超純砷烷的分析裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型涉及超純砷烷的分析裝置,四通進(jìn)樣閥端口分別與超純砷烷樣品氣管路、氦氣管路、氮?dú)夤苈芬约笆ㄩy一端口相連,十通閥一端口與分子泵機(jī)組相連,其相連管路上安裝有壓力傳感器和隔膜閥,十通閥兩端口分別與定量管進(jìn)口和出口相連,十通閥兩端口分別與預(yù)分離柱進(jìn)口和出口相連,十通閥兩端口分別與載氣管路相連,十通閥一端口與放空管路相連,十通閥一端口與六通閥一端口相連,六通閥兩端口分別與載氣管路相連,六通閥一端口與放空管路相連,六通閥一端口與第一分析柱相連,第一分析柱與四通閥一端口相連,六通閥一端口與第二分析柱相連,第二分析柱與四通閥一端口相連,四通閥一端口與檢測(cè)器相連,四通閥一端口與放空管路相連。
【專利說明】超純砷烷的分析裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及一種超純砷烷的分析裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]砷烷用于半導(dǎo)體工業(yè)中外延硅的“N”型摻雜、硅中“N”型擴(kuò)散、離子注入、生長(zhǎng)砷化鎵(GaAs)、磷砷化鎵(GaAsP)以及與III/V族元素形成的化合物半導(dǎo)體。另外,砷烷還用作標(biāo)準(zhǔn)氣、校正氣及標(biāo)準(zhǔn)混合氣。因此,積極進(jìn)行超純砷烷氣體的開發(fā)研究對(duì)促進(jìn)電子工業(yè)及其它有關(guān)技術(shù)的發(fā)展有著十分重要的意義。與此同時(shí),對(duì)超純砷烷檢測(cè)技術(shù)的發(fā)展也帶來了更高的要求。
[0003]直流放電氦離子化檢測(cè)器(DID)是非選擇性、通用性很強(qiáng)的檢測(cè)器,除了載氣He以外,對(duì)任何氣體都有十分靈敏的響應(yīng),最低檢測(cè)限可至10_9 (ppb級(jí))是目前應(yīng)用在超純電子氣體檢測(cè)領(lǐng)域中應(yīng)用的最為廣泛的檢測(cè)器。
[0004]在超純砷烷痕量分析中,難點(diǎn)主要體現(xiàn)在安全性上。因?yàn)樯橥榈膭《拘再|(zhì),所以在分析方法的設(shè)定上除了考慮分析的準(zhǔn)確性外還要考慮安全性。
[0005]目前,在國內(nèi)的文獻(xiàn)中尚未有公開關(guān)于砷烷分析方法的報(bào)道,在GB/T 26250-2010國標(biāo)中采用的方法是都為雙檢測(cè)器(TCD+FID、PDD)、雙氣路的分析方案。上述方法的缺點(diǎn)是:1)雙檢測(cè)器、雙氣路,易造成分析方案復(fù)雜、死體積大、分析周期長(zhǎng)的不利因素,已不適合高純電子氣體的痕量分析和現(xiàn)代色譜發(fā)展的趨勢(shì)。2)氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)在分析CO、CO2時(shí)需要先轉(zhuǎn)換為甲烷才能檢測(cè),因?yàn)榇嬖谵D(zhuǎn)化率、轉(zhuǎn)化機(jī)理的問題,從而帶來二次誤差。3)氣路復(fù)雜不能實(shí)現(xiàn)一次進(jìn)樣全分析,延長(zhǎng)分析周期、降低分析效率。4)在分析中均采用正壓或常壓進(jìn)樣、動(dòng)態(tài)分析方式,其缺點(diǎn)是必須伴隨正壓置換和吹掃才能定量準(zhǔn)確,而隨之帶來的問題是泄漏和尾氣處理,從安全的角度看是不合理的。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]本實(shí)用新型的目的是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足,提供一種超純砷烷的分析裝置。
[0007]本實(shí)用新型的目的通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):
