變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置制造方法
【專利摘要】本實(shí)用新型屬于巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗(yàn)設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體公開了一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置。本裝置包括固定在同一底座上表面的反應(yīng)釜和量筒，可通過調(diào)節(jié)反應(yīng)釜及量筒內(nèi)的壓力，實(shí)現(xiàn)不同壓力下的氣體置換反應(yīng)及氣體產(chǎn)出量的精確量測；可建立恒溫條件下，不同壓力環(huán)境中氣體吸附性固體顆粒的質(zhì)量與其置換出的氣體間的定量關(guān)系，基于這一關(guān)系，實(shí)現(xiàn)含氣土樣制備的人為定量控制。制備土樣中，借助沸石特殊的晶體結(jié)構(gòu)和強(qiáng)親水性，且沸石比重與土顆粒比重相近，將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合，而后加入水，用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，從而形成含氣泡土體，所制備的含氣土樣均勻。
【專利說明】變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本實(shí)用新型涉及巖土工程海底含氣沉積物的人工模擬制樣試驗(yàn)設(shè)備【技術(shù)領(lǐng)域】，具體涉及一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置。
【背景技術(shù)】
[0002]海底淺層氣通常指在海底面以下IOOOm之內(nèi)沉積物中所聚集的氣體。淺層氣的組分主要包括甲烷、二氧化碳、硫化氫、乙烷等，其中一般以甲烷含量最高，普遍分布在湖泊、河谷、海灣、三角洲等水域以及含油氣資源相對豐富的海域地層中。氣體主要源自于有機(jī)質(zhì)分解形成的生物成因氣和深部油氣、地幔及巖漿活動(dòng)所產(chǎn)后經(jīng)上部運(yùn)移被封閉在淺部沉積層中的氣體。氣體常以游離氣泡、溶解或水氣化合物等賦存形態(tài)賦存于沉積物中，常將以水合物賦存的含氣沉積物稱為天然氣水合物，而將以游離氣、溶解氣形態(tài)賦存的含氣沉積物稱為含氣土。
[0003]含氣土中富含的氣體可作為能源加以利用，但又會(huì)因?yàn)橥林泻袣怏w而導(dǎo)致工程性狀惡化，給工程帶來災(zāi)害。如:海底含氣土常引發(fā)海岸滑坡、土體液化、基礎(chǔ)沉陷、油氣井噴、平臺(tái)傾覆、井壁垮塌、管線斷裂等災(zāi)害事故，給海洋油氣勘探與開發(fā)、鉆井平臺(tái)、港口碼頭、跨海隧道、海底輸油管線和通訊電纜等工程建設(shè)和近海岸基礎(chǔ)設(shè)施構(gòu)成嚴(yán)重威脅，是海洋工程中的重要安全隱患。
[0004]含氣土被認(rèn)為是土顆粒、孔隙水、氣體、壓力、溫度及上覆層完美平衡的產(chǎn)物，一旦平衡被打破，就會(huì)導(dǎo)致其工程性狀迅速發(fā)生改變。人們雖然已認(rèn)識(shí)到海底含氣土的危害性問題，但開展的科學(xué)研究卻十分有限，尤其缺乏對其土力學(xué)特性的研究，主要困難源于土中氣體壓力大，且易于逸散，難以獲取現(xiàn)場原狀含氣土土樣。即便采用特殊裝備能夠獲得保壓原狀土樣品，仍然受到對室內(nèi)試驗(yàn)環(huán)境要求過高、難以二次加工、試樣不均勻等問題的困擾，促使室內(nèi)人工模擬技術(shù)成為研究該類土的基礎(chǔ)技術(shù)。
[0005]人工模擬首先需要解決的就是含氣土的制樣問題。目前，有采用厭氧發(fā)酵微生物與土顆?；旌希谶m宜的環(huán)境中利用微生物發(fā)酵產(chǎn)生甲烷氣體，來模擬含氣土的天然形成過程，進(jìn)而制成含氣土樣的方法。但該法費(fèi)時(shí)、費(fèi)力，更重要的是含氣土中氣體量無法實(shí)現(xiàn)人為定量控制，所制樣品不均勻，且所制樣品間不具備可重復(fù)性，只能用于特定的模型試驗(yàn)研究，而對于一般的室內(nèi)三軸試驗(yàn)無法使用。也有采用非飽和土的制備方法，利用空氣或氮?dú)庵鸩津?qū)替飽和土中水分的方法來制備含氣土樣的方法，但該方法只能制備飽和度小于85%，土中氣相連續(xù)的土樣，而實(shí)際的海底含氣沉積土中氣體以游離氣泡形式存在，飽和度一般均大于85%，故該方法亦無法有效實(shí)現(xiàn)海底含氣土樣的人工模擬制備。
實(shí)用新型內(nèi)容
[0006]針對現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，本實(shí)用新型的一個(gè)目的在于提供了一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，利用該裝置可以實(shí)現(xiàn)不同壓力環(huán)境下土中氣體含量的定量控制，進(jìn)而制備出符合實(shí)驗(yàn)要求的含氣土樣。該發(fā)明目的通過下述技術(shù)方案實(shí)現(xiàn):[0007]—種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、量筒和底座，所述反應(yīng)釜和量筒固定在底座上表面；
