一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱及制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，包括柱管本體和填料，所述填料填充在所述柱管本體內(nèi)，柱管本體兩端封有濾網(wǎng)，其特征在于，所述填料為80-100目的HayesepD固定相和HayesepN固定相按重量比為7：3配比混合。該單柱色譜柱具有檢測精度高、填料品種簡化且分離度好柱效高的有益效果；本發(fā)明還公開了一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法。
【專利說明】—種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱及制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，以及該單柱色譜柱的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]氣相色譜法是上世紀(jì)70年代后迅速發(fā)展起來的一種新型分離分析技術(shù)?；旌衔镌谏V柱內(nèi)分離的實質(zhì)是混合物在兩相間有不同的分配系數(shù)，當(dāng)混合物中各組分進入色譜柱后，那些分配系數(shù)有微小差異的各組分就在兩相作反復(fù)多次的分配，產(chǎn)生相當(dāng)大的分離效率，最后使不同的組分得到完全的分離，分離出的組分在檢測器上被檢出濃度。只有分離徹底，各組分才能被準(zhǔn)確檢定，因此色譜柱可以稱為色譜系統(tǒng)的肝臟”。
[0003]利用色譜對大型高壓特高壓變壓器潛伏性故障監(jiān)測，可用于監(jiān)測溶于變壓器油中的H2、C0、CH4、C2H4、C2H6、C2H2等6種故障特征氣體，而從變壓器油中分離出的總是混合氣體。傳統(tǒng)的檢測方法常采用多柱方式氣相色譜儀中檢測變壓器油中溶解氣體組分含氣量。但是多柱系統(tǒng)必定對樣品進行分流，分流難以調(diào)整均勻，分流不勻?qū)⒔o分析結(jié)果帶來很大偏差，尤其是微量含量，不能及時準(zhǔn)確的反映出監(jiān)測變壓器的運行狀況，即使有單柱系統(tǒng)也是填料品種繁多，填充工藝復(fù)雜，分離不理想，柱效不高。
[0004]本發(fā)明涉及一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱填充柱制備方法簡單，填料品種較少且分離度好柱效高。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]針對現(xiàn)有技術(shù)中在分離變壓器油中的故障特征氣體時，多柱系統(tǒng)測量不準(zhǔn)搶，單柱系統(tǒng)工藝復(fù)雜的問題，本發(fā)明的首要目的在于提供一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，該單柱色譜柱具有檢測精度高、填料品種簡化且分離度好柱效高的有益效果；本發(fā)明的次要目的在于提供了一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法。
[0006]為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，包括柱管本體和填料，所述填料填充在所述柱管本體內(nèi)，柱管本體兩端封有濾網(wǎng)，其特征在于，所述填料為80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相按重量比為7:3配比混合。
[0007]進一步，所述濾網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉。
[0008]一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，該配備方法包括:
1)清洗柱管本體，去除柱管內(nèi)壁的油污，洗凈后備用；
2)制備填料，按重量比7:3取80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相送入非極性有機溶劑中浸泡，半個小時后，烘干后備用；
3)色譜柱填裝,將步驟2)處理后的所述HayesepD固定相和所述Hayesep N的固定相裝填進步驟I)處理后的所述柱管本體內(nèi)，柱管本體兩端用濾網(wǎng)封堵；
4)活化處理，將步驟3)裝料后的色譜柱連續(xù)通N2活化處理，制備完畢封存待用。
[0009]進一步，所述步驟I)中清洗所述柱管本體具體為，先用5-10%質(zhì)量濃度的NaOH在80~90°C環(huán)境下多次沖洗柱管本體，然后用自來水沖洗至中性，再用蒸餾水沖洗，之后烘干。