[0008]超純砷烷的分析裝置,特點(diǎn)是:包括四通進(jìn)樣閥、預(yù)分離柱、第一分析柱、第二分析柱、十通閥、六通閥和四通閥,四通進(jìn)樣閥的端口分別與超純砷烷樣品氣管路、氦氣管路、氮?dú)夤苈芬约笆ㄩy的其中一端口相連,十通閥的其中一端口與分子泵機(jī)組相連,其相連的管路上安裝有壓力傳感器和隔膜閥,十通閥的其中兩端口分別與定量管的進(jìn)口和出口相連,十通閥的其中兩端口分別與預(yù)分離柱的進(jìn)口和出口相連,十通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連,十通閥的其中一端口與放空管路相連,十通閥的其中一端口與六通閥的其中一端口相連,六通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連,六通閥的其中一端口與放空管路相連,六通閥的其中一端口與第一分析柱相連,第一分析柱與四通閥的其中一端口相連,六通閥的其中一端口與第二分析柱相連,第二分析柱與四通閥的其中一端口相連,四通閥的其中一端口與檢測(cè)器相連,四通閥的其中一端口與放空管路相連。[0009]進(jìn)一步地,上述的超純砷烷的分析裝置,所述檢測(cè)器為直流放電氦離子化檢測(cè)器。
[0010]更進(jìn)一步地,上述的超純砷烷的分析裝置,所述預(yù)分離柱為長(zhǎng)0.5?1.0m、內(nèi)徑1/8"、內(nèi)裝80?100目的CST填充柱。
[0011]更進(jìn)一步地,上述的超純砷烷的分析裝置,所述第一分析柱為長(zhǎng)I?3m、內(nèi)徑1/8"、內(nèi)裝80?100目的5A分子篩填充柱,第二分析柱為長(zhǎng)I?3m、內(nèi)徑1/8"、內(nèi)裝80?100目的Haysep Q填充柱。
[0012]本實(shí)用新型技術(shù)方案實(shí)質(zhì)性特點(diǎn)和進(jìn)步主要體現(xiàn)在:
[0013]本實(shí)用新型通過防腐防吸附處理的高氣密性管路系統(tǒng)、負(fù)壓進(jìn)樣系統(tǒng)、以及三閥三柱切割反吹氣路系統(tǒng)使超純砷烷中的痕量雜質(zhì)得以分離,并用直流放電氦離子化檢測(cè)器(DID)分析雜質(zhì)氣體;安全、穩(wěn)定,能在很短的時(shí)間內(nèi)給出平衡的(穩(wěn)定狀態(tài))分析值、定量準(zhǔn)確、檢測(cè)限低及分析周期短。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0014]下面結(jié)合附圖對(duì)本實(shí)用新型技術(shù)方案作進(jìn)一步說明:
[0015]圖1:本實(shí)用新型的結(jié)構(gòu)示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0016]本實(shí)用新型采用負(fù)壓取樣系統(tǒng)及相應(yīng)的氣路分離系統(tǒng)保證在安全的基礎(chǔ)上將所有待測(cè)組分分離,并能在很短的時(shí)間內(nèi)給出平衡的(穩(wěn)定狀態(tài))分析值以及定量準(zhǔn)確、檢測(cè)限低和分析周期短等特點(diǎn)。
[0017]如圖1所示,超純砷烷的分析裝置,包括四通進(jìn)樣閥9、預(yù)分離柱3、第一分析柱4、第二分析柱5、十通閥2、六通閥7和四通閥8,四通進(jìn)樣閥9的端口分別與超純砷烷樣品氣管路、氦氣管路、氮?dú)夤苈芬约笆ㄩy2的其中一端口相連,十通閥2的其中一端口與分子泵機(jī)組12相連,其相連的管路上安裝有壓力傳感器10和隔膜閥11,十通閥2的其中兩端口分別與定量管I的進(jìn)口和出口相連,十通閥2的其中兩端口分別與預(yù)分離柱3的進(jìn)口和出口相連,十通閥2的其中兩端口分別與載氣管路相連,十通閥2的其中一端口與放空管路相連,十通閥2的其中一端口與六通閥7的其中一端口相連,六通閥7的其中兩端口分別與載氣管路相連,六通閥7的其中一端口與放空管路相連,六通閥7的其中一端口與第一分析柱4相連,第一分析柱4與四通閥8的其中一端口相連,六通閥7的其中一端口與第二分析柱5相連,第二分析柱5與四通閥的其中一端口相連,四通閥8的其中一端口與DID檢測(cè)器6相連,四通閥8的其中一端口與放空管路相連。
