一種六味安消制劑的檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種六味安消制劑的檢測方法，克服了現(xiàn)有技術在測定時操作復雜，測定結果誤差大的不足，采用氣相色譜法定量測定六味安消制劑中土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯的含量，優(yōu)化得到了具體的實驗參數(shù)。本發(fā)明的檢測方法操作簡便、分離度較高、信號強度大，所得結果數(shù)據(jù)準確，受人為因素影響小，重復性強。
【專利說明】一種六味安消制劑的檢測方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種六味安消制劑的檢測方法，屬于醫(yī)藥【技術領域】。
【背景技術】
[0002]現(xiàn)有的六味安消制劑有六味安消膠囊及六味安消散，是藏醫(yī)學經(jīng)典驗方，已有100多年歷史，目前收載于《中國藥典》，是國家基本藥物、國家首批OTC藥物、國家中藥保護品種。六味安消制劑由藏木香、大黃、山柰、北寒水石(煅)、訶子、堿花等6味藥組成的，用于胃痛脹滿，消化不良，大便秘結，痛經(jīng)。
[0003]六味安消膠囊及六味安消散現(xiàn)執(zhí)行《中國藥典》標準，對大黃進行含量測定。文獻《HPLC法測定六味安消膠囊中游離蒽醌、總蒽醌和結合蒽醌的含量》、《HPLC法同時測定六味安消膠囊中蒽醌類成分含量》、《HPLC法同時測定六味安消膠囊中蘆薈大黃素、大黃酸、大黃素、大黃酚和大黃素甲醚的含量》均介紹了不同方法對大黃進行了含量測定。文獻《GC法同時測定六味安消膠囊中三組分含量》則介紹了一種同時測定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的方法，涉及山柰及土木香(即藏木香)兩種藥材。該文獻采用GC內(nèi)標法，色譜柱為大連中匯達PEG-20M毛細管柱(30mX0.25πιπιΧ0.25μπι);柱溫:232°C，進樣口溫度:270°C，檢測器溫度:2600C ;檢測器=FID ;載氣:N2 ;流速:45mL.min-1 ;進樣I μ L，分流比為5: 1，以對羥基苯甲酸乙酯為內(nèi)標。
[0004]在六味安消制劑中，藏木香具有健脾和胃、調氣解郁、止痛、安胎等藥效，為方中主藥。藏木香中含揮發(fā)油I %?3%，油中主要成分為土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯，現(xiàn)代藥理學研究表明，土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯具有較好的驅蟲及抗菌作用，并且對心血管有興奮和抑制作用。因此有必要對六味安消中藏木香進行定量檢測。雖然文獻《GC法同時測定六味安消膠囊中三組分含量》同時測定了包括土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯在內(nèi)的三種成分，但該文獻使用內(nèi)標法進行測定，操作復雜，誤差大；由文獻中附圖(見附圖的圖1)可以看出，主峰b、c與雜質峰分離度不太理想，信號較弱而背景噪音影響明顯。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術的不足，本發(fā)明提供了一種六味安消制劑的檢測方法。本發(fā)明的技術方案如下:
[0006]一種六味安消制劑的檢測方法，通過采用氣相色譜法定量測定六味安消制劑中土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯的含量來實現(xiàn)，具體檢測方法如下:
[0007]A)色譜條件與系統(tǒng)適用性:50%苯基和50% 二甲基聚硅氧烷為固定相、30mX 0.25mmX0.25 μ m的DM-17毛細管柱，柱溫240 V，進樣口溫度260 V，檢測器溫度250°C，檢測器為FID，載氣為N2，理論板數(shù)按土木香內(nèi)酯計算不低于12000 ；
[0008]B)對照品溶液的制備:精密稱取土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯對照品，加乙酸乙酯分別制成每Iml含土木香內(nèi)酯、異土木香內(nèi)酯各Img的對照品溶液，即得；
[0009]C)供試品溶液的制備:取六味安消制劑粉末l_3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入乙酸乙酯25ml，超聲提取I小時，過濾，以5-15ml乙酸乙酯洗凈殘渣，合并濾液，濃縮至干，用l_3ml乙酸乙酯轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，即得；
[0010]D)測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2 μ 1，注入氣相色譜儀，測定，即得。
[0011]本發(fā)明所述的重量份與體積份的單位對應關系為g/ml或kg/1。
[0012]本發(fā)明所述的六味安消制劑是指取六味安消散原料藥藏木香50重量份、大黃200重量份、山柰100重量份、北寒水石(煅)250重量份、訶子150重量份、堿花300重量份，按藥學制劑常規(guī)工藝，加入常規(guī)藥用輔料制備成臨床可接受的任何一口服劑型，包括微丸、滴丸、片劑、膠囊、顆粒、飲片或分散片。
[0013]六味安消散是《中國藥典》記載的藥品名稱。
