一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法及裝置制造方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣；將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進(jìn)行氣基還原實(shí)驗(yàn)；同時(shí)實(shí)時(shí)記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分?jǐn)?shù)據(jù)；待氣基還原實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)試樣進(jìn)行高溫成渣實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)。本發(fā)明方法解決現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法及裝置無法滿足過程檢測(cè)和后期取樣要求，以及采用不同的設(shè)備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在操作不方便等問題，根據(jù)高爐本身是連續(xù)生產(chǎn)過程的原理，結(jié)合軟熔帶內(nèi)含鐵原料氣基還原、成渣過程密切相關(guān)，創(chuàng)造性的提出本發(fā)明方法來研究含鐵原料還原對(duì)成渣的影響規(guī)律。本發(fā)明還提供了實(shí)現(xiàn)上述方法的實(shí)驗(yàn)裝置。
【專利說明】一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法及裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】[0001]本發(fā)明涉及冶金工程【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，以及一種實(shí)現(xiàn)該方法的裝置。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]測(cè)定燒結(jié)礦、球團(tuán)礦、塊礦等含鐵原料的冶金性能是冶金工程實(shí)驗(yàn)中一項(xiàng)重要研究?jī)?nèi)容，其有助于指導(dǎo)煉鐵過程，特別是高爐煉鐵過程選擇適宜的爐料結(jié)構(gòu)以達(dá)到降本增效的目的。概括而言，含鐵爐料的冶金性能通常主要包括還原性、低溫還原粉化性、荷重還原軟化-熔融滴落性等，并且各冶金性能檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法及裝置較為獨(dú)立。與此相對(duì)的是，高爐煉鐵過程實(shí)際上是一個(gè)連續(xù)的系統(tǒng)，不同冶金性能之間并非相互獨(dú)立，反而通過彼此間相互作用共同影響爐況的順行。因此，有必要開發(fā)一種相對(duì)更為綜合、兼顧含鐵原料不同冶金性能間相互關(guān)系的實(shí)驗(yàn)方法及裝置。
[0004]高爐冶煉過程中，軟熔帶作為爐內(nèi)“承上啟下”的關(guān)鍵區(qū)域，影響著煤氣流的二次分布和高爐渣的初步形成，研究并掌握高爐軟熔帶的形成機(jī)理及影響因素對(duì)于實(shí)際生產(chǎn)有著重要的指導(dǎo)意義。就軟熔帶內(nèi)部而言，含鐵原料同時(shí)參與還原和成渣反應(yīng)，涉及到其還原性、荷重還原軟化-熔融滴落性等冶金性能，特別是兩者間的相互作用關(guān)系對(duì)于解析軟熔帶特征至關(guān)重要。就現(xiàn)有的檢測(cè)手段而言，含鐵原料的還原性主要采用國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 13241-91所述的實(shí)驗(yàn)方法及裝置來測(cè)試，而荷重還原軟化-熔融滴落性的測(cè)試并未有相關(guān)的國(guó)內(nèi)或國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)，更為重要的是目前缺乏相應(yīng)的實(shí)驗(yàn)方法及裝置以研究考察上述兩種冶金性能間的相互作用關(guān)系。除此以外，就現(xiàn)有針對(duì)含鐵原料冶金性能檢測(cè)的實(shí)驗(yàn)方法及裝置而言，其主要存在以下幾點(diǎn)不足::由于試樣所要求的粒度較大，固體顆粒反應(yīng)物層內(nèi)擴(kuò)散和產(chǎn)物層外擴(kuò)散成為限制性環(huán)節(jié)易影響對(duì)試樣冶金性能的測(cè)量；！:由于單次試樣量較多，各顆粒處于不同的實(shí)驗(yàn)環(huán)境，所造成冶金性能的差異增大了實(shí)驗(yàn)后期取樣工作的難度-X高溫實(shí)驗(yàn)后，試樣主要靠氣體冷卻，較低的冷卻速率不利于保存高溫條件下的爐渣結(jié)構(gòu)；:?單天平測(cè)量要求試樣、吊籃和金屬絲的總質(zhì)量不能超過天平的量程，在一定程度上限制未來對(duì)測(cè)量系統(tǒng)的進(jìn)一步開發(fā)。綜上所述，圍繞研究含鐵原料在高爐軟熔帶內(nèi)的還原、成渣行為及其相互作用，現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法及裝置無法滿足過程檢測(cè)和后期取樣要求。