[0018]超純砷烷的分析工藝為:
[0019]首先,取樣:采用負(fù)壓進(jìn)樣、靜態(tài)分析方式,通過分子泵機(jī)組將定量管抽空至I X IO-4?I X IO-7Pa,并伴隨氦氣吹掃、負(fù)壓置換,將氧、氮真空本底降至IOppb以下,然后將超純砷烷充入定量管至零表壓進(jìn)樣分析;
[0020]然后,分離痕量雜質(zhì):將上述取樣后的待測(cè)樣品氣用20?50mL/min流速的載氣送入經(jīng)防腐防吸附處理過的分離系統(tǒng)進(jìn)行分離痕量雜質(zhì);
[0021]最后,檢測(cè):將上述經(jīng)過分離痕量雜質(zhì)的待測(cè)樣品氣輸入檢測(cè)器得出分析結(jié)果。
[0022]其中,負(fù)壓取樣:由四通進(jìn)樣閥9、定量管1、壓力傳感器10、隔膜閥11和分子泵機(jī)組12構(gòu)成,通過高真空分子泵機(jī)組將定量管抽空至IX 10_4~IX 10_7Pa,并伴隨氦氣吹掃、負(fù)壓置換,可將氧、氮真空本底降至IOppb以下,是在滿足超純氣體痕量分析的基礎(chǔ)上特別適合劇毒氣體取樣的一種方法。
[0023]氣路分離:為三閥三柱結(jié)構(gòu),包括一個(gè)預(yù)分離柱3、兩個(gè)分析柱、一個(gè)十通閥2、一個(gè)六通閥7、一個(gè)四通閥8,通過氣動(dòng)閥門進(jìn)行兩次切割一次反吹將樣品氣中的混合峰、CH4、CO2與AsH3先后通過預(yù)分離柱分離,混合峰含有H2、02+Ar+N2+C0,混合峰進(jìn)入第一分析柱4,CH4, CO2進(jìn)入第二分析柱5,AsH3經(jīng)預(yù)分離柱3反吹進(jìn)入尾氣處理裝置。
[0024]管路閥門:上述分析方法中所有與樣氣接觸的管路均采用在316L (EP)的基礎(chǔ)上內(nèi)壁做磷化處理的1/8"不銹鋼管線,磷化劑采用濃H3PO4,防止管壁的吸附影響定量分析。所有與樣氣接觸的閥門選用吹掃型閥門,閥門平面始終處于高純氦氣的保護(hù)中,確保切換時(shí)無空氣滲漏而混入樣品之中。
[0025]色譜條件:定量管0.5~1.0mL、載氣壓力0.3~0.5MPa、驅(qū)動(dòng)氣壓力0.2~
0.4MPa、載氣流量20~50mL/min、柱溫50~70°C、檢測(cè)器溫度120~180°C。
[0026]預(yù)分離柱3:長(zhǎng)0.5~1.0m,內(nèi)徑1/8"的不銹鋼管,內(nèi)裝80~100目的CST填充柱。
[0027]第一分析柱4:長(zhǎng)I~3m,內(nèi)徑1/8"的不銹鋼管,內(nèi)裝80~100目的5A分子篩填充柱;
[0028]第二分析柱5:長(zhǎng)I~3m,內(nèi)徑1/8"的不銹鋼管,內(nèi)裝80~100目的Hays印Q填充柱;
[0029]檢測(cè):選用直流放電氦離子化檢測(cè)器(DID)檢測(cè)經(jīng)分離系統(tǒng)分離的雜質(zhì)含量,平均檢測(cè)極限5.0X10—9。
實(shí)施例
[0030]超純砷烷為樣品,超純氦氣、氮?dú)庾鳛榇祾咻o助氣。將超純砷烷樣品氣管路、6N的氦氣管路、6N的氮?dú)夤苈贩謩e與四通進(jìn)樣閥9相連,打開隔膜閥11,開啟分子泵機(jī)組12對(duì)三路分別抽空至I X ΙΟ—4~I X 10?,然后將四通進(jìn)樣閥9與6N氦氣管路連通,并以20~50mL/min的流量吹掃定量管1,吹掃結(jié)束后將管路內(nèi)的氦氣抽空至I X 10_4~I X 10_7Pa,以
上操作重復(fù)三次。
