一種微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置制造方法
【專利摘要】一種微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，包括霧化器、蒸發(fā)管及光散射池，所述霧化器噴霧孔中插有毛細(xì)管噴針，所述霧化器的側(cè)表面置有載氣入口，所述蒸發(fā)管的管壁外包裹加熱電阻，加熱電阻置于保溫套筒內(nèi)，所述光散射池側(cè)表面分別連接光電倍增管、激光光源以及光阱；所述霧化器孔徑為200μm，所述毛細(xì)管噴針內(nèi)徑為20μm，外徑為150μm，所述蒸發(fā)管內(nèi)徑為8-10mm，長(zhǎng)度為10cm，所述加熱電阻為繞線電阻，功率為100-150W。本實(shí)用新型適用于毛細(xì)管液相、毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜等微分離體系，本實(shí)用新型優(yōu)化了微流霧化和蒸發(fā)系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)與參數(shù)，并以繞線電阻取代貼片電阻，解決了開(kāi)機(jī)后基線噪聲漂移和穩(wěn)定時(shí)間過(guò)長(zhǎng)的問(wèn)題。
【專利說(shuō)明】一種微流蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種化學(xué)分析儀器，具體涉及一種蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，毛細(xì)管液相色譜(capillary LC)、毛細(xì)管電泳(CE)和毛細(xì)管電色譜(CEC)等微分離技術(shù)迅速發(fā)展，因其分離過(guò)程中流動(dòng)相和樣品消耗少，環(huán)境污染小，理論柱效高，流動(dòng)相最佳流速低，易與其他檢測(cè)方法在線聯(lián)用等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于生化分析、手性分離、神經(jīng)科學(xué)、蛋白質(zhì)和多肽研究、醫(yī)藥等分析領(lǐng)域，展現(xiàn)出迅猛的發(fā)展勢(shì)頭。目前用于毛細(xì)管分離體系的檢測(cè)手段有紫外吸收法、激光誘導(dǎo)熒光法、電化學(xué)檢測(cè)、質(zhì)譜及核磁共振檢測(cè)等。作為毛細(xì)管分離體系的檢測(cè)手段，其中紫外吸收、激光誘導(dǎo)熒光和電化學(xué)檢測(cè)均為特征性檢測(cè)手段，只有具有紫外、熒光官能團(tuán)或電活性物質(zhì)才可以被檢測(cè)，應(yīng)用受到很大限制；質(zhì)譜與核磁共振檢測(cè)雖然可以作為通用性檢測(cè)器，但儀器本身的使用和維護(hù)成本很高，操作煩瑣，不便于推廣。因此缺乏一種適用于微分離技術(shù)的經(jīng)濟(jì)型通用檢測(cè)器。
[0003]蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置(Evaporativelight-scattering detector, ELSD),是一種自上世紀(jì)九十年代開(kāi)始得到廣泛應(yīng)用的通用型高效液相色譜質(zhì)量檢測(cè)器，其原理是基于將色譜柱洗脫液霧化形成氣溶膠，然后在加熱的漂移管中將溶劑蒸發(fā)，最后余下的不揮發(fā)性溶質(zhì)顆粒在光散射檢測(cè)池中得到檢測(cè)。作為“通用型”質(zhì)量檢測(cè)器，ELSD具備諸多優(yōu)點(diǎn):可檢測(cè)任何揮發(fā)性低于流動(dòng)相的樣品，尤其適合困難及無(wú)發(fā)色基團(tuán)樣品的分析；與傳統(tǒng)的通用型示差檢測(cè)器相比，具有更高的靈敏度和穩(wěn)定性；與梯度洗脫相容，確保分辨率和快速分離；對(duì)各種物質(zhì)具有幾乎相同的響應(yīng)，使?jié)舛葴y(cè)定更加簡(jiǎn)單易行；尤其在天然產(chǎn)物(包括中草藥)、藥物及食品分析(氨基酸、糖類、酯類)等領(lǐng)域更具優(yōu)勢(shì)。目前，ELSD用于常規(guī)高效液相色譜的分離檢測(cè)，液體流量適用范圍在幾百微升至毫升級(jí)別。通過(guò)研究發(fā)現(xiàn)，ELSD對(duì)納升級(jí)流量下色譜峰展寬的影響很小，非常適合于毛細(xì)管分離技術(shù)的檢測(cè)。
