一種塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的測量方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種塑料添加劑的小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，包括：排除稱量瓶附著水份，在（100±5）℃處理至恒重M0；在至恒重的稱量瓶內(nèi)放入試樣，再于上述溫度中烘2h至恒重M1；依據(jù)塑料膜工藝要求，設定不同的溫度和受熱時間，使其小分子有機物揮發(fā)，待受熱過程完結(jié)，常溫下計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2；依據(jù)計算公式：小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2)/(M1-M0)]×100％，計算出試樣小分子有機物揮發(fā)量。以小分子揮發(fā)量＜0.5%，作為添加劑可用作塑料膜添加的控制標準。重點著眼于對塑料膜生產(chǎn)工藝中所用添加劑的嚴格選擇，具有方法可靠計算精度高的特點，成功地用于塑料加工企業(yè)制造高性能的功能膜工藝中。
【專利說明】一種塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的測量方法
【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明屬于塑料加工領域，尤其涉及一種塑料加工的著色母料及其他添加劑，在一定溫度環(huán)境下有機物小分子揮發(fā)量的檢測方法。
[0002]
【背景技術(shù)】
[0003]為了提高生產(chǎn)效率，降低成本，增強競爭能力，塑料加工企業(yè)都采用了提高工藝溫度和增大添加劑比例等工藝措施。同時，也出現(xiàn)了產(chǎn)品氣泡增多，加工機械?？诟街镌龆嗖粫r需要清除問題，導致產(chǎn)品質(zhì)量受到影響和生產(chǎn)效率受到限制。產(chǎn)生這種質(zhì)量與工藝問題，一般分析認為是原材料中水份超標所致。我們經(jīng)過反復實驗分析后，認為是塑料添加劑本身的問題。由于塑料添加劑都是分子量較小且其分子鏈隨著加工溫度的升高容易斷裂成更小分子的有機材料，比如聚乙烯蠟、石蠟等材料。這些材料在高溫時會析出小分子有機物，而其大分子有機物隨溫度升高分子鏈的斷裂，更增加了小分子有機物的析出。由于小分子有機物析出的增多，產(chǎn)品容易出現(xiàn)氣泡，加工?？诟街镌龆?，影響了產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)工效。
[0004]

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的目的在于提供一種塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的測量方法。
[0006]通過對塑料添加劑中小分子有機物揮發(fā)量的檢測，重點著眼于對塑料膜生產(chǎn)工藝中所用添加劑的嚴格選擇，以便塑料膜生產(chǎn)中，在要求的工藝溫度下，排除那些小分子有機物揮發(fā)量高的塑料添加劑，選擇滿足生產(chǎn)工藝要求的塑料添加劑，可以有效地避免塑料膜生產(chǎn)中出現(xiàn)氣泡、加工機械?？诟街镌龆?，產(chǎn)品質(zhì)量和生產(chǎn)效率受限等嚴重問題。
[0007]本發(fā)明提供的一種對塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，包括如下步驟:
步驟一:排除掉稱量瓶附著的水份，在(100±5) °C的溫度下處理至恒重MO ;在設定的溫度和時間內(nèi)，若連續(xù)兩次烘烤、放入干燥皿、降溫所稱的重量一致，說明已無水份揮發(fā)，即恒重。
[0008]步驟二、排除掉待測試樣中的水份，在(100±5) °C的溫度下，將裝有試樣的稱量瓶處理至恒重Ml ；
步驟三、依據(jù)塑料膜生產(chǎn)工藝要求，設定試樣不同的受溫度和受熱時間，使其內(nèi)含的小分子有機物揮發(fā)，待受熱過程完結(jié)后，常溫下計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2 ;
步驟四、測算試樣中揮發(fā)出的小分子有機物的揮發(fā)量:
依據(jù)測量得到的數(shù)據(jù)M1、M2，利用精準稱重法計算公式:
小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2) / (Ml-MO) ] X100% 式中MO為稱量瓶恆重，Ml為排除水份后的稱量瓶和試樣總重量，M2為在設定的塑料膜工藝溫度時間下，試樣中小分子有機物受熱揮發(fā)的稱量瓶和試樣總重量，