[0005]
【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中存在的上述不足，本發(fā)明的目的主要在于提供一種實(shí)驗(yàn)方法以研究含鐵原料還原性與成渣性(即軟熔-滴落性)的相互作用關(guān)系，解決現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法及裝置無法滿足過程檢測(cè)和后期取樣要求，以及需要采用不同的設(shè)備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在結(jié)構(gòu)復(fù)雜、操作不方便的問題。
[0007]此外，本發(fā)明還提供實(shí)現(xiàn)含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法的裝置。
[0008]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)手段:
一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，包括以下步驟:
1)將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣；
2)將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進(jìn)行氣基還原實(shí)驗(yàn)；同時(shí)實(shí)時(shí)記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分?jǐn)?shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行根據(jù)氣基還原實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定；
3)待氣基還原實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)試樣進(jìn)行成渣實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應(yīng)溫度的升溫速率根據(jù)高溫成渣實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
[0009]所述步驟3)設(shè)定的氣體成分取決于實(shí)驗(yàn)方案，若設(shè)置為惰性氣氛(包括但不限于N2, He)，則研究考察試樣的靜態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律；若設(shè)置為還原氣氛(包括但不限于CO、H2),則研究考察試樣的動(dòng)態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律。
[0010]所述步驟2)和3)設(shè)定的反應(yīng)溫度均取決于實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)于含鐵原料的氣基還原反應(yīng)，其反應(yīng)溫度通常設(shè)定在80(Tii(Krc;而對(duì)于含鐵原料的高溫成渣反應(yīng)，其溫度通常設(shè)定在 120(Tl500°C。
[0011]進(jìn)一步，本發(fā)明還提供一種實(shí)現(xiàn)上述方法的含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，包括氣源系統(tǒng)、反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽；
所述氣源系統(tǒng)包括CO、CO2, H2和惰性氣體的多個(gè)氣瓶，還包括分別與各氣瓶相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)；所述氣瓶的出氣管與主管道氣路相連并設(shè)有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)、干燥瓶、加濕裝置和U型壓差計(jì)；
所述反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件及其控制熱電偶的上爐體和下爐體；上爐體中部設(shè)有反應(yīng)管，反應(yīng)管設(shè)有反應(yīng)管上口及密封蓋、側(cè)下口及密封蓋和正下口及密封蓋；所述上口的密封蓋上設(shè)有鎳鉻金屬絲，鎳鉻金屬絲的下端設(shè)有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲的上端與稱量裝置相連；所述側(cè)下口及密封蓋與主管道氣路相連，該氣路上還設(shè)有反應(yīng)管進(jìn)氣閥；所述正下口及密封蓋的正下方設(shè)有樣品收集水槽；反應(yīng)管的上部還設(shè)有反應(yīng)管出氣管路和出氣閥；反應(yīng)管出氣管路上還設(shè)有用于測(cè)量尾氣的氣體分析儀和尾氣燒嘴及燃燒箱；