[0004]ELSD作為“通用型”質(zhì)量檢測(cè)器，還可克服其他特征性檢測(cè)器的應(yīng)用限制，儀器本身成本低，操作簡(jiǎn)單。但目前適用于微分離技術(shù)的ELSD發(fā)展水平較低，在實(shí)際使用過(guò)程中仍存在基線噪聲漂移時(shí)間長(zhǎng)、色譜峰拖尾等問(wèn)題。本發(fā)明主要針對(duì)微型ELSD檢測(cè)器的霧化和蒸發(fā)系統(tǒng)參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化，并改進(jìn)蒸發(fā)系統(tǒng)的加熱模式，使得加熱更均勻迅速，可得到最有利于檢測(cè)的最優(yōu)信噪比。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種適合于毛細(xì)管電泳和毛細(xì)管電色譜等毛細(xì)管分離體系的微型蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，并對(duì)其霧化和蒸發(fā)結(jié)構(gòu)進(jìn)行優(yōu)化設(shè)計(jì)，可獲得最佳的信噪比，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足。
[0006]本發(fā)明解決其技術(shù)問(wèn)題采取的技術(shù)方案如下:
[0007]—種微型蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，包括依次同心連接的霧化器、蒸發(fā)管以及光散射池；所述霧化器側(cè)面具有載氣入口，所述蒸發(fā)管管壁外側(cè)包裹繞線電阻，繞線電阻置于保溫套筒內(nèi)，所述光散射池側(cè)表面分別連接有光電倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述霧化器在噴霧孔中插有與其同心的毛細(xì)管噴針，所述霧化器的噴霧孔徑為200 μ m，所述毛細(xì)管噴針的內(nèi)徑為20 μ m,外徑為150 μ m,,所述蒸發(fā)管的內(nèi)徑為長(zhǎng)度為IOcm,所述繞線電阻為直管圓柱形結(jié)構(gòu)，功率為100-150W。
[0008]根據(jù)以上技術(shù)方案提出的蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，其優(yōu)點(diǎn)是:
[0009]1、采用上述霧化器、霧化噴針以及蒸發(fā)管的規(guī)格參數(shù)，可獲得相同條件下的最優(yōu)信噪比和最佳峰形；
[0010]2、蒸發(fā)管管壁外側(cè)采用繞線電阻加熱方式，使得加熱更迅速更均勻，解決了開(kāi)機(jī)后基線噪聲漂移和穩(wěn)定時(shí)間長(zhǎng)的問(wèn)題。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】:
[0011]附圖1為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0012]附圖2為本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)剖面示意圖；。
[0013]附圖3為試驗(yàn)例I得到的色譜圖；
【具體實(shí)施方式】:
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明作詳細(xì)說(shuō)明，但本發(fā)明的保護(hù)范圍不限于下述的實(shí)施例。
[0015]如附圖1所示，所述蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置包括霧化器I，載氣入口 2，蒸發(fā)管3，加熱電阻4，保溫套筒5，光散射池6，光電倍增管7，激光光源8，光阱9，廢氣出口 IO、毛細(xì)管11。毛細(xì)管11，霧化器1，蒸發(fā)管3和光散射池6依次同心連接。
[0016]所述毛細(xì)管11通過(guò)緊固螺紋接頭插入霧化器I中心孔(即噴霧孔)中，霧化器I再通過(guò)固定螺母與蒸發(fā)管3同心連接，載氣入口 2通過(guò)螺紋置于霧化器I的側(cè)表面，繞線電阻4同心包裹于蒸發(fā)管3外管壁，并通過(guò)絕緣材料與霧化器I和光散射池6隔離，繞線電阻4同心固定在保溫套筒5內(nèi)，保溫套筒5通過(guò)固定螺母與光散射池6同心連接，光散射池6的側(cè)表面上，光電倍增管7通過(guò)保護(hù)套及固定螺母與光散射池6連接，激光光源8通過(guò)卡套與固定螺母與光散射池6連接，光電倍增管7與激光光源8成120度角，光電倍增管7與激光光源8的180度位置上分別置有一個(gè)光阱9。
