一種糠醛中水份含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，以縮短糠醛中水分含量測(cè)定的時(shí)間和提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度，并且檢測(cè)過(guò)程避免了有毒化學(xué)試劑與人體的直接接觸，減少對(duì)人體的危害。
【專利說(shuō)明】一種糠醛中水份含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及糠醛中水分測(cè)定【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]糠醛中水分含量的測(cè)定，目前通常使用的檢測(cè)方法是甲苯蒸餾法和填充柱氣相色譜法。甲苯蒸餾法所需試驗(yàn)時(shí)間較長(zhǎng)，容器壁易附著蒸餾出來(lái)的水分，會(huì)造成一定的誤差，而且甲苯為高毒致癌物質(zhì)，會(huì)對(duì)人體的中樞神經(jīng)系統(tǒng)、呼吸道和皮膚產(chǎn)生刺激作用。填充柱氣相色譜法多采用外標(biāo)法定量，外表定量時(shí)，無(wú)水本底試劑不易獲得，同時(shí)填充柱內(nèi)徑較大，樣品進(jìn)入色譜柱后擴(kuò)散明顯，峰形較差；且填充柱長(zhǎng)度一般為2m~3m，柱效低、分離效果較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的就是針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，以縮短糠醛中水分含量測(cè)定的時(shí)間和提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度，并且檢測(cè)過(guò)程避免了有毒化學(xué)試劑與人體的直接接觸，減少對(duì)人體的危害。
[0004]本發(fā)明的一種糠醛中 水分含量的檢測(cè)方法技術(shù)方案為，使用氣相色譜法分析糠醛中水分含量，色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱。
[0005]檢測(cè)器選用熱導(dǎo) 檢 測(cè)器，載氣為高純氫。
[0006]色譜操作條件:汽化室溫度選擇180°C，柱溫150°C~230°C，采用程序升溫模式，檢測(cè)器溫度250 V，分流比30:1。
[0007]所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，操作步驟為:
(1)取糠醛成品樣，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析；
(2)根據(jù)色譜出峰結(jié)果，對(duì)糠醛中水分進(jìn)行定量，定量方法采用內(nèi)加法。
[0008]糠醛進(jìn)樣量為1.0 μ L。
[0009]毛細(xì)管色譜柱為PLOT-Q毛細(xì)管色譜柱。
[0010]毛細(xì)管色譜柱的柱長(zhǎng)是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,內(nèi)徑為0.53mm。
[0011]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，以縮短糠醛中水分含量測(cè)定的時(shí)間和提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度，并且檢測(cè)過(guò)程避免了有毒化學(xué)試劑與人體的直接接觸，減少對(duì)人體的危害。
[0012]【具體實(shí)施方式】:
為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實(shí)例來(lái)詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0013]實(shí)施例1
色譜柱:PL0T-Q 30m X 0.53mm X 40um
汽化室溫度:180°C ;初始溫度:180°C，保持3分鐘，升溫速率20°C /分鐘升至230°C，保持5分鐘；
分流比:30:1 ；
熱導(dǎo)檢測(cè)器溫度:250°C ；
進(jìn)樣量:1.0yL ;
用內(nèi)加法對(duì)糠醛中水分進(jìn)行定量，標(biāo)準(zhǔn)樣品試用蒸餾水(三級(jí)水)。向已知質(zhì)量的糠醛中加入一定量的蒸餾水，配置成加水試樣。將糠醛試樣和加水試樣同時(shí)測(cè)定。按照?1.^^100計(jì)算試樣中水分含量。其中#一試樣中加入的水的質(zhì)量分?jǐn)?shù)；
【權(quán)利要求】
1.一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，使用氣相色譜法分析糠醛中水分含量，色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，檢測(cè)器選用熱導(dǎo)檢測(cè)器，載氣為高純氫。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，色譜操作條件:汽化室溫度選擇180°C，柱溫150°C?230°C，采用程序升溫模式，檢測(cè)器溫度250°C，分流比30:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，操作步驟為: (1)取糠醛成品樣，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析； (2)根據(jù)色譜出峰結(jié)果，對(duì)糠醛中水分進(jìn)行定量，定量方法采用內(nèi)加法。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，糠醛進(jìn)樣量為 1.0 μ L。
6.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱為PLOT-Q毛細(xì)管色譜柱。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的一種糠醛中水分含量的檢測(cè)方法，其特征在于，毛細(xì)管色譜柱的柱長(zhǎng)是30m，固定相液膜厚度40.00 μ m,內(nèi)徑為0.53mm。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103645255SQ201310620718
【公開(kāi)日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年11月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月29日
【發(fā)明者】馮維春, 邱娟, 李世慧, 石念星, 王毅 申請(qǐng)人:山東省化工研究院