[0010]進一步，所述步驟4)中活化處理中，通入的隊的壓強為0.2MPa，流量為20~30ml/min,0.2MPa/20~30ml/min的N2,活化處理的具體步驟為,在50°C環(huán)境下向所述色譜柱中通入N22小時，然后在150°C下色譜柱中通入隊24小時。
[0011]進一步，所述非極性有機溶劑為丙酮。
[0012]進一步，所述濾網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉。
[0013]本發(fā)明的單柱色譜柱制填料品種較少且分離度好柱效高，可有效地分離出變壓器油中的H2、CO、CH4,C2H4,C2H6,C2H2等6種故障特征氣體，便于用于分離電力絕緣用油氣的輸變站、發(fā)電廠、變壓器生產(chǎn)廠的變壓器故障監(jiān)測，制備方法工藝簡單，便于推廣應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖2為本發(fā)明一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法的流程圖。
【具體實施方式】
[0015]下面結(jié)合附圖，對本發(fā)明的【具體實施方式】作詳細說明。
[0016]如圖1所示，為本發(fā)明一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的具體實施例，該色譜柱包括柱濾網(wǎng)1、柱管本體2和填料3，柱管本體2選用外徑Φ 3_、內(nèi)經(jīng)Φ 2_、長6m的不銹鋼柱管，填料3填充在柱管本體2內(nèi)，柱管本體2的兩端由濾網(wǎng)I封堵，填料3為Hayesep D固定相和Hayesep N固定`相的混合物,其中,Hayesep D是二乙烯基苯聚合物，Hayesep N是二乙烯基苯二甲基丙烯酸乙二醇脂聚合物,Hayesep D和Hayesep N是本領(lǐng)域中通用名稱，為現(xiàn)有技術(shù)故在本發(fā)明中不予贅述。Hayesep D固定相和Hayesep N固定相選用80-100目，按重量比7:3配比。濾網(wǎng)I則優(yōu)選為常用的不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉。
[0017]如圖2所示，為本發(fā)明一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的配備方法的流程示意圖。柱管本體預(yù)處理，對柱管本體進行進行清洗，以去除柱管內(nèi)壁的油污，先用5-10%質(zhì)量濃度的NaOH在80~90°C環(huán)境下多次沖洗柱管本體，然后用自來水沖洗至中性，再用蒸懼水沖洗，之后烘干；固定相過篩，選出80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相；固定相配比，按重量比7:3取80-100目的Hayesep D固定相和Hayesep N固定相，送入非極性有機溶劑中浸泡，半個小時后，烘干后備用，在這里非極性有機溶劑用于進一步清除柱管本體內(nèi)殘留的高分子有機物，同時軟化Hayesep D固定相和Hayesep N固定相,便于后續(xù)填裝，非極性有機溶劑可以是丙酮或酒精等，這里優(yōu)選為丙酮；色譜柱填裝，將烘干后的Hayesep D固定相和所述Hayesep N的固定相裝填進清洗后的柱管本體中，填裝時盡量使填料緊湊均勻；安裝濾網(wǎng)，濾網(wǎng)優(yōu)選為不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉，封堵在柱管本體上下兩端；色譜柱低溫活化，在50°C環(huán)境下向色譜柱中通入壓強為0.2MPa、流量為20~30ml/min的凡2小時；色譜柱高溫活化，在150°C環(huán)境下向色譜柱中通入壓強為0.2MPa、流量為20~30ml/mir^^N2 24小時，配置完畢，封存待用。
[0018]下面對具體配置步驟舉例說明:
實施例1所用材料為:a)不銹鋼柱管:采用不銹鋼柱管:外徑Φ3ι?πι、內(nèi)經(jīng)Φ2ι?πι、長6m的不銹鋼柱管。b)試劑:丙酮(AR)適量。c)固定相:80目Hayesep D和Hayesep N按7:3 (重量比)，總共10.64g。
[0019]將不銹鋼柱管用質(zhì)量濃度為5%、溫度為90°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾水抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C，持續(xù)10分鐘。
[0020]取兩個燒杯分別加入Hayesep D固定相和Hayesep N固定相,再分別倒入相當(dāng)于固定相體積10倍的丙酮(AR)，浸泡30分鐘后空干丙酮，將兩燒杯置于遠紅外燈下烘烤，不時的均勻轉(zhuǎn)動燒杯，使固定相干燥。
