0.85V”，二價鋅、鎘離子均產(chǎn)生良好的還原極譜波，同時使用亞硫酸鈉除氧，進(jìn)行示波極譜法連續(xù)測定鋅、鎘，此方法具有操作簡單、準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快的優(yōu)點，能夠滿足生產(chǎn)中的快速分析，同時提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，很好地指導(dǎo)了生產(chǎn)。此外不依靠大型分析儀器便可準(zhǔn)確連續(xù)測定鋅、鎘含量，可以對酸洗渣、浸渣、鈷渣、鐵渣、鎘渣等多種樣品進(jìn)行檢測，便于推廣應(yīng)用。
【專利說明】一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化工檢測方法，是一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，特別適合檢測硫酸鋅工序中酸洗渣、浸渣、鈷渣、鐵渣、鎘渣等樣品中鋅、鎘的含量。
【背景技術(shù)】
[0002]傳統(tǒng)的測定方法是利用乙二胺四乙酸二鈉容量法測定物料中的鋅鎘合量，再利用原子吸收光譜法測得鎘量，從鋅鎘合量中減去測得的鎘量得到物料中鋅量。由于鋅、鎘的化學(xué)性質(zhì)相似，采用乙二胺四乙酸二鈉容量法測定鋅的過程中鎘的干擾無法有效消除，同時鋅、鎘與乙二胺四乙酸二鈉絡(luò)合的穩(wěn)定性相同，進(jìn)一步干擾了測定結(jié)果，導(dǎo)致分析結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明解決現(xiàn)有方法測定鋅、鎘結(jié)果不穩(wěn)定、準(zhǔn)確度不高的技術(shù)問題，提供一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法。
[0004]本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為:
一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，包括如下步驟:
A、溶解樣品
稱取待測樣品0.lg，在試樣中加入濃鹽酸2~20ml，濃硝酸2~15ml，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻至室溫，第二次加濃鹽酸I~2mL，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻2~3分鐘，用水沖洗杯壁2~3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣；
B、配制測試溶液
將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成式樣溶液，將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和10~30mL混合底液混合，加入0.1~0.2g亞硫酸鈉，加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成測試溶液；
C、儀器檢測
選用JP-2型示波極譜儀進(jìn)行檢測，取用部分測試溶液倒入電解池并將電極插入溶液，測定鋅、鎘含量將示波極譜儀的原點電位極性開關(guān)調(diào)至負(fù)原點電位讀數(shù)開關(guān)分別調(diào)至“ 1.2” V和“0.60” V，測量開關(guān)調(diào)至“陰極化”，導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換至二階導(dǎo)數(shù)波“ IP " ”、電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”系統(tǒng)測定波高； D、波高比較計算
制備鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋅含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigw=1Oug / ml，鎘含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigs=1O μ g / ml，使用JP-2型示波極譜儀分別對鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高I標(biāo)鋅和I標(biāo)鋅 進(jìn)行測定，再檢測式樣溶液的鋅和鎘含量波高I鋅和I鎘，根據(jù)公式C鋅 =C標(biāo)鋅X I鋅/ I標(biāo)梓和C鎘=C標(biāo)鎘X I鎘/ I標(biāo)鎘推算出樣品中鋅和鎘含量。
[0005]所述步驟A中稱取待測樣品0.lg，在試樣中加入質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸5ml，質(zhì)量濃度70%的濃硝酸2ml，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻至室溫，加質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸I?2mL,加熱蒸至濕鹽狀,取下自然冷卻2?3分鐘,用水沖洗杯壁2?3次,加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣。
[0006]所述步驟B中將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩罥OOml制成式樣溶液，將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和25mL混合底液混合，加入
0.1g亞硫酸鈉，加水?dāng)嚢柘♂屩罥OOml制成測試溶液。
[0007]所述步驟D中鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸和去離子水按體積比1:1混合制成鹽酸溶液，取用鹽酸溶液30mL，加入純度99.99%的金屬鋅5 g，加入去離子水稀釋至300mL，加熱使顆粒物完全溶解，再加入去離子水稀釋至IOOOmL,攪拌均勻制成鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含5mg鋅，待檢測時，將部分鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至10μ g / ml制成鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0008]所述步驟D中鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度70%的濃硝酸和去離子水按體積比1:1混合制成硝酸溶液，取用鹽酸溶液10ml，加入純度99.99%的金屬鋅0.1 g，加熱溶解并蒸至濕鹽狀，加質(zhì)量濃度37%的鹽酸3ml，再加入去離子水稀釋至IOOOmL,攪拌均勻制成鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含0.1mg鎘，待檢測時，將部分鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至10μ g / ml制成鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0009]所述步驟C中JP-2型示波極譜儀的原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至 “-0.85V”。
