硝基漆片中增塑劑含量的分析方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于硝基漆片的分析測試領(lǐng)域，具體涉及硝基漆片中增塑劑含量的分析方法。本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的色譜法分析結(jié)果不穩(wěn)定，分析周期長。本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，包括以下步驟：用乙醚分別對硝基漆片樣品和同批次的硝化棉樣品提取，再分別計(jì)算出硝基漆片樣品的提取物含量和硝化棉樣品的提取物含量，然后通過硝基漆片樣品的提取物含量減去硝化棉樣品的提取物含量，得到增塑劑的含量。本發(fā)明為分析檢測硝基漆片中增塑劑的含量，提供了一種簡便、結(jié)果穩(wěn)定、周期短、成本低的新方法。
【專利說明】硝基漆片中增塑劑含量的分析方法【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于硝基漆片的分析測試領(lǐng)域，具體涉及硝基漆片中增塑劑含量的分析方法。
技術(shù)背景
[0002]硝基漆片是硝化纖維素片，是涂料硝化棉以酯類吸收，經(jīng)壓延切片等工藝制成。主要用于涂料、制革、印制玻璃、粘合劑等。有以下特性:1、不含有機(jī)揮發(fā)物；2、不含醇類和相容；3、固成分100% ;4、75%~80%超高硝化棉成分；5、含水率極低，高亮度；6應(yīng)用于木器涂料，油墨及添加在水性PU預(yù)乳化制程。在硝基漆片的制備工藝中，為了成型，會加入一定量的增塑劑。若增塑劑太多，容易結(jié)塊，影響用戶使用；增塑劑少，則起不到塑化的作用，不利于后工藝碾壓切片成型。硝基漆片根據(jù)硝化棉含氮量的高低，可分為H型(高氮量)和L型(低氮量)兩種類型。目前，生產(chǎn)的硝基漆片成品增塑劑含量控制在(19±1)%的范圍，測試其含量的方法為色譜法。分析流程為:烘干冷卻樣品(約2h)—準(zhǔn)確稱取5.000±0.01g硝基漆片樣品，將硝基漆片樣品用綢布包好，放入提取裝置中，并與收集容器相聯(lián)接，并將提取裝置在50°C~60°C的水浴中固定好，在提取裝置中的收集容器中倒入乙醚，(約5min)—用乙醚提取硝基漆片樣品(約8h~12h，H型硝基漆片需用8h，L型硝基漆片需用12h)，增塑劑在提取過程中被提取到收集容器中，同時(shí)，會有少量的微細(xì)的硝化棉也在提取過程中被攜帶到收集容器中一蒸發(fā)乙醚(20min)—將收集容器置于烘箱中烘干并冷卻(2h)—提取物用丙酮溶解(IOmin)—配制色譜標(biāo)準(zhǔn)(標(biāo)準(zhǔn)樣品:準(zhǔn)確稱取0.95±0.002g增塑劑樣品于50ml具塞三角瓶內(nèi)，以50ml色譜級丙酮為溶劑，配制成約18%含量的增塑劑標(biāo)準(zhǔn)溶液；)IOmin —制作標(biāo)準(zhǔn)曲線,每針出峰約20min,—般至少注射6針(2h)—注射樣品,每針出峰約20min,—般至少注8針(2h40min)—計(jì)算記錄結(jié)果(5min)。
[0003]以H型硝基漆片為例，上述的色譜法有兩個(gè)缺點(diǎn):(I)色譜法分析周期長，生產(chǎn)現(xiàn)場測試所需要時(shí)間約為17h30min ;(2)色譜法測試中采用的是外標(biāo)法，外標(biāo)法測試受注樣量、測試人員技能水平、儀器條件等因素的影響較大，含量越高，外標(biāo)法注針看注射器刻線時(shí)所受到的影響越大，所以對于硝基漆片中增塑劑的含量需控制在(19± I) %的情況下，注樣量采用肉眼觀察刻線定容，會引起較大的誤差，在超差情況下無法交驗(yàn)結(jié)果的情況時(shí)有發(fā)生，而一旦超差，重新返工分析所用時(shí)間較多，嚴(yán)重影響分析周期。
[0004]另外，色譜法測試受儀器狀態(tài)影響大，如果色譜儀器出現(xiàn)故障或更換增塑劑色譜柱的時(shí)候，沒辦法交驗(yàn)結(jié)果，需要有備用儀器或備用方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是現(xiàn)有的色譜法分析結(jié)果不穩(wěn)定，分析周期長。
[0006]本發(fā)明解決上述技術(shù)問題的方案是提供一種硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，包括以下步驟:用乙醚分別對硝基漆片樣品和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品提取，再分別計(jì)算出硝基漆片樣品的提取物含量和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品的提取物含量，然后通過硝基漆片樣品的提取物含量減去同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品的提取物含量，得到增塑劑的含量。
[0007]上述硝基漆片中增塑劑含量的分析方法的具體操作步驟為:
[0008]a、將硝基漆片樣品和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品分別置于容器中，用乙醚提取8h~12h，提取后的乙醚收集在收集容器中；
[0009]b、然后分別除去乙醚，再分別將提收集容器烘干、冷卻；
[0010]C、計(jì)算出硝基漆片樣品經(jīng)乙醚提取的質(zhì)量百分含量:
【權(quán)利要求】
1.硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，包括以下步驟:用乙醚分別對硝基漆片樣品和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品提取，再分別計(jì)算出硝基漆片樣品的提取物含量和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品的提取物含量，然后通過硝基漆片樣品的提取物含量減去同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品的提取物含量，得到增塑劑的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，其特征在于:包括以下操作步驟: a、將硝基漆片樣品和同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品分別置于容器中，用乙醚提取8h~12h，提取后的乙醚收集在收集容器中； b、然后分別除去乙醚，再分別將收集容器烘干、冷卻；





C、計(jì)算出硝基漆片樣品經(jīng)乙醚提取的質(zhì)量百分含量
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，其特征在于:步驟a所述硝基漆片樣品與同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品的質(zhì)量比為100:75~80。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，其特征在于:步驟a所述的乙醚提取是在乙醚沸騰的條件下進(jìn)行的。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，其特征在于:步驟a所述的乙醚的用量為每克硝基漆片樣品使用20mL~30mL乙醚。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一項(xiàng)所述的硝基漆片中增塑劑含量的分析方法，其特征在于:步驟a所述的乙醚提取時(shí)做成平行試驗(yàn)，以硝基漆片樣品提取的平行結(jié)果平均值減去同批次用于制備該硝基漆片的硝化棉樣品提取的平行結(jié)果平均值，作為硝基漆片增塑劑含量的最終結(jié)果進(jìn)行交驗(yàn)。
【文檔編號】G01N5/04GK103698247SQ201310689769
【公開日】2014年4月2日 申請日期:2013年12月16日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月16日
【發(fā)明者】韓淑娥, 程從勇, 張堯, 張雪峰 申請人:四川北方硝化棉股份有限公司