[0008]為便于外部觀測反應(yīng)釜內(nèi)部的液面變化，所述反應(yīng)釜的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗，觀察窗為透明材質(zhì)，可選用透明耐壓玻璃板，與反應(yīng)釜體組裝為一體，并保持整個(gè)反應(yīng)釜的密閉性與耐壓性。
[0009]所述反應(yīng)釜和量筒上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋和量筒密封蓋，進(jìn)一步，反應(yīng)釜與反應(yīng)釜密封蓋、量筒與量筒密封蓋均通過螺紋連接，保證反應(yīng)釜和量筒的密閉；
[0010]所述反應(yīng)釜由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa，反應(yīng)釜的容積可根據(jù)需要確定；
[0011]所述反應(yīng)釜密封蓋的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)形成一個(gè)內(nèi)凹圓錐形空間，使得反應(yīng)釜密封蓋為邊緣厚中間薄的蓋體結(jié)構(gòu)；
[0012]所述反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進(jìn)排氣口，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門，反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門用于控制排出或充入反應(yīng)釜內(nèi)氣體，反應(yīng)釜壓力表則用于量測反應(yīng)釜內(nèi)的壓力；
[0013]所述反應(yīng)爸密封蓋上還設(shè)有一個(gè)進(jìn)水口和兩個(gè)排水口 ；
[0014]所述進(jìn)水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的一側(cè)，所述進(jìn)水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進(jìn)水管，進(jìn)水管從反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間穿出并伸進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹圓錐形的錐頂，這樣將反應(yīng)釜內(nèi)部與外部進(jìn)水系統(tǒng)連通；反應(yīng)釜密封蓋外進(jìn)水口處的管道上安裝有進(jìn)水口閥門，進(jìn)水口閥門用于切斷外部進(jìn)水系統(tǒng)與反應(yīng)釜內(nèi)部的聯(lián)系，所述反應(yīng)釜內(nèi)的進(jìn)水管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ；
[0015]所述兩個(gè)排水口分別為第一排水口和第二排水口 ；
[0016]所述第二排水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的另一側(cè)，與所述進(jìn)水口相對，所述第二排水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，開孔高度同進(jìn)水口，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)釜內(nèi)距離反應(yīng)釜底面3?5cm處，排水濾管由過濾頭和耐壓管組成，過濾頭設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭用于過濾反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物，確保排出的液體中不會(huì)帶走反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物質(zhì)，給試驗(yàn)造成誤差，所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ；
[0017]反應(yīng)釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端，耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內(nèi)，所述耐壓排水連接管上設(shè)有第二閥門；