[0010]本發(fā)明用濃鹽酸、弄硝酸溶解試樣使鋅、鎘轉(zhuǎn)化為二價鋅、鎘離子，加入一定量的混合底液，于示波極譜儀上測定，JP-2型示波極譜儀的原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至“-0.85V”，二價鋅、鎘離子均產(chǎn)生良好的還原極譜波，同時使用亞硫酸鈉除氧，進(jìn)行示波極譜法連續(xù)測定鋅、鎘，此方法具有操作簡單、準(zhǔn)確度高、精密度好、分析速度快的優(yōu)點，能夠滿足生產(chǎn)中的快速分析，同時提供準(zhǔn)確可靠的數(shù)據(jù)，很好地指導(dǎo)了生產(chǎn)。此外不依靠大型分析儀器便可準(zhǔn)確連續(xù)測定鋅、鎘含量，可以對酸洗渣、浸渣、鈷渣、鐵渣、鎘渣等多種樣品進(jìn)行檢測，便于推廣應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0011]圖1為鋅極譜波檢測示意圖；
圖2為鎘極譜波檢測示意圖。
【具體實施方式】
[0012]一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，包括如下步驟:
A、溶解樣品
稱取待測樣品0.1g,在試樣中加入質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸5ml，質(zhì)量濃度70%的濃硝酸2ml,加熱蒸至濕鹽狀,取下自然冷卻至室溫,加質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸I?2mL,加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻2?3分鐘，用水沖洗杯壁2?3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣；
B、配制測試溶液
將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩罥OOml制成式樣溶液,將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和25mL混合底液混合,加入0.1g亞硫酸鈉,力口水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成測試溶液；
C、儀器檢測
選用JP-2型示波極譜儀進(jìn)行檢測，取用部分測試溶液倒入電解池并將電極插入溶液，測定鋅、鎘含量將示波極譜儀的原點電位極性開關(guān)調(diào)至負(fù)原點電位讀數(shù)開關(guān)分別調(diào)至“ 1.2” V和“0.60” V，測量開關(guān)調(diào)至“陰極化”，導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換至二階導(dǎo)數(shù)波“ IP " ”、電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”系統(tǒng)測定波高；此外JP-2型示波極譜儀的優(yōu)選原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至“-0.85V”。
[0013]D、波高比較計算
制備鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋅含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigw=IOyg / ml，鎘含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigs=IO μ g / ml，使用JP~2型示波極譜儀分別對鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高I _和I 進(jìn)行測定，再檢測式樣溶液的鋅和鎘含量波高I ?和I s，根據(jù)公式C?=c標(biāo)鋅X I鋅/ I標(biāo)鋅和c,s= c標(biāo)鎘X I?/ I標(biāo)鎘推算出樣品中鋒和鎘含星。
[0014]所述鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸和去離子水按體積比1:1混合制成鹽酸溶液，取用鹽酸溶液30mL，加入純度99.99%的金屬鋅5 g，加入去離子水稀釋至300mL，加熱使顆粒物完全溶解，再加入去離子水稀釋至1000mL,攪拌均勻制成鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含5mg鋅，待檢測時，將部分鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至IOyg/ ml制成鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0015]所述鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度70%的濃硝酸和去離子水按體積比1:1混合制成硝酸溶液，取用鹽酸溶液10ml，加入純度99.99%的金屬鋅0.1 g，加熱溶解并蒸至濕鹽狀，加質(zhì)量濃度37%的鹽酸3ml，再加入去離子水稀釋至1000mL,攪拌均勻制成鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含0.1mg鎘，待檢測時，將部分鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至10 μ g / ml制成鋪標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0016]實施例1
一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，包括如下步驟:
A、溶解樣品
稱取待測樣品0.1g,在試樣中加入質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸5ml，質(zhì)量濃度70%的濃硝酸2ml,加熱蒸至濕鹽狀,取下自然冷卻至室溫,加質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸I~2mL,加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻2~3分鐘，用水沖洗杯壁2~3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣；
B、配制測試溶液
將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成式樣溶液,將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和25mL混合底液混合,加入0.1g亞硫酸鈉,加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成測試溶液；
C、儀器檢測
測鋅含量時將原點電位在“-1.2V~-1.6V”范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)，測鎘含量時將原點電位在“-0.60V~-1.0V”范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)節(jié)，極譜波形見圖1、圖2，圖中曲線a為標(biāo)準(zhǔn)溶液的極譜波和b具體測定的極譜波，通過在“-1.2V~-1.6V”和“-0.60V~-1.0V”范圍內(nèi)測量鋅和鎘的無極譜波，當(dāng)加入鋅、鎘時，分別在在-1.34V、-0.85V處有靈敏的極譜波。所以JP-2型示波極譜儀的優(yōu)選原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至“-0.85V”。[0017]實施例2~6