[0021]然后用石英玻璃棉或不銹鋼網(wǎng)塞入不銹鋼柱管的一端，接上緩沖瓶和真空泵，柱管的另一端接上填充漏斗，分別將烘干的固定相在電子天平上稱量，按質(zhì)量比7:3取Hayesep D固定相和Hayesep N固定相，開啟真空泵,將稱量出的固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉將色譜柱封塞，
最后連續(xù)通壓強為0.2MPa、流速為30ml/min的N2在50°C活化2h，之后在150°C活化24小時，配置完畢后封存待用。
[0022]用0.6ml變壓器故障特征標(biāo)準(zhǔn)汽進入配置好的色譜柱內(nèi)，通以N2做載氣，柱前壓為0.18MPa、流量為20ml/min，柱溫為60°C，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體組分的色譜峰。出峰保留時間分別 為:
H2:1.92 分CO:2.46 分CH4:3.50 分
C2H4:11.44 分 C2H2:13.61 分 C2H6:15.29 分。
[0023]從以上可知，本發(fā)明的色譜柱在18分鐘內(nèi)有效的準(zhǔn)確的從混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中分離出H2、CO、CH4, C2H4, C2H2, C2H6等6種故障特征氣體。
[0024]多次重復(fù)上述試驗，6種氣體的峰高基本重復(fù)，不影響數(shù)據(jù)處理中對色譜峰數(shù)據(jù)正確處理，適合用于發(fā)電廠、變壓器生產(chǎn)廠的變壓器故障監(jiān)測。
[0025]實施例2
所用材料為:a)不銹鋼柱管:采用不銹鋼柱管:外徑Φ 3mm、內(nèi)經(jīng)Φ2ι?πι、長5m的不銹鋼柱管。b)試劑:丙酮(AR)適量。c)固定相:100目Hayesep D和Hayesep N按7:3 (重量比)，總共8.87 (換一個合理數(shù)值)go
[0026]將不銹鋼柱管用質(zhì)量濃度為10%、溫度為80°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾水抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C，持續(xù)10分鐘。
[0027]取兩個燒杯分別加入Hayesep D固定相和Hayesep N固定相,再分別倒入相當(dāng)于固定相體積10倍的丙酮(AR)，浸泡30分鐘后空干丙酮，將兩燒杯置于遠紅外燈下烘烤，不時的均勻轉(zhuǎn)動燒杯，使固定相干燥。
[0028]然后用石英玻璃棉或不銹鋼網(wǎng)塞入不銹鋼柱管的一端，接上緩沖瓶和真空泵，柱管的另一端接上填充漏斗，分別將烘干的固定相在電子天平上稱量，按質(zhì)量比7:3取Hayesep D固定相和Hayesep N固定相，開啟真空泵,將稱量出的固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉將色譜柱封塞，
最后連續(xù)通壓強為0.2MPa、流速為20ml/min的N2在50°C活化2h，之后在150°C活化24小時，配置完畢后封存待用。
[0029]用0.6ml變壓器故障特征標(biāo)準(zhǔn)汽進入配置好的色譜柱內(nèi)，通以N2做載氣，柱前壓為0.14MPa、流量為10ml/min，柱溫為60°C，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體組分的色譜峰。出峰保留時間分別為:
H2:L59 分CO:2.04 分 CH4:2.91 分
C2H4:9.49 分 C2H2:11.31 分 C2H6:12.69 分
從以上可知，本發(fā)明的色譜柱在18分鐘內(nèi)有效的準(zhǔn)確的從混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中分離出H2、CO、CH4, C2H4, C2H2, C2H6等6種故障特征氣體。
[0030]多次重復(fù)上述試驗，6種氣體的峰高基本重復(fù)，不影響數(shù)據(jù)處理中對色譜峰數(shù)據(jù)正確處理，適合用于發(fā)電廠、變壓器生產(chǎn)廠的變壓器故障監(jiān)測。
[0031]實施例3
所用材料為:a)不銹鋼柱管:采用不銹鋼柱管:外徑Φ3ι?πι、內(nèi)經(jīng)Φ2ι?πι、長4m的不銹鋼柱管。b)試劑:丙酮(AR)適量。c)固定相:80目Hayesep D和Hayesep N按7:3 (重量比)，總共7.09g。
[0032]將不銹鋼柱管用質(zhì)量濃度為7%、溫度為75°C的NaOH水溶液抽洗5次，除去柱管內(nèi)壁的油污，然后用自來水沖洗至中性，在用蒸餾水抽洗I次，放入烘箱內(nèi)加熱至200°C，持續(xù)10分鐘。