計算出試樣中的小分子有機物揮發(fā)量，以小分子揮發(fā)物< 0.5%，作為添加劑可用作塑料膜添加劑的判斷標準。
[0009]完成步驟一、二的目的是:免除水份對精準稱重測量法的干擾，排除測量中水份產(chǎn)生的測量誤差，使稱重結(jié)果更精準。
[0010]所述步驟一中排除掉稱量瓶附著水份處理至其恒重MO，是指將稱量瓶置于電熱干燥箱內(nèi)，加熱至(100 ± 5 ) °C，保溫2小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入有干燥劑的干燥皿內(nèi)，自然將至室溫后，用電子天平計量重量，再將稱量瓶放入電烘箱內(nèi)，繼續(xù)烘0.5小時，再降溫，再稱量；如果連續(xù)兩次稱量一致，則說明水份已烘干。這個稱量就是恒重MO。
[0011]所述步驟二中排除掉待測試樣中的水份，將裝有試樣的稱量瓶處理至恒重M1，是指將盛裝有試樣的稱量瓶，置入80-100°C的電熱干燥箱內(nèi)，烘烤1-3小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入帶有干燥劑的干燥皿中，自然降致室溫后，用電子天平計量裝有試樣的稱量瓶的重量；再放入電熱干燥箱烘烤0.5h，再放入干燥皿，再降溫，再稱重；若連續(xù)兩次稱量一致，則這個重量就是恒重Ml ；
所述步驟三中依據(jù)塑料膜生產(chǎn)工藝要求，設定試樣不同的受溫度和受熱時間，使其內(nèi)含的小分子有機物揮發(fā)，待受熱過程完結(jié)后，常溫下計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2 ;是指將已排除水份的盛裝試樣的稱重瓶，一起置入電熱干燥箱內(nèi)加熱，當電熱干燥箱內(nèi)溫度達到200-300°C時保溫0.5-1.5小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，自然降致室溫后，用電子天平計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2。
[0012]用本發(fā)明檢測方法重復做平行試驗，平行試驗平均誤差不得超過0.5%。
[0013]本發(fā)明中首先通過烘烤去除稱重瓶中的水份，以便排除水份對測量造成的誤差；在烘干、干燥的環(huán)境下測量排除水份后的稱量瓶和試樣恒重總重量Ml ;而后，依據(jù)塑料膜生產(chǎn)工藝要求，通過在設定的不同溫度、不同烘烤時間對待測試樣加熱，使其含有的小分子有機物不斷揮發(fā)，當對待測試樣完成了設定的烘烤溫度、烤時間后，使其自然冷卻，溫度降至室溫后，對裝有試樣的稱量瓶稱重M2 ；通過二次稱重數(shù)據(jù)，可以精準的獲得塑料添加劑試樣在不同溫度、不同受熱時間內(nèi)揮發(fā)出的小分子有機物的揮發(fā)量數(shù)據(jù)，依此數(shù)據(jù)可以判斷所取樣的添加劑可否用作塑料膜的添加劑。從而解決了困繞著塑料功能膜生產(chǎn)中出現(xiàn)氣泡、加工機械?？诟街镌龆嗟募夹g(shù)難題。
[0014]本發(fā)明檢測方法的重現(xiàn)率可達100%，具有方法可靠、計算精度高，成功地用于塑料加工企業(yè)制造高性能的功能膜工藝中。
[0015]本發(fā)明適用于塑料添加材料中小分子有機物揮發(fā)量的測試，比如一般模制品、流延膜和淋膜制品等生產(chǎn)工藝中。
[0016]
【專利附圖】

【附圖說明】
[0017]圖1為本發(fā)明中的檢測方法的流程圖【具體實施方式】[0018]本發(fā)明中使用儀器、設備如下:
電子天平，精度0.1mg ;電熱干燥箱，溫度誤差不超過土 1°C ;平底稱量瓶；帶有干燥劑的干燥皿。
[0019]本發(fā)明中所用計量公式:小分子有機物揮發(fā)量=[(M1_M2)/(Ml-MO)] * 100% 其中，MO為稱量瓶重量，Ml為排除水份后的稱量瓶和樣品總重量，M2為烘烤后的稱量
瓶和樣品總重量。
[0020]實施例1:塑料添加劑試樣A在220°C受熱I小時其小分子有機物的揮發(fā)量
步驟一:去除稱量瓶所含水份使其至恒重:
將稱量瓶置于電熱干燥箱內(nèi)，加熱至100°c，保溫2小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入有干燥劑的干燥皿內(nèi)，自然將至室溫后，用電子天平計量重量，再將稱量瓶放入電烘箱內(nèi)，繼續(xù)烘0.5小時，再降溫，再稱量；如果連續(xù)兩次稱量一致，則說明水份已烘干。稱量恒重MO=Il.6340。
[0021]步驟二、計量待測試樣A:
用電子天平稱量出待測試樣A的重量為3g± Ig ;
