己二酸溶液結晶點自動測定器的制造方法
【專利摘要】本實用新型公開了一種己二酸溶液結晶點自動測定器，包括測定器容器、外夾套、進料閥、攪拌器、溫度計、放凈閥、放空管，外夾套位于測定器容器側壁，外夾套上設有夾套進汽/水閥和夾套回汽/水閥，進料閥位于測定器容器側壁上部，放凈閥位于測定器容器底部，攪拌器位于測定器容器中部，溫度計位于測定器容器的側壁附近，放空管位于測定器容器頂部。系統(tǒng)將己二酸溶液定時送入測定器中，溶液在測定器中在一定的工藝條件下產生結晶，通過測量此過程的溫度曲線，從而確定溶液的結晶點。本實用新型的應用免去了繁瑣的人工取樣和化驗步驟，提高了測量的準確性，同時根據(jù)在線檢測結果可以及時調整反應參數(shù)、優(yōu)化反應結果。
【專利說明】己二酸溶液結晶點自動測定器
【技術領域】
[0001]本實用新型涉及化工設備領域，尤其是一種己二酸溶液結晶點自動測定器。
【背景技術】
[0002]己二酸，俗稱肥酸，是松散狀粒度，分布較寬，有一點腐蝕性、易燃、易爆，易產生靜電，溫度過高易軟化結塊甚至變質的一種結晶體，熔點151.9°C，沸點337.5°C，閃點196°C。己二酸能夠發(fā)生成鹽反應、酯化反應、酰胺化反應等，并能與二元胺或二元醇縮聚成高分子聚合物等。己二酸作為一種有機合成中間體，主要用于合成尼龍66 (鹽)、聚氨酯和增塑劑，還可用于生產高級潤滑油、食品添加劑、醫(yī)藥中間體、香精香料控制劑、新型單晶材料、塑料發(fā)泡劑、涂料、粘合劑、殺蟲劑、染料等。
[0003]反應系統(tǒng)在己二酸生產過程中屬于核心工藝。反應系統(tǒng)產生的己二酸溶液經過下游分離、精餾等工段的加工處理后，才能最終獲得己二酸產品。從反應系統(tǒng)中產生的己二酸溶液需要工藝人員定時進行化驗分析，從而確定反應的狀態(tài)是否合理，同時可以指導下游結晶工段優(yōu)化結晶器的溫度分布。因此，反應系統(tǒng)產生己二酸溶液的分析工作應及時和準確。
[0004]傳統(tǒng)的己二酸溶液的化驗方式如下:
[0005]原理:降低試樣溫度，當開始出現(xiàn)固相時的溫度，即為結晶點。
[0006]儀器:150mL燒杯、磁力攪拌器、攪拌棒、溫度計0_100°C
[0007]操作步驟:
[0008]1.在150mL的燒杯中加入試樣約80mL，插入攪拌棒，溫度計；
[0009]2.開始平穩(wěn)地攪拌，不發(fā)生氣泡；
[0010]3.開始出現(xiàn)結晶，在溫度相對穩(wěn)定時讀數(shù)，結果保留小數(shù)點后一位。
[0011]由此可見傳統(tǒng)的分析化驗方法比較繁瑣，首先需要人工取樣，然后在化驗過程中攪拌燒杯溶液等待其冷卻，這樣所需要的時間較長，同時開始出現(xiàn)結晶的時機容易判斷失誤，結晶點溫度的取值不準確。
實用新型內容
[0012]本實用新型為了克服現(xiàn)有己二酸溶液結晶點測試過程中的耗時長、準確度不高的問題，開發(fā)一種準確性高，分析時間短，并能實現(xiàn)在線實時監(jiān)測調節(jié)的己二酸溶液結晶點自動測定器。
[0013]為了解決上述技術問題，本實用新型通過以下的技術方案予以實現(xiàn):
[0014]一種己二酸溶液結晶點自動測定器，包括測定器容器、外夾套、進料閥、攪拌器、溫度計、放凈閥、放空管，外夾套位于測定器容器側壁，外夾套上設有夾套進汽/水閥和夾套回汽/水閥，進料閥位于測定器容器側壁上部，放凈閥位于測定器容器底部，攪拌器位于測定器容器中部，溫度計位于測定器容器的側壁附近，放空管位于測定器容器頂部。
[0015]進一步，放空管可接至微負壓的廢氣處理系統(tǒng)。
[0016]系統(tǒng)將己二酸溶液定時送入測定器中，溶液在測定器中在一定的工藝條件下產生結晶，容器上設置有溫度計，通過測量此過程的溫度曲線，從而確定溶液的結晶點。
[0017]本實用新型的有益效果是:
[0018](一)、本實用新型結構簡單、原理適用、容易實現(xiàn)和工業(yè)化生產。