所述稱量系統(tǒng)包括一級(jí)天平和二級(jí)電子天平；所述一級(jí)天平一端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲，另一端放入與之平衡的砝碼，同時(shí)砝碼端連接二級(jí)電子天平；
在反應(yīng)爐的進(jìn)、出氣管路之間還設(shè)有直通尾氣閥門。
[0012]進(jìn)一步，所述加濕裝置包括預(yù)潤(rùn)濕瓶、主加濕瓶和輔加濕瓶；所述主加濕瓶和輔加濕瓶置于水浴罐中由加熱電阻絲進(jìn)行加熱；水浴罐中設(shè)有電子溫度計(jì)。
[0013]相比現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有如下有益效果:
1、本發(fā)明解決現(xiàn)有的實(shí)驗(yàn)方法及裝置無法滿足過程檢測(cè)和后期取樣要求，以及采用不同的設(shè)備來研究含鐵原料的還原性和成渣特性，存在操作不方便等問題，根據(jù)高爐本身是連續(xù)生產(chǎn)過程的原理，結(jié)合含鐵原料在軟熔帶內(nèi)氣基還原、成渣過程密切相關(guān)，創(chuàng)造性的提出本發(fā)明方法來研究含鐵原料還原對(duì)成渣的影響規(guī)律。[0014]2、本發(fā)明方法在一次實(shí)驗(yàn)過程中可以先后依次檢測(cè)含鐵原料的還原性和成渣性，有助于研究前者對(duì)后者的作用關(guān)系，解決了現(xiàn)有方法無法直接建立兩種不同冶金性能間作用關(guān)系的問題。并通過先脫濕再水浴加濕向混合氣體中定量配入水蒸氣，有助于通過控制氫氣與水蒸氣比例來調(diào)節(jié)還原勢(shì)高低，解決現(xiàn)有方法在使用氫氣作為還原氣體時(shí)無法降低其還原勢(shì)的問題。
[0015]3、本發(fā)明方法對(duì)于高溫成渣實(shí)驗(yàn)后試樣直接采用水淬的方法保存樣品，可以最大程度的保留試樣的高溫晶體結(jié)構(gòu)，有助于進(jìn)一步通過X射線衍射儀、掃描電鏡來研究含鐵原料由還原向成渣的轉(zhuǎn)變行為，為解析高爐軟熔帶形成機(jī)理提供新的思路。
[0016]4、根據(jù)本發(fā)明方法的思路，設(shè)計(jì)低溫還原、高溫成渣的裝置。反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)設(shè)計(jì)采用包括加熱元件及其控制熱電偶的上爐體和下爐體組成，獨(dú)立反應(yīng)區(qū)和氣體預(yù)熱區(qū)的溫度控制，也為研究氣固逆流反應(yīng)過程中，混合氣體溫度及熱滯后性對(duì)固體含鐵原料反應(yīng)行為提供了新的途徑。
[0017]5、下部混合氣體入口和試樣出口采用由下至上的設(shè)計(jì)，實(shí)現(xiàn)對(duì)實(shí)驗(yàn)還原反應(yīng)和混合氣體預(yù)熱的獨(dú)立控溫，又能滿足混合氣體充分預(yù)熱的空間。采用“h”形剛玉反應(yīng)管既可以保證混合氣體由反應(yīng)管側(cè)下口經(jīng)三氧化二鋁球?qū)宇A(yù)熱后與試樣進(jìn)行還原反應(yīng)，又實(shí)現(xiàn)反應(yīng)后試樣由反應(yīng)管正下口落入裝有水的樣品收集水槽中實(shí)現(xiàn)快速冷卻。
[0018]6、稱量系統(tǒng)采用雙天平結(jié)構(gòu)，采用一級(jí)天平和二級(jí)電子天平的雙天平結(jié)構(gòu)來實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)過程試樣的失重變化，通過改變砝碼質(zhì)量可以任意平衡匹配試樣質(zhì)量而無需受到天平量程的限制，有助于擴(kuò)大本發(fā)明裝置試樣的適用范圍。
[0019]7、本發(fā)明含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置主要包括氣源系統(tǒng)、反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽，其結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、構(gòu)思巧妙，具有結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單、方便實(shí)用的特點(diǎn)。