步驟三、排除待測試樣A中的水份:
將稱量過的待測試樣A，置于經(jīng)恒重處理的稱量瓶MO中，連同器皿一塊置于電熱干燥箱內(nèi)，啟動電熱箱電源，電熱箱開始升溫對箱內(nèi)試樣A加熱，當溫度升致95 °C時保溫2小時，使樣品中含有的水份揮發(fā)，取出裝有試樣的稱量瓶，放入干燥器，自然冷卻至室溫后稱重，若連續(xù)兩次稱量一致，則這個重量就是恒重Ml ;用電子天平稱量其總重量Ml=13.8853 ；步驟四、烘烤待測試樣A，測量其小分子有機物的揮發(fā)量:
將電子天平稱量過的重量為Ml裝有所述試樣的稱量瓶，放入電熱箱加熱，當溫度升至220°C時保溫I小時，然后使電熱箱自然冷卻，溫度降至室溫，取出裝有試樣A的稱量瓶，用電子天平稱量其總重量M2=13.7916 ；
依據(jù)算式:測量試樣A小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2)/(Ml-MO)]* 100%，算出重量為3g±lg的塑料添加劑試樣A去除水份后，在220°C下加熱I小時揮發(fā)出的小分子有機物的揮量為4.16%。
[0022]實施例2塑料添加劑試樣B在270°C受熱0.5小時其小分子有機物的揮發(fā)量 本實施例的測量步驟與實施例1的步驟基本相同，區(qū)別在于:
步驟一:去除稱量瓶所含水份使其至恆重:該稱量瓶恒重MO測得為12.293 ；
步驟三、排除待測試樣B中的水份:
將稱量過的待測試樣B，置于經(jīng)恒重處理的稱量瓶MO中，置于電熱干燥箱內(nèi)，啟動電熱箱電源，電熱箱開始升溫對箱內(nèi)試樣B加熱，當溫度升致80°C時保溫3小時，使樣品中含有的水份揮發(fā)，取出后放入干燥內(nèi)，將至室溫后稱重，再加熱，再降溫稱量，連續(xù)兩次稱重一致，總重量Ml=14.4167 ；
步驟四、烘烤待測試樣B，測量其小分子有機物的揮發(fā)量:
將電子天平稱量過的重量為Ml裝有所述試樣的稱量瓶，放入電熱箱加熱，當溫度升至270°C時保溫0.5小時，然后使電熱箱自然冷卻溫度降至室溫，取出裝有試樣B的稱量瓶，用電子天平稱量其總重量M2=14.3376 ；
依據(jù)算式:測量試樣B小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出重量為3g± Ig的塑料添加劑試樣B去除水份后，在270°C下加熱O。5小時揮發(fā)出的小分子有機物的揮量為3.72%。
[0023]實施例3塑料添加劑試樣白蠟在200°C受熱I小時其小分子有機物的揮發(fā)量 本實施例的測量步驟與實施例1的步驟基本相同，區(qū)別在于:
步驟一:去除稱量瓶所含水份使其至恆重:
將稱量瓶置于電熱干燥箱內(nèi)，加熱至95°C，保溫2小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入有干燥劑的干燥皿內(nèi)，自然將至室溫后，用電子天平計量重量，再將稱量瓶放入電烘箱內(nèi)，繼續(xù)烘0.5小時，再降溫，再稱量；如果連續(xù)兩次稱量一致，則說明水份已烘干。稱量恒重為M0=12.5826 ；
步驟二、排除試樣白蠟中的水份:
將稱量過的試樣白蠟，置于經(jīng)恒重處理的稱量瓶MO中，然后置于電熱干燥箱內(nèi)，啟動電熱箱電源，電熱箱開始升溫對箱內(nèi)試樣白蠟加熱，當溫度升致95°C時保溫2小時，使白蠟中含有的水份揮發(fā)，取出裝有試樣的稱量瓶，放入干燥器內(nèi)，待溫度將至室溫后，用電子天平稱量；再放入電熱干燥箱內(nèi)加熱，再降溫，再稱重，若連續(xù)兩次稱重一致，即為恒重，Ml=14.8153；
步驟三、烘烤試樣白蠟，測量其小分子有機物的揮發(fā)量:
將電子天平稱量過的重量為Ml裝有所述試樣的稱量瓶，放入電熱箱加熱，當溫度升至200°C時保溫I小時，然后使電熱箱自然冷卻溫度降至室溫，取出裝有試樣白蠟的稱量瓶，用電子天平稱量其總重量M2=14.8091 ；
依據(jù)算式:計算試樣白蠟小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出添加劑白蠟去除水份后，在200°C下加熱I小時揮發(fā)出的小分子有機物的揮量為0.28%。
[0024]實施例4塑料添加劑試樣白蠟在210°C受熱I小時其小分子有機物的揮發(fā)量 本實施例的測量步驟與實施例3的步驟基本相同，區(qū)別在于:
步驟一:去除稱量瓶所含水份使其至恆重:
將稱量瓶置于電熱干燥箱內(nèi)開始加熱，升溫至100°C，保溫2小時，置于干燥器中將至室溫后稱重，再處理至恒重M0=12.2318 ；
步驟二、排除試樣白蠟中的水份:
將稱量過的試樣白蠟，置于經(jīng)恒重處理的稱量瓶MO中，然后放入電熱干燥箱內(nèi)，啟動電熱箱電源，電熱箱開始升溫對箱內(nèi)試樣白蠟加熱，當溫度升致95°C時保溫2小時，使白蠟中含有的水份揮發(fā)，然后取出裝有試樣的稱量瓶，置于干燥器中將至室溫后稱重；再放入電熱干燥箱中加熱，再干燥、降溫、稱重至恒重，Ml=13.8257 ；
步驟三、烘烤試樣白蠟，測量其小分子有機物的揮發(fā)量:
將電子天平稱量過的重量為Ml裝有所述試樣的稱量瓶，放入電熱箱加熱，當溫度升至210°C時保溫I小時，然后使電熱箱自然冷卻溫度降至室溫，取出裝有試樣白蠟的稱量瓶，用電子天平稱量其總重量M2=13.8165 ；
依據(jù)算式:計算試樣白蠟小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2)/(Ml-MO)] * 100%，算出添加劑白蠟去除水份后，在210°C下加熱I小時揮發(fā)出的小分子有機物的揮量為0.58%。
[0025]實施例5
其它步驟如實施例1，步驟四中電熱干燥箱內(nèi)溫度:280°C，保溫時間:2h。[0026]表 I
【權(quán)利要求】
1.一種塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，包括如下步驟: 步驟一、排除掉稱量瓶附著的水份，95-105°C溫度下處理至恒重MO ； 步驟二、排除掉待測試樣中的水份，在至恒重的稱量瓶中裝入試樣，在95-105°C的溫度下將裝有試樣的稱量瓶處理至恒重Ml ； 步驟三、依據(jù)塑料膜生產(chǎn)工藝要求，設定試樣不同的受熱溫度和受熱時間，使其內(nèi)含的小分子有機物揮發(fā)，待受熱過程完結(jié)后，常溫下計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2 ; 步驟四、計算試樣中揮發(fā)出的小分子有機物的揮發(fā)量: 依據(jù)測量得到的數(shù)據(jù)M1、M2，利用精準稱重法計算公式: 小分子有機物揮發(fā)量=[(M1-M2) / (Ml-MO) ] X100% 式中MO為稱量瓶恆重，Ml為排除水份后的稱量瓶和試樣總重量，M2為在設定的塑料膜工藝溫度、時間下，試樣中小分子有機物揮發(fā)后的稱量瓶和試樣總重量， 計算出試樣中的小分子有機物揮發(fā)量，以試樣小分子揮發(fā)量< 0.5%,作為添加劑可用作塑料膜添加的判斷標準。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，其特征在于: 所述步驟一中:排除掉稱量瓶附著水份處理至其恒重MO，是指將稱量瓶置于電熱干燥箱內(nèi)，加熱至95-105 °C，保溫2小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入有干燥劑的干燥皿內(nèi)，自然降至室溫后，用電子天平計量重量；再將稱量瓶放入電烘箱內(nèi)，繼續(xù)烘0.5小時，再降溫，再稱量；如果連續(xù)兩次稱量一致，則說明水份已烘干，這個稱量就是恒重MO。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的對塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，其特征在于:所述步驟二中:排除掉待測試樣中的水份，將裝有試樣的稱量瓶處理至恒重M1，是指將盛裝有試樣的稱量瓶，置入80-100°C的電熱干燥箱內(nèi)，烘烤1-3小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，放入帶有干燥劑的干燥皿中，自然降致室溫后，用電子天平計量裝有試樣的稱量瓶的重量；若連續(xù)兩次稱量一致，則這個重量就是恒重Ml。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的塑料添加劑小分子有機物揮發(fā)量的檢測方法，其特征在于:所述步驟三中:依據(jù)塑料膜生產(chǎn)工藝要求，設定試樣不同的受熱溫度和受熱時間，使其內(nèi)含的小分子有機物揮發(fā)，待受熱過程完結(jié)后，常溫下計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2 ;是指將已排除水份的盛裝試樣的稱重瓶，一起置入電熱干燥箱內(nèi)加熱，當電熱干燥箱內(nèi)溫度達到200-300°C時，保溫0.5-1.5小時，從電熱干燥箱內(nèi)取出，自然降至室溫后，用電子天平計量裝有試樣的稱量瓶的重量M2。
【文檔編號】G01N5/04GK103645115SQ201310695290
【公開日】2014年3月19日 申請日期:2013年12月18日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月18日
【發(fā)明者】彭志遠, 薛燕, 李小華 申請人:成都菲斯特化工有限公司