[0033]取兩個燒杯分別加入Hayesep D固定相和Hayesep N固定相,再分別倒入相當(dāng)于固定相體積10倍的丙酮(AR)，浸泡30分鐘后空干丙酮，將兩燒杯置于遠紅外燈下烘烤，不時的均勻轉(zhuǎn)動燒杯，使固定相干燥。
[0034]然后用石英玻璃棉或不銹鋼網(wǎng)塞入不銹鋼柱管的一端，接上緩沖瓶和真空泵，柱管的另一端接上填充漏斗，分別將烘干的固定相在電子天平上稱量，按質(zhì)量比7:3取Hayesep D固定相和Hayesep N固定相，開啟真空泵,將稱量出的固定相徐徐倒入填料漏斗中，并同時輕輕敲震柱管，使填料在柱管內(nèi)盡量填充的緊湊均勻，再用不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉將色譜柱封塞，
最后連續(xù)通壓強為0.2MPa、流速為25ml/min的N2在50°C活化2h，之后在150°C活化24小時，配置完畢后封存待用。
[0035]用0.6ml變壓器故障特征標(biāo)準(zhǔn)汽進入配置好的色譜柱內(nèi)，通以N2做載氣，柱前壓為0.16MPa、流量為15ml/min，柱溫為60°C，在柱后用檢測器檢測，得到六種氣體組分的色譜峰。出峰保留時間分別為:
H2:1.29 分CO:1.65 分 CH4:2.35 分
C2H4:7.66 分 C2H2:9.12 分 C2H6:10.24 分
從以上可知，本發(fā)明的色譜柱在18分鐘內(nèi)有效的準(zhǔn)確的從混合標(biāo)準(zhǔn)氣體中分離出H2、CO、CH4, C2H4, C2H2, C2H6等6種故障特征氣體。
[0036]多次重復(fù)上述試驗，6種氣體的峰高基本重復(fù)，不影響數(shù)據(jù)處理中對色譜峰數(shù)據(jù)正確處理，適合用于發(fā)電廠、變壓器生產(chǎn)廠的變壓器故障監(jiān)測。
[0037]上述示例只是用于說明本發(fā)明，本發(fā)明的實施方式并不限于這些示例，本領(lǐng)域技術(shù)人員所做出的符合本發(fā)明思想的各種【具體實施方式】都在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，包括柱管本體和填料，所述填料填充在所述柱管本體內(nèi)，柱管本體兩端封有濾網(wǎng)，其特征在于，所述填料為80-100目的Hayes印D固定相和Hayesep N固定相按重量比為7:3配比混合。
2.如權(quán)利要求1所述的用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱，其特征在于，所述濾網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉。
3.一種用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，其特征在于，該配備方法包括: 清洗柱管本體，去除柱管內(nèi)壁的油污，洗凈后備用； 制備填料，按重量比7:3取80-100目的Hayes印D固定相和Hayes印N固定相送入非極性有機溶劑中浸泡，半小時之后，烘干后備用； 色譜柱填裝，將步驟2)處理后的所述Hayesep D固定相和所述Hayesep N的固定相裝填進步驟I)處理后的所述柱管本體內(nèi)，柱管本體兩端用濾網(wǎng)封堵； 活化處理，將步驟3)裝料后的色譜柱連續(xù)通N2活化處理，制備完畢封存待用。
4.如權(quán)利要求3所述的用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，其特征在于，所述步驟I)中清洗所述柱管本體具體為，先用5-10%質(zhì)量濃度的NaOH在80?90°C環(huán)境下多次沖洗柱管本體，然后用自來水沖洗至中性，再用蒸餾水沖洗，之后烘干。
5.如權(quán)利要求3所述的用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，其特征在于，所述步驟4 )中活化處理中，通入的N2的壓強為0.2MPa，流量為20?30ml/min，0.2MPa/20?30ml/min的N2，活化處理的具體步驟為，在50°C環(huán)境下向所述色譜柱中通入N22小時，然后在150°C下色譜柱中通入隊24小時。
6.如權(quán)利要求3所述的用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，其特征在于，所述非極性有機溶劑為丙酮。
7.如權(quán)利要求3所述的用于分離電力絕緣用油氣的單柱色譜柱的制備方法，其特征在于，所述濾網(wǎng)為不銹鋼網(wǎng)或石英玻璃棉。
【文檔編號】G01N30/06GK103675142SQ201310685857
【公開日】2014年3月26日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】梁軒偉, 關(guān)勇, 賀石華, 安晨光, 林小紅, 曹旭, 曹建 申請人:北京華電云通電力技術(shù)有限公司