[0014]有益效果:實際操作發(fā)現(xiàn)，使用文獻介紹的氣相色譜法測定六味安消散中土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的含量，操作繁瑣、所得圖譜信噪比不高，背景噪聲影響較大，兩種成分的分離效果也不太理想。實驗期間偶然發(fā)現(xiàn)，使用50%苯基和50%二甲基聚硅氧烷為固定相的DM-17毛細管柱(30mX0.25mmX0.25 μ m)能使實驗得到較好的分離效果，在此基礎上，實驗人員經(jīng)過大量實驗，優(yōu)化得到了具體的實驗參數(shù)。本發(fā)明的方法所得結果數(shù)據(jù)準確、重復性強，同時操作簡便、分離度較高、信號強度大。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0015]圖1是文獻公開的使用內(nèi)標法測定甲氧基桂皮酸乙酯、土木香內(nèi)酯和異土木香內(nèi)酯的氣相色譜圖；
[0016]圖2是土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯混合對照品溶液氣相色譜圖；
[0017]圖3是六味安消散供試品溶液氣相色譜圖；
[0018]圖4是陰性對照溶液氣相色譜圖；
[0019]圖5是土木香內(nèi)酯線性關系圖；
[0020]圖6是異土木香內(nèi)酯線性關系圖；
[0021]其中，圖2、圖3、圖4的橫坐標是時間，單位:分鐘(Minutes);縱坐標是電壓，單位:伏特(Volts)；
[0022]圖5、圖6的橫坐標是濃度，單位:μ g/ml ;縱坐標是峰面積，單位:A。
[0023]具體實施方法
[0024]實驗例1:土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯的含量測定實驗
[0025]1.儀器、試藥和供試樣品
[0026]儀器:島津GC-2014C氣相色譜儀；島津AUW220D電子天平。
[0027]對照品:土木香內(nèi)酯對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:110760-200507)
[0028]異土木香內(nèi)酯對照品(中國藥品生物制品檢定所，批號:110761-200204)
[0029]樣品:六味安消散(青海金訶藏藥藥業(yè)股份有限公司提供，批號:20111111、20111112、20111113)。
[0030]2.系統(tǒng)適用性試驗
[0031]在上述色譜條件下，分別精密吸取空白溶劑、對照品溶液、供試品溶液、陰性對照溶液各I μ 1，注入液相色譜儀，記錄色譜圖。結果表明，供試品色譜中土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯與其相鄰色譜峰的分離度均大于1.5。圖2是土木香內(nèi)酯與異土木香內(nèi)酯混合對照品溶液氣相色譜圖；圖3是六味安消散供試品溶液氣相色譜圖；圖4是陰性對照溶液氣相色譜圖。
[0032]3.供試品溶液制備
[0033]3.1提取方法的考察
[0034]按含量測定項下方法對供試品溶液進行檢測。按供試品溶液的制備項下的方法制備3份，分別超聲、回流、振搖處理I小時。以每克樣品中土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯含量為指標確定提取方法。結果見表1。
[0035]表1提取方法考察試驗結果
[0036]
【權利要求】
1.一種六味安消制劑的檢測方法，其特征在于，通過采用氣相色譜法定量測定六味安消制劑中土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯的含量來實現(xiàn)，具體檢測方法如下: a).色譜條件與系統(tǒng)適用性:50%苯基和50%二甲基聚硅氧烷為固定相、30mX0.25mmX0.25μπι的DM-17毛細管柱，柱溫240°C，進樣口溫度260°C，檢測器溫度250°C，檢測器為FID，載氣為N2，理論板數(shù)按土木香內(nèi)酯計算不低于12000 ； b).對照品溶液的制備:精密稱取土木香內(nèi)酯及異土木香內(nèi)酯對照品，加乙酸乙酯分別制成每Iml含土木香內(nèi)酯、異土木香內(nèi)酯各Img的對照品溶液，即得； c).供試品溶液的制備:取六味安消制劑粉末l_3g，精密稱定，置圓底燒瓶中，加入乙酸乙酯25ml，超聲提取I小時，過濾，以5-15ml乙酸乙酯洗凈殘渣，合并濾液，濃縮至干，用l-3ml乙酸乙酯轉移至5ml量瓶中并稀釋至刻度，即得； d).測定法:分別精密吸取對照品溶液與供試品溶液各2μ 1，注入氣相色譜儀，測定，即得。 所述六味安消制劑原料藥的成分及重量份為:藏木香50重量份、大黃200重量份、山奈100重量份、北寒水石(煅)250重量份、訶子150重量份、堿花300重量份。
2.根據(jù)權利要求1所述的六味安消制劑的檢測方法，其特征在于，所述的六味安消制劑是按藥學制劑常規(guī)工藝，加入常規(guī)藥用輔料制備成臨床可接受的微丸、滴丸、片劑、膠囊、顆粒、飲片或分散片口服劑型。
【文檔編號】G01N30/02GK103558307SQ201310547674
【公開日】2014年2月5日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權日:2013年11月7日
【發(fā)明者】張棟, 孫緒丁, 任松鵬, 劉玉芹, 彭坤 申請人:山東阿如拉藥物研究開發(fā)有限公司