[0018]所述第一排水口設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋的側(cè)壁，所述第一排水口位于進(jìn)水口和第二排水口之間，所述第一排水口處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門，用于切斷反應(yīng)釜內(nèi)液體向外溢流的通道，所述反應(yīng)釜密封蓋如此結(jié)構(gòu)的目的在于液體經(jīng)進(jìn)水口輸進(jìn)密閉的反應(yīng)釜內(nèi)后，能徹底排盡釜內(nèi)的所有氣體，確保反應(yīng)釜內(nèi)部空間全部被液體充滿，而不殘余氣體。
[0019]由于所述量筒上蓋有量筒密封蓋，因此與一般敞口量筒不同，為密封量筒容器，量筒采用耐壓透明材料制成圓筒形，筒體壁面帶有分格刻度用于計(jì)量體積，耐壓極限與反應(yīng)釜匹配，不低于5MPa ；
[0020]所述量筒密封蓋上還開設(shè)有一個(gè)孔，該孔與管道相連，管道的一端伸進(jìn)量筒內(nèi)；另一端在量筒外，為量筒進(jìn)排氣口 ；在管道上沿著排氣方向依次設(shè)有量筒壓力表和量筒進(jìn)排氣閥門，量筒壓力表用于量測量筒內(nèi)壓力。
[0021]本實(shí)用新型的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置的整體與各組成部件的尺寸可以根據(jù)試驗(yàn)精度要求靈活設(shè)置，量筒刻度的精度可根據(jù)需要分格。
[0022]所述兩個(gè)壓力表(反應(yīng)釜壓力表和量筒壓力表)可根據(jù)試驗(yàn)要求的壓力范圍來選擇量程合適的氣壓表，機(jī)械式、電測式等均可，無其它特別要求。
[0023]所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應(yīng)釜一致的極限壓力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管內(nèi)徑不宜過大，宜選擇(p3mm ?(p5mm;
[0024]各管路/道上的閥門無特殊要求，與管路/道的規(guī)格相匹配確保氣密性即可。
[0025]本實(shí)用新型還提供了一種所述的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置在含氣土樣制備中的應(yīng)用，該應(yīng)用的步驟如下:
[0026](I)將選定粒徑的沸石顆粒(與步驟(3)的土樣顆粒粒徑匹配，沸石顆粒的粒徑接近土顆粒的平均粒徑即可)置入烘箱內(nèi)105°C進(jìn)行干燥除水，而后放入干燥缸中冷卻。在室內(nèi)恒溫條件下，稱取一定質(zhì)量的經(jīng)烘干冷卻的沸石顆粒，置入反應(yīng)釜內(nèi)，通過反應(yīng)釜進(jìn)排氣口抽真空，排除反應(yīng)釜內(nèi)和沸石顆粒中吸附的空氣，而后通過第一排水口向反應(yīng)釜內(nèi)通入試驗(yàn)預(yù)定壓力的甲烷氣體進(jìn)行吸附飽和。飽和完成后，通過進(jìn)水口迅速向反應(yīng)釜內(nèi)通入除氣水直至釜內(nèi)全部被水充滿，不殘留氣體。量筒內(nèi)充入試驗(yàn)預(yù)定壓力的空氣后，打開量筒與反應(yīng)釜間的第二閥門，反應(yīng)釜中的水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，氣體在反應(yīng)釜頂部圓錐形頂部逐漸匯聚，而反應(yīng)釜內(nèi)的水在氣壓力作用下，通過排水濾管流入量筒內(nèi)直至試驗(yàn)終止(液面高度不再變化)，流入量筒內(nèi)水的體積即為該試驗(yàn)壓力下該一定質(zhì)量的沸石置換出的甲烷氣體量。
[0027](2)按照步驟(I)進(jìn)行不同質(zhì)量沸石顆粒在相同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立出在同一壓力環(huán)境下沸石質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系；再進(jìn)行相同質(zhì)量的沸石顆粒在不同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立出壓力與氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。由此，借助所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置進(jìn)行試驗(yàn)可以建立恒溫條件下，壓力、沸石質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間的量化關(guān)系。根據(jù)欲得飽和度含氣土中所含氣體量，依據(jù)上述量化關(guān)系可以反算出制備該飽和度含氣土應(yīng)摻入沸石的質(zhì)量和所需的干土質(zhì)量。