[0020]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0021]圖1為本發(fā)明含鐵原料氣基還原成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0022]圖中，I 一氣瓶、2 —?dú)馄块y及轉(zhuǎn)子流量計(jì)、3-1 —主管道氣閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)、3-2 —反應(yīng)管進(jìn)氣閥、3-3 —直通尾氣閥、3-4 —反應(yīng)管出氣閥、4 一含無水CaCl2干燥瓶、5 —預(yù)潤(rùn)濕瓶、6 —主加濕瓶、7 —輔加濕瓶、8 —加熱電阻絲、9 一水浴罐、10 —電子溫度計(jì)、11 - U型壓差計(jì)、12 —二級(jí)電子天平、13 —一級(jí)天平、14 一 “h”形剛玉反應(yīng)管、15 —反應(yīng)管上口及密封蓋、16 —試樣和鎳鉻吊籃及連接鎳鉻金屬絲、17 —反應(yīng)爐爐體及加熱元件、18 —依據(jù)反應(yīng)溫度選取K/R型熱電偶、19 一依據(jù)反應(yīng)爐加熱溫度選取K/R型熱電偶、20 —預(yù)熱爐爐體及加熱元件、21 —三氧化二鋁球?qū)印?2-1 —反應(yīng)管側(cè)下口及密封蓋、22-2 —反應(yīng)管正下口及密封蓋、23 —依據(jù)預(yù)熱爐加熱溫度選取K/R型熱電偶、24 —含水樣品收集水槽、25 —?dú)怏w分析儀、26 —尾氣燒嘴及燃燒箱。
[0023]【具體實(shí)施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。[0025]一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，包括如下步驟:
1)將含鐵原料磨碎至200目以下，并在20MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm，厚度為5 mm的圓柱體塊作為試樣；
2)將試樣放入氣基還原、成渣的環(huán)境中，進(jìn)行氣基還原實(shí)驗(yàn)；同時(shí)實(shí)時(shí)記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分?jǐn)?shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行根據(jù)氣基還原實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定；
3)將氣基還原后的試樣，對(duì)試樣進(jìn)行成渣實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應(yīng)溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
[0026]實(shí)現(xiàn)上述方法的含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，包括氣源系統(tǒng)、反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)；所述氣源系統(tǒng)包括CO、CO2、H2和惰性氣體的多個(gè)氣瓶1，還包括分別與各氣瓶I相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)2 ;所述氣瓶I的出氣管與主管道氣路相連并設(shè)有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)3-1、干燥瓶4、加濕裝置和U型壓差計(jì)11。
[0027]所述反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件17及其控制熱電偶19的上爐體和包括預(yù)加熱元件20及其控制熱電偶23下爐體；上爐體中部設(shè)有反應(yīng)管14，反應(yīng)管14設(shè)有反應(yīng)管上口及密封蓋15、側(cè)下口及密封蓋22-1和正下口及密封蓋22-2 ;所述上口的密封蓋15上設(shè)有鎳鉻金屬絲16，鎳鉻金屬絲16的下端設(shè)有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲16的上端與稱量裝置相連；所述側(cè)下口及密封蓋22-1與主管道氣路相連，該氣路上還設(shè)有反應(yīng)管進(jìn)氣閥3-2 ;所述正下口及密封蓋22-2的正下方設(shè)有樣品收集水槽24 ;反應(yīng)管14的上部還設(shè)有反應(yīng)管出氣管路和出氣閥3-4 ;反應(yīng)管14出氣管路上還設(shè)有用于測(cè)量尾氣的氣體分析儀25和尾氣燒嘴及燃燒箱26 ;在反應(yīng)爐的進(jìn)、出氣管路之間還設(shè)有直通尾氣閥門3-3。
[0028]所述稱量系統(tǒng)包括一級(jí)天平13和二級(jí)電子天平12 ;所述一級(jí)天平13 —端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲16，另一端放入與之平衡的砝碼；同時(shí)上端連接二級(jí)電子天平12 ;用一級(jí)天平13和二級(jí)電子天平12的雙天平結(jié)構(gòu)來實(shí)時(shí)記錄實(shí)驗(yàn)過程試樣的失重變化。
