一種鈀炭催化劑中鈀的分析方法
【專利摘要】一種鈀炭催化劑中鈀的分析方法，其特征是將樣品烘干水分，研磨成粉末狀，置于干燥器中，稱取0.1~0.2g樣品于錐形瓶中，用少量去離子水潤濕樣品，加2mL濃硫酸，加熱至冒白煙，在冒煙過程中緩慢滴加濃硝酸至白煙消失，待重新冒白煙后再滴加濃硝酸，如此反復(fù)，直至樣品黑色褪去，變成白色，繼續(xù)加熱直至白煙冒盡，取下，冷卻，加10mL甲酸，加熱微沸10min后，再加入12mL王水，加熱溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷卻，移于100mL容量瓶定容，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得其質(zhì)量濃度。本發(fā)明是一種檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，流程短、節(jié)約成本、環(huán)保和減少勞動(dòng)強(qiáng)度的分析方法。
【專利說明】一種鈀炭催化劑中鈀的分析方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種化學(xué)分析方法，特別涉及一種貴金屬元素鈀的化學(xué)分析方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鈀炭催化劑是以活性炭為載體富含貴金屬鈀的化工產(chǎn)品，廣泛用于化工行業(yè)，每年從工業(yè)上報(bào)廢的鈀炭催化劑高達(dá)數(shù)噸，一旦催化劑失去活性，從載體中最大限度的回收貴金屬鈀具有重要的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，準(zhǔn)確測(cè)定其中鈀含量為回收和貿(mào)易提供科學(xué)的數(shù)據(jù)，所以研究其中鈀的測(cè)定方法具有重要意義。目前鈀的分析方法有分光光度法、X熒光光譜法、原子吸收法、ICP-AES法、中子活化法和電化學(xué)法等。鈀的提取有濕法和火法，火法有灼燒除碳法和火試金法，火法中的灼燒除碳法耗時(shí)長、成本高。常規(guī)鉛試金法測(cè)定存在鉛污染，灼燒除碳處理再酸溶測(cè)定流程長，能源消耗多。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提出一種檢測(cè)結(jié)果準(zhǔn)確，流程短、節(jié)約成本、環(huán)保和減少勞動(dòng)強(qiáng)度的分析方法，通過直接硝酸和硫酸消化冒煙分解樣品，取得理想效果。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案是將樣品烘干水分，研磨成粉末狀，置于干燥器中，稱取
0.0.2g樣品于錐形瓶中，用少量去離子水潤濕樣品，加2mL濃硫酸，加熱至冒白煙，在冒煙過程中緩慢滴加濃硝酸至白煙消失，待重新冒白煙后再滴加濃硝酸，如此反復(fù)，直至樣品黑色褪去，變成白色，繼續(xù)加熱直至白煙冒盡，取下，冷卻，加IOmL甲酸，加熱微沸IOmin后，再加入12mL王水，加熱溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷卻，移于IOOmL容量瓶定容，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得其質(zhì)量濃度。
[0005]原子吸收光譜儀測(cè)定鈀的條件為:波長244.8nm,燃燒高度6mm，狹縫寬度0.2nm，燈電流3mA，乙炔流量1.2L/min,空氣流量7.0L/min，火焰類型為氧化性藍(lán)色火焰。
[0006]標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制:分別移取1.00,2.00,3.00,4.00和5.0OmL的ΙΟΟμ g/mL鈀標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液于一組IOOmL容量瓶中，各加入5mL鹽酸，用水定容，混勻，在儀器設(shè)定條件下測(cè)量其吸光度，由計(jì)算機(jī)繪制工作曲線。
[0007]樣品的測(cè)定:樣品溶液于儀器相同條件下測(cè)量其吸光度，儀器根據(jù)所作標(biāo)準(zhǔn)工作曲線和輸入的樣品重量、定容體積及稀釋倍數(shù)自動(dòng)計(jì)算出樣品的鈀含量。
[0008]本方法通過濕法處理樣品，以H2S04+HN03冒煙硝化除碳，甲酸還原，王水溶解，在鹽酸介質(zhì)中采用空氣-乙炔火焰原子吸收法測(cè)定樣品中的鈀。試驗(yàn)證明:本發(fā)明方法可靠，結(jié)果準(zhǔn)確，操作簡單，流程短，節(jié)約能源，減少成本。
【具體實(shí)施方式】
[0009]下面結(jié)合實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步闡述。實(shí)施的試樣是鈀炭催化劑，先烘干水分，再磨成粉末，置于干燥器中待測(cè)。選取兩個(gè)不同的樣品，測(cè)定結(jié)果見表1所示。
[0010]實(shí)施例1:稱取0.2058g樣品于300mL錐形瓶中，用少量去離子水吹洗錐形瓶壁，搖晃潤濕樣品，加2mL濃硫酸，置于電爐板加熱至冒白煙，在冒煙過程中用滴管沿瓶壁逐滴緩慢加入濃硝酸至白煙消失，等重新冒白煙后再緩慢加入濃硝酸，如此反復(fù)，直至瓶底樣品黑色褪去，變成白色，停止加硝酸，但需要繼續(xù)加熱，直至白煙冒盡，取下，冷卻，用少量水吹洗瓶壁至IOmLjP IOmL甲酸，加熱微沸IOmin后，再加入12mL王水，加熱溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷卻，移于IOOmL容量瓶定容，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算得其質(zhì)量濃度。
[0011]實(shí)施例2:稱取0.1135g樣品于300mL錐形瓶中，用少量去離子水吹洗錐形瓶壁，搖晃潤濕樣品，加2mL濃硫酸，置于電爐板加熱至冒白煙，在冒煙過程中用滴管沿瓶壁逐滴緩慢加入濃硝酸至白煙消失，等重新冒白煙后再緩慢加入濃硝酸，如此反復(fù)，直至瓶底樣品黑色褪去，變成白色，停止加硝酸，但需要繼續(xù)加熱，直至白煙冒盡，取下，冷卻，用少量水吹洗瓶壁至IOmLjP IOmL甲酸，加熱微沸IOmin后，再加入12mL王水，加熱溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷卻，移于IOOmL容量瓶定容，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線計(jì)算得其質(zhì)量濃度。
[0012]表1實(shí)施例測(cè)定結(jié)果及比對(duì)結(jié)果
【權(quán)利要求】
1.一種鈀炭催化劑中鈀的分析方法，其特征是將樣品烘干水分，研磨成粉末狀，置于干燥器中，稱取0.1-0.2g樣品于錐形瓶中，用少量去離子水潤濕樣品，加2mL濃硫酸，加熱至冒白煙，在冒煙過程中緩慢滴加濃硝酸至白煙消失，待重新冒白煙后再滴加濃硝酸，如此反復(fù)，直至樣品黑色褪去，變成白色，繼續(xù)加熱直至白煙冒盡，取下，冷卻，加IOmL甲酸，加熱微沸IOmin后，再加入12mL王水，加熱溶解直至溶液至5mL左右，取下，冷卻，移于IOOmL容量瓶定容，用空氣-乙炔火焰原子吸收光譜儀測(cè)定其吸光度，根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得其質(zhì)量濃度。
【文檔編號(hào)】G01N1/28GK103575676SQ201310551622
【公開日】2014年2月12日 申請(qǐng)日期:2013年11月7日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月7日
【發(fā)明者】肖紅新, 莊艾春, 唐維學(xué), 岳偉, 賴心 申請(qǐng)人:廣州有色金屬研究院