[0031]定量管I經(jīng)氦氣吹掃、負(fù)壓置換完畢后,將四通進(jìn)樣閥9與超純砷烷樣品氣管路連通,并緩慢將砷烷充入定量管I直至壓力傳感器10顯示0.0OMPa后,關(guān)閉砷烷氣源,啟動(dòng)操作程序。0.0Omin打開十通閥2,載氣將樣品氣送入預(yù)分離柱3,樣品氣在預(yù)分離柱3中得到分離,分離順序依次為混合峰[H2、02+Ar+N2+C0]、CH4> C02、AsH3,混合峰[H2、02+Ar+N2+C0]最先通過預(yù)分離柱3,在第一分析柱4中得到分離,并通過DID檢測(cè)器6檢測(cè);待確?;旌戏逯凶詈笠粋€(gè)組分CO進(jìn)入第一分析柱4且CH4未從預(yù)分離柱3中流出來時(shí),0.65~1.15min打開六通閥7將CH4、CO2引入第二分析柱5中,待CO2進(jìn)入第二分析柱5后,6.15~6.65min關(guān)閉十通閥2,將停留在預(yù)分離柱3中的AsH3通過載氣管路反吹出去,待第一分析柱4中的H2、02+Ar、N2經(jīng)DID檢測(cè)器6檢測(cè)完畢后,1.85~2.35min打開四通閥8,使第二分析柱5中的CH4進(jìn)入DID檢測(cè)器6得到檢測(cè) ,3.25~3.75min關(guān)閉四通閥8,使第一分析柱4中的CO進(jìn)入DID檢測(cè)器6得到檢測(cè),4.35~4.85min打開四通閥8,使第二分析柱5中的CO2進(jìn)入DID檢測(cè)器6得到檢測(cè),最后待所有預(yù)分析的組分都得到檢測(cè)后6.75~7.25min關(guān)閉六通閥7和四通閥8。分析譜圖,得到分析結(jié)果。操作程序如下:
[0032]
【權(quán)利要求】
1.超純砷烷的分析裝置,其特征在于:包括四通進(jìn)樣閥、預(yù)分離柱、第一分析柱、第二分析柱、十通閥、六通閥和四通閥,四通進(jìn)樣閥的端口分別與超純砷烷樣品氣管路、氦氣管路、氮?dú)夤苈芬约笆ㄩy的其中一端口相連,十通閥的其中一端口與分子泵機(jī)組相連,其相連的管路上安裝有壓力傳感器和隔膜閥,十通閥的其中兩端口分別與定量管的進(jìn)口和出口相連,十通閥的其中兩端口分別與預(yù)分離柱的進(jìn)口和出口相連,十通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連,十通閥的其中一端口與放空管路相連,十通閥的其中一端口與六通閥的其中一端口相連,六通閥的其中兩端口分別與載氣管路相連,六通閥的其中一端口與放空管路相連,六通閥的其中一端口與第一分析柱相連,第一分析柱與四通閥的其中一端口相連,六通閥的其中一端口與第二分析柱相連,第二分析柱與四通閥的其中一端口相連,四通閥的其中一端口與檢測(cè)器相連,四通閥的其中一端口與放空管路相連。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超純砷烷的分析裝置,其特征在于:所述檢測(cè)器為直流放電氦離子化檢測(cè)器。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超純砷烷的分析裝置,其特征在于:所述預(yù)分離柱為長(zhǎng)0.5?1.0m、內(nèi)徑1/8"、內(nèi)裝80?100目的CST填充柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的超純砷烷的分析裝置,其特征在于:所述第一分析柱為長(zhǎng)I?3m、內(nèi)徑1/8 "、內(nèi)裝80?100目的5A分子篩填充柱,第二分析柱為長(zhǎng)I?3m、內(nèi)徑1/8"、內(nèi)裝80?100目的Hays印Q填充柱。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK203616296SQ201320731174
【公開日】2014年5月28日 申請(qǐng)日期:2013年11月19日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月19日
【發(fā)明者】李英輝, 朱顏, 王陸平, 馬瀟, 許從應(yīng), 王仕華, 王智 申請(qǐng)人:蘇州丹百利電子材料有限公司