一種分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法
【專利摘要】一種分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，該方法采用煤樣處理、原位熱解飛行時間質(zhì)譜分析、數(shù)據(jù)分析等步驟。將煤樣處理后經(jīng)過程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好，利用紫外光電離（PI）源可檢測煤熱解過程中的低分子產(chǎn)物，對認(rèn)識煤結(jié)構(gòu)和指導(dǎo)煤利用具有重要的意義。
【專利說明】一種分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于質(zhì)譜分析領(lǐng)域，具體涉及一種利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]煤是我國重要的能源資源，煤的熱解是其氣化、液化、煉焦和燃燒的第一步，伴隨著煤的熱解，會產(chǎn)生大量的質(zhì)量數(shù)從幾十到幾百的低分子產(chǎn)物，其成分是許多有機(jī)化學(xué)工業(yè)的重要原材料，通過對其在熱解過程中的析出規(guī)律進(jìn)行研究，將有助于提高煤炭的利用率，同時為有效防治煤型有機(jī)污染以及對提高煤熱解機(jī)理的認(rèn)識都具有重要的意義。
[0003]之前，對于煤熱解產(chǎn)物的研究主要利用熱重分析的方法，通過測量樣品質(zhì)量與溫度的變化關(guān)系，來確定樣品的組份。但其升溫速率較快，容易引起起始溫度和終止溫度偏高，不利于中間產(chǎn)物的測出。
[0004]飛行時間質(zhì)譜是將不同質(zhì)荷比的原子在飛行器中飛行時間不同而達(dá)到分離目的，因其靈敏度高，分辨率好而被廣泛應(yīng)用于各個領(lǐng)域，近幾年來在檢測煤熱解產(chǎn)物中也有應(yīng)用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明的目的在于提供一種利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法。
[0006]本發(fā)明提供了一種利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，該方法具體步驟如下:
[0007](I)煤樣處理
[0008]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用；
[0009](2)程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析
[0010]取5?15mg上述煤樣放置于程序升溫飛行時間質(zhì)譜的離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖；
[0011](3)數(shù)據(jù)分析
[0012]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進(jìn)行處理。
[0013]本發(fā)明提供的所述利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，所述程序升溫飛行時間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8 ?12eV。
[0014]本發(fā)明提供的所述利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)煤在樣品管中熱解時，熱解產(chǎn)物直接進(jìn)入到程序升溫飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
[0015]本發(fā)明可以快速檢測煤熱解低分子產(chǎn)物。
[0016]本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn):將煤樣處理后經(jīng)過程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析，升溫控制好，系統(tǒng)靈敏度高，分辨率好；利用PI源作為電離源在電離過程中不會產(chǎn)生離子碎片，且樣品不需要做任何處理；認(rèn)識煤熱解過程中的低分子產(chǎn)物析出規(guī)律，將有助于提高煤炭的利用率，同時為有效防治煤型有機(jī)污染以及對提高煤熱解機(jī)理的認(rèn)識都具有重要的意義。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為程序升溫飛行時間質(zhì)譜；其中:1為電離室；2為集成原位熱解裝置的離子源；3為飛行時間質(zhì)量分析器；4為接收器；5為TDC采集模塊；6為ADC采集模塊；7為計算機(jī)；8為真空系統(tǒng)；
[0018]圖2為準(zhǔn)東煤PI源質(zhì)譜圖。
【具體實施方式】
[0019]下面的實施例將對本發(fā)明予以進(jìn)一步的說明，但并不因此而限制本發(fā)明。
[0020]一、煤樣處理
[0021]將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0022]二、程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析
[0023]程序升溫飛行時間質(zhì)譜工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為10.6eV。取IOmg煤樣放置于原位熱解離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖。
[0024]三、數(shù)據(jù)分析
[0025]將得到的質(zhì)譜圖利用origin8.0進(jìn)行處理。
[0026]實施例1準(zhǔn)東煤
[0027]將準(zhǔn)東煤粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12h，冷卻后置于干燥處備用。
[0028]取IOmg煤樣放置于程序升溫離子源中，以5°C /min的速率升溫至800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖，飛行時間質(zhì)譜真空度為10_5Pa。
[0029]數(shù)據(jù)經(jīng)過origin8.0處理后見圖2。
【權(quán)利要求】
1.一種利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:該方法具體步驟如下: (1)煤樣處理 將煤樣粉碎，混勻后過100目篩，70°C下烘干12?24h，冷卻后置于干燥處備用； (2)程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析 取5?15mg上述煤樣放置于程序升溫飛行時間質(zhì)譜的離子源中，以5?10°C /min的速率升溫至700?800°C，質(zhì)譜累加頻率10000Hz，每秒記錄I張譜圖； (3)數(shù)據(jù)分析 將得到的質(zhì)譜圖利用origins.0進(jìn)行處理。
2.按照權(quán)利要求1所述利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:所述程序升溫飛行時間質(zhì)譜的工作條件:真空度為10_5Pa，電離方式采用PI源，電子能量為8?12eV。
3.按照權(quán)利要求1所述利用程序升溫飛行時間質(zhì)譜分析煤熱解低分子產(chǎn)物的方法，其特征在于:將樣品管直接鑲嵌在離子源中，當(dāng)煤在樣品管中熱解時，熱解產(chǎn)物直接進(jìn)入到程序升溫飛行時間質(zhì)譜的質(zhì)量分析器中。
【文檔編號】G01N27/64GK103592362SQ201310617393
【公開日】2014年2月19日 申請日期:2013年11月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月27日
【發(fā)明者】唐紫超, 史磊, 李剛, 王興龍, 吳小虎, 張世宇 申請人:中國科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所