[0028](3)稱量由(2)中確定好質(zhì)量的經(jīng)干燥冷卻的沸石顆粒，置入密閉容器進(jìn)行抽真空，在-1OOkPa壓力下保存至少24h，而后向密閉容器內(nèi)充入預(yù)定壓力的甲烷氣體，存放至少24h至甲烷吸附飽和，迅速取出沸石顆粒，與預(yù)先稱量好的干土一并置入密閉制樣器內(nèi)混合均勻，以上操作2-5min內(nèi)完成(從取出沸石顆粒到混合均勻)，并置為預(yù)設(shè)干密度的重塑土樣，這一過程需保持密閉制樣器內(nèi)的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預(yù)設(shè)壓力無關(guān)，這里可以自由指定)，保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣，驅(qū)替土中孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石顆粒遇水后置換出甲烷氣體，從而制備成可用于室內(nèi)三軸試驗(yàn)所需的預(yù)定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0029]值得說明的是，由于氣體受溫度影響顯著，上述含氣土的制備過程必須在恒溫條件下進(jìn)行，才能保證制備方法的可靠性與可控性。
[0030]本實(shí)用新型裝置的優(yōu)點(diǎn)在于試驗(yàn)設(shè)備簡單、操作過程易于掌握；可以通過調(diào)節(jié)反應(yīng)釜及量筒內(nèi)的壓力，實(shí)現(xiàn)不同壓力環(huán)境下的氣體置換反應(yīng)及氣體產(chǎn)出量的精確量測；可建立恒溫條件下，不同壓力環(huán)境中氣體吸附性固體顆粒的質(zhì)量與其置換出氣體產(chǎn)量間的定量關(guān)系，基于這一關(guān)系，從而實(shí)現(xiàn)含氣土樣制備的人為定量控制。
[0031]本實(shí)用新型的裝置在應(yīng)用過程中，借助沸石特殊的晶體結(jié)構(gòu)和強(qiáng)親水性，且沸石比重與土顆粒比重相近，將吸附飽和甲烷氣體的沸石顆粒與土顆粒均勻混合，而后加入水，用水置換出沸石顆粒中吸附的甲烷氣體，從而形成含氣泡土體，該方法制備的含氣土樣均勻，適合粗顆粒的含氣砂土樣制備，也適用細(xì)顆粒的含氣軟土樣制備。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0032]圖1為本實(shí)用新型的一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0033]圖2為本實(shí)用新型的一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中反應(yīng)釜密封蓋的剖面示意圖。
[0034]附圖標(biāo)記說明如下:1 一進(jìn)水口、2—進(jìn)水管、3—沸石、4一反應(yīng)釜、5—反應(yīng)釜密封蓋、6—進(jìn)水口閥門、7—觀察窗、8—過濾頭、9一第一閥門、10—反應(yīng)爸壓力表、11 一第一排水口、12—第二排水口、13—第二閥門、14一量筒壓力表、15—反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門、16—反應(yīng)釜進(jìn)排氣口、17—耐壓排水連接管、18—量筒進(jìn)排氣口、19一量筒進(jìn)排氣閥門、20—量筒、21 一量筒密封蓋、22—刻度、23—內(nèi)凹圓錐形空間、24—螺紋、25—底座。
【具體實(shí)施方式】
[0035]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例詳細(xì)介紹本實(shí)用新型裝置的組成結(jié)構(gòu)、工作原理和應(yīng)用方法。
[0036]實(shí)施例1:
[0037]一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜4、量筒20和底座25，所述反應(yīng)釜4和量筒20固定在底座25的上表面；
[0038]所述反應(yīng)釜4由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa ；
[0039]為便于外部觀測反應(yīng)釜4內(nèi)部的液面變化，所述反應(yīng)釜4的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗7，觀察窗7為透明耐壓玻璃板，與反應(yīng)釜4組裝為一體，并保持整個(gè)反應(yīng)釜4的密閉性與耐壓性。
[0040]所述反應(yīng)釜4和量筒20的上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋5和量筒密封蓋21，進(jìn)一步，反應(yīng)釜4與反應(yīng)釜密封蓋5通過螺紋連接，量筒20和量筒密封蓋21也通過螺紋連接，保證反應(yīng)爸4和量筒20的密閉；
[0041]所述反應(yīng)釜密封蓋5的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)形成一個(gè)內(nèi)凹圓錐形空間23，使得反應(yīng)釜密封蓋5為邊緣厚中間薄的蓋體結(jié)構(gòu)；