稱取試樣0.1g于1OOmL廣口燒杯中，在試樣中分別加鹽酸2mL、5mL、10mL、15mL、20mL，硝酸2mL，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻，加鹽酸1~2mL，繼續(xù)加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻2~3分鐘，用水沖洗杯壁2~3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫。將試樣移入1OOmL容量瓶中，以水稀釋至刻度，搖勻，由容量瓶中準(zhǔn)確移取5.0OmL試樣于1OOmL容量瓶中，準(zhǔn)確加入25mL混合底液，0.1g亞硫酸鈉，以水定容至刻度，搖勻。于JP-2型示波極譜儀上，鋅、鎘分別以-1.2V和-0.60V為原點電位，陰極化，二階導(dǎo)數(shù)波、三電極系統(tǒng)，在同一電流倍率條件下(Zn、Cd分別為0.25和0.1的電流倍率)測定波高，其實驗結(jié)果見表1。
[0018]
【權(quán)利要求】
1.一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于包括如下步驟: A、溶解樣品 稱取待測樣品0.lg，在試樣中加入濃鹽酸2~20ml，濃硝酸2~15ml，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻至室溫，第二次加濃鹽酸I~2mL，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻2~3分鐘，用水沖洗杯壁2~3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣； B、配制測試溶液 將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成式樣溶液，將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和10~30mL混合底液混合，加入0.1~0.2g亞硫酸鈉，加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成測試溶液； C、儀器檢測 選用JP-2型示波極譜儀進(jìn)行檢測，取用部分測試溶液倒入電解池并將電極插入溶液，測定鋅、鎘含量將示波極譜儀的原點電位極性開關(guān)調(diào)至負(fù)原點電位讀數(shù)開關(guān)分別調(diào)至“ 1.2” V和“0.60” V，測量開關(guān)調(diào)至“陰極化”，導(dǎo)數(shù)開關(guān)轉(zhuǎn)換至二階導(dǎo)數(shù)波“ IP " ”、電極開關(guān)從“雙電極”轉(zhuǎn)到“三電極”系統(tǒng)測定波高； D、波高比較計算 制備鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液，鋅含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigw=IOyg / ml，鎘含量標(biāo)準(zhǔn)密度選用為Cigs=IO μ g / ml，使用JP-2型示波極譜儀分別對鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液和鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的波高I _和I 進(jìn)行測定，再檢測式樣溶液的鋅和鎘含量波高I ?和I s，根據(jù)公式C? =C標(biāo)鋅X I鋅/ I標(biāo)梓和C鎘=C標(biāo)鎘X I鎘/ I標(biāo)鎘推算出樣品中鋅和鎘含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于所述步驟A中稱取待測樣品0.lg，在`試樣中加入質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸5ml，質(zhì)量濃度70%的濃硝酸2ml，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻至室溫，加質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸I~2mL，加熱蒸至濕鹽狀，取下自然冷卻2~3分鐘，用水沖洗杯壁2~3次，加熱蒸至濕鹽狀，取下冷卻至室溫制得式樣。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于所述步驟B中將試樣加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成式樣溶液，將230g氯化銨溶于IL質(zhì)量濃度28%的濃氨水中制成混合底液，移取5ml式樣溶液和25mL混合底液混合，加入0.1g亞硫酸鈉，加水?dāng)嚢柘♂屩?00ml制成測試溶液。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于所述步驟D中鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度37%的濃鹽酸和去離子水按體積比1:1混合制成鹽酸溶液，取用鹽酸溶液30mL，加入純度99.99%的金屬鋅5 g，加入去離子水稀釋至300mL，加熱使顆粒物完全溶解，再加入去離子水稀釋至1000mL,攪拌均勻制成鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含5mg鋅，待檢測時，將部分鋅標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至IOyg / ml制成鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于所述步驟D中鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備方法:將質(zhì)量濃度70%的濃硝酸和去離子水按體積比1:1混合制成硝酸溶液，取用鹽酸溶液10ml，加入純度99.99%的金屬鋅0.1 g，加熱溶解并蒸至濕鹽狀，加質(zhì)量濃度37%的鹽酸3ml，再加入去離子水稀釋至1000mL,攪拌均勻制成鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液，鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液每毫升含0.1mg鎘，待檢測時，將部分鎘標(biāo)準(zhǔn)儲存溶液用去離子水稀釋至10 μ g / ml制成錦標(biāo)準(zhǔn)溶液。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)測定硫酸鋅工序中鋅、鎘含量的方法，其特征在于所述步驟C中JP-2型示波極譜儀的原點電位測鋅含量調(diào)至“-1.34V”、測鎘含量調(diào)至“-0.85V， ，。
【文檔編號】G01N1/28GK103675074SQ201310532472
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年11月1日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月1日
【發(fā)明者】石鎮(zhèn)泰, 高品芳, 牛艷紅 申請人:白銀有色集團(tuán)股份有限公司