[0029]所述加濕裝置包括預(yù)潤(rùn)濕瓶5、主加濕瓶6和輔加濕瓶7和電子溫度計(jì)10 ;所述主加濕瓶6和輔加濕瓶7置于水浴罐9中由加熱電阻絲8進(jìn)行加熱。所述反應(yīng)管14的下部還設(shè)有三氧化二鋁球?qū)?1。
[0030]本發(fā)明采用“h”形剛玉反應(yīng)管14既可以保證混合氣體由反應(yīng)管側(cè)下口 22-1經(jīng)三氧化二鋁球?qū)?1預(yù)熱后與試樣進(jìn)行還原反應(yīng)，又實(shí)現(xiàn)反應(yīng)后試樣由反應(yīng)管正下口 22-2落入含水樣品收集水槽24中實(shí)現(xiàn)快速冷卻。
[0031]采用所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)的方法，包括以下步驟:
1)將含鐵原料磨碎至200目以下(小于0.074 mm)，并在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊(以下簡(jiǎn)稱為試樣)；
2)將試樣置于鎳鉻吊籃內(nèi)，并通過鎳鉻金屬絲懸掛在反應(yīng)管的中部，鎳鉻金屬絲上端連接一級(jí)天平的一端，該天平另一端放置與試樣、吊籃以及連接金屬絲總質(zhì)量相同的砝碼，同時(shí)上端連接二級(jí)電子天平；
3)打開氬氣氣瓶的進(jìn)氣與出氣閥門，待反應(yīng)管內(nèi)空氣排空后，關(guān)閉反應(yīng)管出氣管路和出氣閥，同時(shí)打開直通尾氣閥門，通過調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計(jì)獲得設(shè)定的氣體流量，氣體干燥后進(jìn)行水浴加濕，通過測(cè)定加濕后氣體的總壓力來確定水浴罐的加熱溫度，以保證混合氣體中水蒸氣達(dá)到設(shè)定的配比；
4)同時(shí)打開反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)的加熱元件和預(yù)加熱元件的電源，對(duì)上下爐體進(jìn)行加熱；待上下兩爐分別達(dá)到設(shè)定的還原反應(yīng)溫度和氣體預(yù)熱溫度后，按照設(shè)定比例配置混合氣體，打開反應(yīng)管進(jìn)氣與出氣閥門同時(shí)關(guān)閉直通尾氣閥門；
5)含鐵原料試樣氣基還原進(jìn)行時(shí)，通過二級(jí)電子天平直接讀取試樣過程實(shí)時(shí)失重?cái)?shù)據(jù)，同時(shí)提取部分還原后尾氣經(jīng)過氣體分析儀實(shí)時(shí)測(cè)定成分?jǐn)?shù)據(jù)，其余尾氣進(jìn)入燒嘴燃燒。
[0032]達(dá)到設(shè)定反應(yīng)時(shí)間后，關(guān)閉各混合氣體氣瓶氣閥同時(shí)打開氬氣氣瓶氣閥，打開反應(yīng)管上密封蓋和正下密封蓋，關(guān)閉反應(yīng)爐和預(yù)熱爐電源，將連接金屬絲從一級(jí)天平上移除，反應(yīng)后試樣依重力作用落入正下方水槽，通過快速冷卻以研究試樣不同階段下的還原特征。
[0033]達(dá)到設(shè)定反應(yīng)時(shí)間后，關(guān)閉各混合氣體氣瓶氣閥同時(shí)打開氬氣氣瓶氣閥，打開反應(yīng)管正下密封蓋，關(guān)閉反預(yù)熱爐電源，由當(dāng)前反應(yīng)溫度起按照設(shè)定的升溫速率繼續(xù)升高反應(yīng)爐溫度，反應(yīng)后試樣逐步成渣，經(jīng)過軟熔滴落后進(jìn)入正下方水槽，通過快速冷卻以研究試樣不同還原階段產(chǎn)物的成渣特征。
[0034]實(shí)施例1:一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟:
1)取三氧化二鐵純?cè)噭?純度大于99%)100 g，磨碎至200目以下，然后取出其中5 g置于模具內(nèi)，在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊；
2)將試樣置于鑰絲制作的吊籃內(nèi)，并通過金屬鑰絲懸掛在反應(yīng)爐中部，上部連接一級(jí)天平，該天平另一端放入30 g砝碼(吊籃和金屬鑰絲的總重量為25 g)，并連接在二級(jí)電子天平上，蓋上反應(yīng)管上密封蓋和兩個(gè)下密封蓋；
3)打開氮?dú)忾y門，排空反應(yīng)管內(nèi)的空氣，同時(shí)打開反應(yīng)爐和預(yù)熱爐電源，將兩爐目標(biāo)溫度均設(shè)置為1000°C ；
4)待達(dá)到1000°C后，打開一氧化碳閥門，調(diào)節(jié)氮?dú)狻⒁谎趸嫉霓D(zhuǎn)子流量計(jì)為2L/
min ；
5)試樣開始還原，二級(jí)電子天平實(shí)時(shí)顯示失重量并讀入電腦，計(jì)算試樣實(shí)時(shí)的還原
度；
6)待試樣還原度達(dá)到50%后，關(guān)閉一氧化碳閥門，同時(shí)將反應(yīng)爐目標(biāo)溫度設(shè)置為1200°C，升溫速率為 IO0C /min ；
