一種食品添加劑的檢測方法和系統(tǒng)的制作方法
【專利摘要】建立一種HPLC法快速測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的分析方法。采用C18反向高效液相色譜柱，以甲醇和乙酸銨溶液為流動相洗脫，用紫外檢測器于230nm波長處檢測。當流動相甲醇與乙酸銨的比例(V/V)為40∶60時，各組分均得到較好的分離，色譜峰分離度達到3.0以上，色譜峰型尖銳，保留時間較短。色譜峰面積和保留時間的RSD均小于1%，表明該方法具有很好的準確度和精密度。在該色譜條件下，分別對飲料、調料等實際樣品進行檢測，結果表明該色譜條件的HPLC法快速、準確，重現性好，可作為食品中防腐劑和甜味劑的定性定量的參考方法。
【專利說明】一種食品添加劑的檢測方法和系統(tǒng)
【技術領域】
[0001]本發(fā)明屬于食品分析領域，具體地涉及一種食品添加劑的檢測方法。
【背景技術】食品添加劑是指為改善食品色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入到食品中的化學合成物質或天然物質。目前，隨著食品添加劑的種類和使用不斷增加，其安全性受到廣泛關注。經常食用添加劑超標的食品，會對人體消化道造成刺激，嚴重者還會損傷肝臟，造成食物中毒，所以要嚴格控制其使用量。苯甲酸、山梨酸和糖精鈉是常用的食品添加劑，國家衛(wèi)生標準嚴格規(guī)定了它們的使用限量。目前，食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的常用測定方法有氣相色譜法(Ge)、薄層色譜法(TLC)和高效液相色譜法(HPLC);糖精鈉的測定有GC法、TLC法和離子選擇電極法(ISE)。TLC法操作復雜，僅可半定量分析；ISE法需特殊設備；HPLC法應用廣泛，可同時對3種添加劑進行測定。國標GB/T23495-2009就是采用高效液相色譜法測定食品中苯甲酸、山梨酸和糖精鈉的含量。但是，國標方法在實際工作中檢測時間較長。
[0002]

【發(fā)明內容】

[0003]本發(fā)明的目的是提供一種食品中多種添加劑含量的快速測定方法。通過對HPLC的色譜條件的優(yōu)化，建立了一種快速檢測食品中的山梨酸、苯甲酸和糖精鈉的HPLC方法，并用于實際樣品的檢測。采用本發(fā)明的方法，快速、準確，提高了檢測效率，降低了檢測成本。為了實現上述目的，本發(fā)明采用的技術方案是:一種食品中多種添加劑的檢測方法，具體包括:
I)對照液的配制糖精鈉標準儲備溶液，準確稱取1.0OOOg經120°C烘干4h后的糖精鈉，加水溶解，定容至100.0mL0苯甲酸或山梨酸標準儲備溶液，準確稱取0.5000g苯甲酸或山梨酸，加碳酸氫鈉溶液50mL，加熱溶解，定容至100mL。標準混合使用溶液，吸取準確吸取各標準儲備液5.0mL于IOOmL容量瓶中，定容至刻度，過濾，超聲脫氣。
[0004]2)樣品的處理
汽水類和茶飲料直接稱量，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(體積比為1:1)調PH值約7，加水定容25ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。果汁類樣品是將全部樣品充分離心沉淀，取上清液，然后稱量，用氨水(體積比為1:1)調pH值約7，加水定容25ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。調料類樣品是直接稱量，加水定容10ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。3)測定條件的選擇:
ODS C18色譜柱(250mmX4.6mm，5iim)，紫外檢測波長230nm，進樣量IOii L。流動相:V (甲醇):V (乙酸銨溶液)(0.02mol/L)=40: 60，流速 1.0mL/min，柱溫 35°C。4)操
作步驟:
將HPLC甲醇和0.02mol/L乙酸銨分別經溶劑過濾裝置將流動相過濾，超聲脫氣。取樣品處理液各10 u L，按上述色譜條件，分別注入高效液相色譜儀進行分析。