[0019](二 )、本實用新型能夠實現(xiàn)在線測量，縮短了檢測時間，提高的檢測精度。
[0020](三)、攪拌器可以使物料均勻的在容器內分散和進行熱交換，使得測量結果更加準確。
[0021](四)、本實用新型在反應器外殼設有外夾套，外夾套內通入蒸汽或冷卻水。在分析開始后，夾套通入冷卻水可以使得容器內的溶液迅速降溫，從而達到結晶點溫度。分析結束后，夾套內通入蒸汽，可以將結晶的己二酸溶解然后放凈，同時蒸汽的加入可以在下次取樣溶液進入容器前保證容器內壁的溫度，防止結晶的產生。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0022]圖1是本實用新型所提供的己二酸溶液結晶點自動測定器的原理示意圖。
[0023]圖中:1，夾套進汽/水閥；2，夾套回汽/水閥；3，進料閥；4，攪拌器；5，溫度計6，放凈閥；7，放空管；8，測定器容器。
【具體實施方式】
[0024]下面結合具體實施例對本發(fā)明作進一步說明，但不限定本發(fā)明的保護范圍。
[0025]實施計劃I
[0026]如附圖1所示，本實施例披露了一種己二酸溶液結晶點自動測定器，包括測定器容器8、外夾套、進料閥3、攪拌器4、溫度計5、放凈閥6、放空管7，外夾套位于測定器容器8側壁，外夾套上設有夾套進汽/水閥I和夾套回汽/水閥2，進料閥3位于測定器容器8側壁上部，放凈閥6位于測定器容器8底部，攪拌器4位于測定器容器8中部，溫度計5位于測定器容器8的側壁附近，放空管7位于測定器容器8頂部。
[0027]將夾套進汽/水閥I打開通入蒸汽，同時將夾套回汽/水閥2打開排出系統(tǒng)產生的冷凝液，測定器容器8的壁溫達到一定溫度值后，打開進料閥3將待分析的取樣液體放入測定器容器8直至裝滿，多余的液體通過溢流管線回到系統(tǒng)。啟動攪拌器4并保持穩(wěn)定運行，關閉夾套進汽/水閥I和夾套回汽/水閥2，切換換熱介質蒸汽改為冷卻水。重新打開閥I和閥2，開始由溫度計5計量溫度值，在DCS中顯示溫度變化曲線，當溫度曲線的變化斜率發(fā)生改變時，由系統(tǒng)記下溫度曲線的拐點溫度。此時的溫度值即為溶液的結晶點溫度。測量結束后，打開放凈閥6將容器內的溶液放回系統(tǒng)。并切換換熱介質冷卻水改為蒸汽，保證容器內溫度。為保證操作環(huán)境，放空管7可接至微負壓的廢氣處理系統(tǒng)。
[0028]本實用新型的應用免去了繁瑣的人工取樣和化驗步驟，提高了測量的準確性，同時根據(jù)在線檢測結果可以及時調整反應參數(shù)、優(yōu)化反應結果。
[0029]盡管上面結合附圖和優(yōu)選實施例對本實用新型的優(yōu)選實施例進行了描述，但是本實用新型并不局限于上述的【具體實施方式】，上述的【具體實施方式】僅僅是示意性的，并不是限制性的，本領域的普通技術人員在本實用新型的啟示下，在不脫離本實用新型宗旨和權利要求所保護的范圍情況下，還可以作出很多形式的具體變換，這些均屬于本實用新型的保護范圍之內。
【權利要求】
1.己二酸溶液結晶點自動測定器，其特征在于:包括測定器容器、外夾套、進料閥、攪拌器、溫度計、放凈閥、放空管，外夾套位于測定器容器側壁，外夾套上設有夾套進汽/水閥和夾套回汽/水閥，進料閥位于測定器容器側壁上部，放凈閥位于測定器容器底部，攪拌器位于測定器容器中部，溫度計位于測定器容器的側壁附近，放空管位于測定器容器頂部。
2.根據(jù)權利要求1所述的己二酸溶液結晶點自動測定器，其特征在于:放空管接至微負壓的廢氣處理系統(tǒng)。
【文檔編號】G01N25/12GK203551487SQ201320704495
【公開日】2014年4月16日 申請日期:2013年11月7日 優(yōu)先權日:2013年11月7日
【發(fā)明者】艾曉欣, 袁文, 江嶼, 孫順平, 周銀 申請人:中國天辰工程有限公司, 天津天辰綠色能源工程技術研發(fā)有限公司