一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，使用氣相色譜法分析丙烷中丙烷及烴類雜質(zhì)含量，為丙烷純度及丙烷中烴類含量的測定提供了一種更準(zhǔn)確的檢測方法。
【專利說明】一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及丙烷檢測【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]丙烷中一般含有甲烷、乙烷、丙烯、異丁烷、正丁烷、異丁烯、正丁烯、反丁烯、順丁烯、丁二烯等烴類雜質(zhì)。目前通常使用的檢測方法是采用氣相色譜填充柱法分離出丙烷和烴類雜質(zhì)，熱導(dǎo)檢測器檢測。由于熱導(dǎo)檢測器靈敏度不高，丙烷中一些烴類雜質(zhì)含量較低時，會出現(xiàn)低含量烴類雜質(zhì)不出峰的情況，從而導(dǎo)致測得的丙烷及烴類雜質(zhì)結(jié)果不準(zhǔn)確。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對上述存在的缺陷而提供一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，以準(zhǔn)確快速的定量丙烷中丙烷及其他烴類雜質(zhì)含量。
[0004]本發(fā)明的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法技術(shù)方案為，使用氣相色譜法分析丙烷中丙烷及烴類雜質(zhì)含量，其中，色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱，檢測器選用氫火焰離子化檢測器；載氣為高純氮。
[0005]色譜操作條件:汽化室溫度選擇100°C?200°C，柱溫50°C?180°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度200。。?300°C，分流比10:1?50:1。
[0006]優(yōu)選的，色譜操作條件:汽化室溫度選擇150°C，柱溫50°C?170°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度250°C，分流比10:1。
[0007]毛細(xì)管色譜柱為聚合物多孔層毛細(xì)管柱。
[0008]毛細(xì)管色譜柱是氧化鋁固定相毛細(xì)管柱。
[0009]毛細(xì)管色譜柱是HP-PLOT A1203/KC1。
[0010]毛細(xì)管色譜柱的柱長為15m?50m,固定相液膜厚度5.00 μ m?15.00 μ m,內(nèi)徑為
0.32mm ?0.53mm。
[0011]優(yōu)選的，毛細(xì)管色譜柱的柱長為50m，固定相液膜厚度10.00 μ m，內(nèi)徑為0.53mm。
[0012]所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，操作步驟為:
(1)在丙烷罐中取樣，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析；
(2)根據(jù)色譜出峰結(jié)果，對樣品中丙烷及雜質(zhì)進(jìn)行定量，定量方法采用校正歸一法。
[0013]丙烷樣品進(jìn)樣量為0.5mL?2.0 mL
本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明為丙烷純度及丙烷中烴類含量的測定提供了一種準(zhǔn)確的檢測方法。如說明書附圖所示，
1.在熱導(dǎo)檢測器上，只能檢測出含量較大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等雜質(zhì)組分，而諸如乙烯、反-2- 丁烯、正丁烯、異丁烯、順-2- 丁烯、1，3- 丁二烯等含量低的雜質(zhì)只能在氫火焰檢測器上出峰。
[0014]2.由于在測定樣品時選擇將液態(tài)樣品后氣化后進(jìn)樣，因此進(jìn)樣時不可避免的混進(jìn)少量空氣。由于熱導(dǎo)檢測器對空氣有響應(yīng)，及填充柱本身分離缺陷，導(dǎo)致空氣峰和甲烷峰重合在一起不能分離，因此不能對甲烷組分定量，從而不能得到樣品中的甲烷含量。而采用氫火焰毛細(xì)管柱測定工業(yè)丙烷時無此弊端，可以得到準(zhǔn)確的甲烷含量。
[0015]【專利附圖】

【附圖說明】:
圖1所示為本發(fā)明方法測定工業(yè)丙烷色譜圖；
圖2所示為熱導(dǎo)填充柱法測定工業(yè)丙烷色譜圖。
[0016]【具體實施方式】:
為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0017]實施例1
色譜柱:HP-PL0T Al2O3ACl 50mX 0.53mmX IOym
汽化室溫度:150°C
初始溫度:50°C，保持4分鐘，升溫速率5°C /分鐘升至120°C，保持I分鐘；第二段升溫速率20°C /分鐘升至170°C，保持3分鐘；
分流比:10:1 ；
氫火焰離子化檢測器溫度:250°c ；
進(jìn)樣量:1.0 mL ；
用校正歸一法對丙烷中丙烷和烴類雜質(zhì)進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)樣品試用購買有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。
[0018]應(yīng)用兩種分析方法對同一工業(yè)丙烷樣品進(jìn)行了測定。采用毛細(xì)管柱分離，氫火焰離子化檢測器檢測的工業(yè)丙烷色譜圖見說明書附圖圖1 ;采用填充柱分離、熱導(dǎo)檢測器檢測的工業(yè)丙烷譜圖見說明書附圖圖2。
[0019]從色譜圖中可以看出:
1.在熱導(dǎo)檢測器上，只能檢測出含量較大的乙烷、乙烯、丙烯、丁烷等雜質(zhì)組分，而諸如乙烯、反-2- 丁烯、正丁烯、異丁烯、順-2- 丁烯、1，3- 丁二烯等含量低的雜質(zhì)只能在氫火焰檢測器上出峰。
[0020]2.由于在測定樣品時選擇將液態(tài)樣品后氣化后進(jìn)樣，因此進(jìn)樣時不可避免的混進(jìn)少量空氣。由于熱導(dǎo)檢測器對空氣有響應(yīng)，及填充柱本身分離缺陷，導(dǎo)致空氣峰和甲烷峰重合在一起不能分離，因此不能對甲烷組分定量，從而不能得到樣品中的甲烷含量。而采用氫火焰毛細(xì)管柱測定工業(yè)丙烷時無此弊端，可以得到準(zhǔn)確的甲烷含量。
[0021]所得到的分析結(jié)果見表1。
[0022]表1分析結(jié)果比較
【權(quán)利要求】
1.一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，使用氣相色譜法分析丙烷中丙烷及烴類雜質(zhì)含量，其中，色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱，檢測器選用氫火焰離子化檢測器；載氣為高純氮。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，色譜操作條件:汽化室溫度選擇10(TC?20(TC，柱溫50°C?180°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度200。。?300°C，分流比10:1?50:1。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，色譜操作條件:汽化室溫度選擇150°C，柱溫50°C?170°C，采用程序升溫模式，檢測器溫度250°C，分流比 10:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱為聚合物多孔層毛細(xì)管柱。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱是氧化鋁固定相毛細(xì)管柱。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱是HP-PLOT A1203/KC1。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱的柱長為15m?50m,固定相液膜厚度5.00 μ m?15.00 μ m,內(nèi)徑為0.32mm?0.53mm0
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱的柱長為50m，固定相液膜厚度10.00 μ m,內(nèi)徑為0.53mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，操作步驟為: (1)在丙烷罐中取樣，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析； (2)根據(jù)色譜出峰結(jié)果，對樣品中丙烷及雜質(zhì)進(jìn)行定量，定量方法采用校正歸一法。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的一種檢測丙烷純度及丙烷中烴類雜質(zhì)的方法，其特征在于，丙烷樣品進(jìn)樣量為0.5mL?2.0 mL。
【文檔編號】G01N30/02GK103743829SQ201310620258
【公開日】2014年4月23日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】趙玉美, 邱娟, 于朋玲, 王瑞菲, 張桂英 申請人:山東省化工研究院