[0005]本發(fā)明的有益效果是:通過本發(fā)明的方法實現了對幾種食品添加劑山梨酸、苯甲酸和糖精鈉的快速檢測。使幾種添加劑的檢測時間由國標中的20min縮短到5min內完成，且各組分均得到較好的分離，對實際樣品的檢測結果表明該色譜條件的HPLC法快速、準確，重現性好，可以在各類食品檢測中得到的應用。
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【具體實施方式】
[0007]1、色譜條件優(yōu)化根據國家標準，當甲醇與乙酸銨比例為5: 95時，苯甲酸的保留時間為10.315min,山梨酸的保留時間為14.282min，糖精鈉的保留時間為18.382min，為了縮短檢測時間，提高檢測效率，選擇調整2種溶劑的比例。當流動相甲醇與乙酸銨的比例(V/V)從5: 95改變至55: 45時，發(fā)現流動相中甲醇的體積直接影響分析物的出峰時間，甲醇體積增加，所有分析物的保留時間都縮短，其中以糖精鈉尤為明顯。當調整流動相甲醇與乙酸銨的比例(V/V)為40: 60時，在5min內可以完成檢測，各組分均得到較好的分離，色譜峰分離度達到3.0以上，拖尾因子小，色譜峰型尖銳。出峰順序為糖精鈉、苯甲酸、山梨酸，出峰保留時間分別為3.587，4.176和4.788min。2、檢測波長的選擇糖精的最大紫外吸收波長為202nm、苯甲酸為230nm、山梨酸為253nm。糖精的最大吸收波長與甲醇的截止波長靠近，如果采用202nm作為檢測波長，則流動相本身吸光度太大。如果用253nm作為檢測波長，糖精的吸收太弱。綜合以上采用230nm作為檢測波長。3、標準曲線分別移取糖精鈉和苯甲酸、山梨酸標準儲備液各0.00，0.25，0.50，1.00，2.00，4.0OmL于IOmL容量瓶，用蒸餾水定容至刻度，得到苯甲酸、山梨酸濃度為0,0.00625,0.0125,0.025,0.05，0.lg/L和糖精鈉濃度為0，0.0125,0.025,0.05，0.1,0.2g/L標準系列。按優(yōu)化的色譜條件測定峰面積，3種添加劑的工作曲線及相關性見表1。
[0008]表1 3種添加劑的工作曲線_
【權利要求】
1.一種檢測食品添加劑的方法，其特征在于，包括以下方法: A、對照液的配制 B、樣品的處理 C、測定條件的選擇 D、操作步驟。
2.一種食品中多種添加劑含量的方法，其特征在于，所述步驟A對照液的配制的具體步驟如下: 糖精鈉對照液，準確稱取1.0OOOg經120°C烘干4h后的糖精鈉，加水溶解，定容至100.0mL。苯甲酸及山梨酸對照液，準確稱取0.5000g苯甲酸或山梨酸，加碳酸氫鈉溶液50mL,加熱溶解,定容至100mL。標準混合對照液，吸取準確吸取各標準對照液5.0mL于IOOmL容量瓶中，定容至刻度，過濾，超聲脫氣。
3.一種食品中多種添加劑含量的方法，其特征在于，所述步驟B樣品的處理的具體步驟如下: 汽水類和茶飲料直接稱量5ml，微溫攪拌除去二氧化碳，用氨水(體積比為1:1)調PH值約7，加水定容至25ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。果汁類樣品是將全部樣品充分離心沉淀，取上清液，然后稱量5ml，用氨水(體積比為1:1)調pH值約7，加水定容至25ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。調料類樣品是直接稱量5g，加水定容至10ml，經濾膜過濾，超聲脫氣。
4.一種食品中多種添加劑含量的方法，其特征在于，所述步驟C測定條件的選擇具體如下: ODS C18色譜柱(250mmX4.6mm，5iim)，紫外檢測波長230nm，進樣量IOii L。流動相:V (甲醇):V (乙酸銨溶液)(0.02mol/L)=40: 60，流速 1.0mL/min，柱溫 35°C。
5.一種食品中多種添加劑含量的方法，其特征在于，所述步驟D操作步驟如下: 將HPLC甲醇和0.02mol/L乙酸銨分別經溶劑過濾裝置將流動相過濾，超聲脫氣。取樣品處理液各10 u L，按上述色譜條件，分別注入高效液相色譜儀進行分析。
【文檔編號】G01N30/06GK103616448SQ201310627315
【公開日】2014年3月5日 申請日期:2013年11月29日 優(yōu)先權日:2013年11月29日
【發(fā)明者】郭狄 申請人:中山鼎晟生物科技有限公司