7)待達(dá)到1200°C后，進(jìn)一步恒溫60min ；
8)待60min后，將含水樣品收集水槽放在反應(yīng)管下方，同時(shí)打開反應(yīng)管的正下密封蓋，從一級(jí)天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析三氧化二鐵在50%還原度水平下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)。
[0035]在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過改變步驟6)中試樣還原度水平(60%、70%、80%、90%)，以考察含鐵原料在不同還原度水平對(duì)其成渣性的影響，即含鐵原料的靜態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律。
[0036]上述的含鐵原料氣基還原成渣過程實(shí)驗(yàn)方法中，所述步驟3)設(shè)定氣體流量的選擇取決于實(shí)驗(yàn)條件下剛玉反應(yīng)管內(nèi)氣體流速突破氣體邊界層，即氣體流速的進(jìn)一步增大不再改變?cè)嚇拥姆磻?yīng)速率。其中，水蒸氣設(shè)定配比的選擇取決于實(shí)驗(yàn)方案，通過控制水浴罐內(nèi)溫度，測(cè)量加濕前后混合氣體的總壓力來計(jì)算水蒸氣的分壓，以考察其在混合氣體中的配比是否滿足實(shí)驗(yàn)方案的要求。
[0037]實(shí)施例2:采用上述裝置進(jìn)行含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟:
I廣5)同實(shí)施例1 ;
6)待試樣還原度達(dá)到50%后，將反應(yīng)爐目標(biāo)溫度設(shè)置為1200°C，升溫速率為10°C/
min ；
7)待達(dá)到1200°C后，進(jìn)一步恒溫60min ；
8)待60min后，關(guān)閉一氧化碳閥門，記錄試樣的最終還原度水平，將含水樣品收集水槽放在反應(yīng)管下方，同時(shí)打開反應(yīng)管的正下密封蓋，從一級(jí)天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析三氧化二鐵在達(dá)到50%還原度水平后，在一氧化碳還原氣氛下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)，并通過與實(shí)施例1所獲得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，重點(diǎn)考察含鐵原料的動(dòng)態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律。
[0038]實(shí)施例3:采用上述裝置進(jìn)行含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟:
1)取鐵礦粉(澳礦、巴西礦或國(guó)內(nèi)精礦粉均可)100g，磨碎至200目以下，然后取出其中5 g置于模具內(nèi)，在20 MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm,厚度為5 mm的圓柱體塊；
2)將試樣置于鑰絲制作的吊籃內(nèi)，并通過金屬鑰絲懸掛在反應(yīng)爐中部，上部連接一級(jí)天平，該天平另一端放入30 g砝碼(吊籃和金屬鑰絲的總重量為25 g)，并連接在二級(jí)電子天平上，蓋上反應(yīng)管上密封蓋和兩個(gè)下密封蓋；
3)打開氮?dú)忾y門，排空反應(yīng)管內(nèi)的空氣，關(guān)閉反應(yīng)管進(jìn)氣與出氣閥門同時(shí)打開直通尾氣閥門，通過調(diào)節(jié)氮?dú)獾霓D(zhuǎn)子流量計(jì)為4 L/min，先干燥后進(jìn)行水浴加濕，調(diào)節(jié)水浴加熱的溫度為46°C，測(cè)定加濕后氣體的總壓力約為111 kPa，當(dāng)前大氣壓約為101 kPa，由此計(jì)算混合氣體中水蒸氣的配比約為9 %(體積分?jǐn)?shù))，同時(shí)打開反應(yīng)爐和預(yù)熱爐的電源，將兩爐目標(biāo)溫度均設(shè)置為1200°C ；
4)待達(dá)到1200°C后，打開氫氣閥門，調(diào)節(jié)氮?dú)?、氫氣的轉(zhuǎn)子流量計(jì)為2L/min，打開反應(yīng)管進(jìn)氣與出氣閥門同時(shí)關(guān)閉直通尾氣閥門，此時(shí)混合氣中氫氣與水蒸氣比例為5.56 ；
5)試樣開始還原，二級(jí)電子天平實(shí)時(shí)顯示失重量并讀入電腦，計(jì)算試樣實(shí)時(shí)的還原
度；
6)待試樣還原度達(dá)到50%后，關(guān)閉氫氣閥門并停止水浴加熱，同時(shí)將反應(yīng)爐目標(biāo)溫度設(shè)置為1400°C，升溫速率為10°C /min ；
7)待達(dá)到1400°C后，進(jìn)一步恒溫60min ；