[0017]其中，霧化器I為金屬材質(zhì)，其噴霧孔為200 μ m。
[0018]毛細(xì)管11外徑略小于霧化器I的孔徑，外徑為150 μ m,內(nèi)徑為20 μ m,形狀為圓柱
形直管結(jié)構(gòu)，材質(zhì)為石英毛細(xì)管。
[0019]毛細(xì)管11與霧化器I為同心連接，毛細(xì)管11的插入端頭與霧化器I噴霧孔的出口的距離為0.2-0.5mm。
[0020]蒸發(fā)管3為玻璃管,形狀是圓柱形，內(nèi)徑8-10mm,長(zhǎng)度為10cm。
[0021]繞線電阻4為直管圓柱形結(jié)構(gòu)，功率為100-150W。
[0022]光散射池6采用金屬或非金屬材料作為裝置的主體，采用桶形(圓柱體)。
[0023]所述蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置的工作過(guò)程如下:
[0024]毛細(xì)管色譜柱的洗脫液(含流動(dòng)相和樣品，簡(jiǎn)稱洗脫液)通過(guò)毛細(xì)管11直接進(jìn)入霧化器1，同時(shí)載氣(空氣或氮?dú)?從載氣入口 2也進(jìn)入霧化器I，洗脫液在載氣的作用下在毛細(xì)管11的末端噴霧，形成氣溶膠并進(jìn)入蒸發(fā)管3，由于繞線電阻4對(duì)蒸發(fā)管3的加熱作用，氣溶膠在蒸發(fā)管3內(nèi)運(yùn)動(dòng)時(shí)，溶劑被完全蒸發(fā)，余下不揮發(fā)的樣品顆粒在載氣的帶動(dòng)下進(jìn)入光散射池6，樣品顆粒在光散射池6中被激光光源8發(fā)射的激光照射，產(chǎn)生的散射光信號(hào)由光電倍增管7接收，通過(guò)信號(hào)采集器傳輸至計(jì)算機(jī)，得到蒸發(fā)光散射檢測(cè)色譜圖，廢氣通過(guò)廢氣出口 10排出。
[0025]示例:用于檢測(cè)三七皂苷R1、人參皂苷Rgl、人參皂苷Re、人參皂苷Rb 1、人參皂苷Rd。試驗(yàn)條件:
[0026]霧化器噴霧孔徑:200 μ m ;
[0027]毛細(xì)管:150μ m 0.D.X 20 μ ml.D.;
[0028]噴針與霧化器相對(duì)位置:0.2mm ；
[0029]蒸發(fā)管:IOmm1.D.X IOcm ；
[0030]載氣流速:1.5L/min, N2 ;
[0031]壓力:6.2bar;
[0032]蒸發(fā)溫度:120攝氏度；
[0033]毛細(xì)管色譜柱:C18，250μ mX 15cm, 3 μ m ;
[0034]流動(dòng)相:乙腈和水梯度洗脫；
[0035]流速為1.3 μ L/min。
[0036]檢測(cè)結(jié)果見(jiàn)圖3，圖3所示的五個(gè)色譜峰依次為1.三七皂苷Rl ；2.人參皂苷Rgl ；
3.人參皂苷Re ;4.人參皂苷Rbl ;5.人參皂苷Rd。
【權(quán)利要求】
1.一種蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，包括霧化器、蒸發(fā)管以及光散射池，所述霧化器的噴霧孔中插有與其同心的毛細(xì)管噴針，所述霧化器的側(cè)表面置有載氣入口，所述蒸發(fā)管的管壁外包裹加熱電阻，加熱電阻置于保溫套筒內(nèi)，所述光散射池側(cè)表面分別連接光電倍增管、激光光源以及光阱，其特征在于:所述霧化器的噴霧孔徑為200μπι，所述毛細(xì)管噴針的內(nèi)徑為20μηι,外徑為150 μ m,所述蒸發(fā)管的內(nèi)徑為長(zhǎng)度為IOcm,所述加熱電阻為繞線電阻。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，其特征在于:所述繞線電阻為直管圓柱形結(jié)構(gòu)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種蒸發(fā)光散射檢測(cè)裝置，其特征在于:所述繞線電阻的功率為 100-150W。
【文檔編號(hào)】G01N30/74GK203551534SQ201320602743
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年9月27日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月27日
【發(fā)明者】閻超, 高紅秀, 王玉紅 申請(qǐng)人:上海通微分析技術(shù)有限公司