8)待60min后，將含水樣品收集水槽放在反應(yīng)管下方，同時(shí)打開反應(yīng)管的正下密封蓋，從一級(jí)天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析鐵礦粉在50%還原度水平下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)。
[0039]在上述實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)上，通過改變步驟6)中試樣還原度水平(60%、70%、80%、90%)，以考察含鐵原料在不同還原度水平對(duì)其成渣性的影響，即含鐵原料的靜態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律；通過與實(shí)施例1所獲得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，還可以考察在相同靜態(tài)還原度水平下，還原劑對(duì)成渣性的影響。
[0040]實(shí)施例4:采用上述裝置進(jìn)行含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，包括以下步驟:
I廣5)同實(shí)施例3 ；
6)待試樣還原度達(dá)到50%后，將反應(yīng)爐目標(biāo)溫度設(shè)置為1400°C，升溫速率為10°C/
min ；
7)待達(dá)到1400°C后，進(jìn)一步恒溫60min ；
8)待60min后，關(guān)閉氫氣閥門并停止水浴加熱，將含水樣品收集水槽放在反應(yīng)管下方，同時(shí)打開反應(yīng)管的正下密封蓋，從一級(jí)天平上移除掛有試樣的金屬鑰絲，讓試樣在重力作用下落入樣品收集水槽；
9)所獲取的快速冷卻試樣，通過掃描電鏡和X衍射儀分析鐵礦粉在50%還原度水平后，在氫氣/水蒸氣還原氣氛下的成渣特征(形貌分布、物相分布、成分分布等)，并通過與實(shí)施例3所獲得結(jié)果進(jìn)行對(duì)比，重點(diǎn)考察含鐵原料的動(dòng)態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律。
[0041]最后說明的是，以上實(shí)施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，盡管參照較佳實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說明，本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，可以對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換，而不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的宗旨和范圍，其均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。
【權(quán)利要求】
1.一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，包括以下步驟: 1)將含鐵原料磨碎后壓制成塊狀作為試樣； 2)將試樣放入模擬氣基還原、成渣的環(huán)境中，進(jìn)行氣基還原實(shí)驗(yàn)；同時(shí)實(shí)時(shí)記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分?jǐn)?shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行根據(jù)氣基還原實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定； 3)待氣基還原實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，對(duì)試樣進(jìn)行成渣實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應(yīng)溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，具體步驟為: 1)將含鐵原料磨碎至200目以下，并在20MPa壓力下壓制成底面直徑為15 mm，厚度為5 mm的圓柱體塊作為試樣； 2)將試樣放入氣基還原、成渣的環(huán)境中，進(jìn)行氣基還原實(shí)驗(yàn)；同時(shí)實(shí)時(shí)記錄還原過程中試樣的失重和尾氣成分?jǐn)?shù)據(jù)；其中，還原氣體成分、反應(yīng)溫度和反應(yīng)時(shí)間進(jìn)行根據(jù)氣基還原實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定； 3)將氣基還原后的試樣進(jìn)行成渣實(shí)驗(yàn)，試樣經(jīng)高溫熔融滴落后通過水淬方法以保存其高溫晶體結(jié)構(gòu)；其中，氣體成分、反應(yīng)溫度和升溫速率根據(jù)高溫成渣實(shí)驗(yàn)要求設(shè)定。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述步驟3)設(shè)定的氣體成分取決于實(shí)驗(yàn)方案，若設(shè)置為惰性氣氛(包括但不限于N2、He)，則研究考察試樣的靜態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律；若設(shè)置為還原氣氛(包括但不限于CO、H2),則研究考察試樣的動(dòng)態(tài)還原度對(duì)其成渣性的作用規(guī)律。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述步驟2)和3)設(shè)定的反應(yīng)溫度均取決于實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)于含鐵原料的氣基還原反應(yīng)，其反應(yīng)溫度通常設(shè)定在80(Tll(KrC ;而對(duì)于含鐵原料的高溫成渣反應(yīng)，其溫度通常設(shè)定在120(Tl500°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)方法，其特征在于，所述步驟2)和3)設(shè)定的反應(yīng)時(shí)間和設(shè)定的升溫速率均取決于實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)于反應(yīng)時(shí)間而言，其通常為30~180 min，對(duì)于升溫速率而言，其通常為3~20°C /min。
6.一種含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，包括氣源系統(tǒng)、反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)、稱量系統(tǒng)和樣品收集水槽(24)； 所述氣源系統(tǒng)包括C0、C02、H2和惰性氣體的多個(gè)氣瓶(1)，還包括分別與各氣瓶(I)相連的氣瓶閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)(2);所述氣瓶(I)的出氣管與主管道氣路相連并設(shè)有氣閥及轉(zhuǎn)子流量計(jì)(3-1)、干燥瓶(4 )、加濕裝置和U型壓差計(jì)(11); 所述反應(yīng)爐及其加熱系統(tǒng)包括加熱元件(17)及其控制熱電偶(19)的上爐體和包括預(yù)加熱元件(20)及其控制熱電偶(23)下爐體；上爐體中部設(shè)有反應(yīng)管(14)，反應(yīng)管(14)設(shè)有反應(yīng)管上口及密封蓋(15)、側(cè)下口及密封蓋(22-1)和正下口及密封蓋(22-2);所述上口的密封蓋(15)上設(shè)有鎳鉻金屬絲(16)，鎳鉻金屬絲(16)的下端設(shè)有用于放置試樣的鎳鉻吊籃，鎳鉻金屬絲(16)的上端與稱量系統(tǒng)相連；所述側(cè)下口及密封蓋(22-1)與主管道氣路相連，該氣路上還設(shè)有反應(yīng)管進(jìn)氣閥(3-2 );所述正下口及密封蓋(22-2 )的正下方設(shè)有樣品收集水槽(24);反應(yīng)管(14)的上部還設(shè)有反應(yīng)管出氣管路和出氣閥(3-4);反應(yīng)管(14)出氣管路上還設(shè)有用于測(cè)量尾氣的氣體分析儀(25)和尾氣燒嘴及燃燒箱(26)； 所述稱量系統(tǒng)包括一級(jí)天平(13)和二級(jí)電子天平(12);所述一級(jí)天平(13) 一端連接上述掛接吊籃和樣品的鎳鉻金屬絲(16)，另一端放入與之平衡的砝碼；二級(jí)電子天平(12)直接連接一級(jí)天平放置砝碼端； 在反應(yīng)爐的進(jìn)、出氣管路之間還設(shè)有直通尾氣閥門(3-3 )。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述加濕裝置包括預(yù)潤(rùn)濕瓶(5)、主加濕瓶(6)和輔加濕瓶(7);所述主加濕瓶(6)和輔加濕瓶(7)置于水浴罐(9 )中由加熱電阻絲(8 )進(jìn)行加熱；水浴罐(9 )設(shè)有電子溫度計(jì)(10 )。
8.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述控制熱電偶(18、19、23 )采用依據(jù)反應(yīng)溫度的K/R型熱電偶。
9.根據(jù)權(quán)利要求6所述含鐵原料氣基還原、成渣過程實(shí)驗(yàn)裝置，其特征在于，所述反應(yīng)管(14)的下部還設(shè)有三氧 化二鋁球?qū)?21)。
【文檔編號(hào)】G01N5/04GK103645114SQ201310691946
【公開日】2014年3月19日 申請(qǐng)日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】徐健, 胡招文, 鄧青宇, 張生富, 白晨光, 溫良英, 邱貴寶, 呂學(xué)偉, 扈玫瓏, 寇明銀, 候自兵 申請(qǐng)人:重慶大學(xué)