[0042]所述反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進(jìn)排氣口16，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口 16的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表10，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口 16的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門15，反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門15用于控制排出或充入反應(yīng)釜4內(nèi)氣體，反應(yīng)釜壓力表10則用于量測反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力；[0043]所述反應(yīng)釜密封蓋5上還設(shè)有一個(gè)進(jìn)水口 I和兩個(gè)排水口 ；
[0044]所述進(jìn)水口 I設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋5的一側(cè)，所述進(jìn)水口 I處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進(jìn)水管2，進(jìn)水管2從反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間23穿出并伸進(jìn)反應(yīng)釜4內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹圓錐形的錐頂，這樣將反應(yīng)釜4內(nèi)部與外部進(jìn)水管路連通，反應(yīng)釜密封蓋5外進(jìn)水口 I處的管道上安裝有進(jìn)水口閥門6，進(jìn)水口閥門6用于切斷外部進(jìn)水系統(tǒng)與反應(yīng)釜4內(nèi)部的聯(lián)系，所述反應(yīng)釜4內(nèi)的進(jìn)水管2的耐壓極限同反應(yīng)釜4，也不低于5MPa ；
[0045]所述兩個(gè)排水口分別為第一排水口 11和第二排水口 12 ；
[0046]所述第二排水口 12設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋5的另一側(cè)，與所述進(jìn)水口 I相對，所述第二排水口 12處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面，開孔高度同進(jìn)水口 1，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)爸4內(nèi)距離反應(yīng)爸4底面3cm或4cm或5cm處，排水濾管由過濾頭8和耐壓管組成，過濾頭8設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭8用于過濾反應(yīng)爸4內(nèi)的固體顆粒物,確保排出的液體中不會(huì)帶走反應(yīng)爸4內(nèi)的顆粒物質(zhì),給試驗(yàn)造成誤差，所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜4，也不低于5MPa ；
[0047]反應(yīng)釜密封蓋5外部的第二排水口 12孔口外接耐壓排水連接管17的一端，耐壓排水連接管17的另一端穿過量筒密封蓋21伸至量筒20內(nèi)，所述耐壓排水連接管17上設(shè)有第二閥門13 ；
[0048]所述第一排水口 11設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋5的側(cè)壁，所述第一排水口 11位于進(jìn)水口和第二排水口 12之間，在本實(shí)施例中，所述第一排水口 11與第二排水口 12呈90°設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋5的側(cè)壁，所述第一排水口 11處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋5內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋5外的第一排水口 11的管道上安裝有第一閥門9，用于切斷反應(yīng)釜4內(nèi)液體向外溢流的通道；所述反應(yīng)釜密封蓋5如此結(jié)構(gòu)的目的在于液體經(jīng)進(jìn)水口 I輸進(jìn)密閉的反應(yīng)釜4內(nèi)后，能徹底排盡釜內(nèi)氣體，確保反應(yīng)釜4內(nèi)部空間全部被液體充滿，不殘余氣體。
[0049]由于所述量筒20上加蓋有量筒密封蓋21，因此與一般敞口量筒不同，為密封量筒容器，量筒20采用耐壓透明材料制成圓筒形，筒體壁面帶有分格刻度22用于計(jì)量體積，量筒20的耐壓極限與反應(yīng)釜4匹配，不低于5MPa ；
[0050]所述量筒密封蓋21上還開設(shè)有一個(gè)孔，該孔與管道相連，管道的一端通過該孔伸進(jìn)量筒20內(nèi)，另一端在量筒20外，為量筒進(jìn)排氣口 18，在該管道上沿著量筒向外排氣的方向依次設(shè)有量筒壓力表14和量筒進(jìn)排氣閥門19，量筒壓力表14用于量測量筒20內(nèi)的壓力，量筒進(jìn)排氣閥門19用于控制進(jìn)氣和排氣。
[0051]所述變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置中各管路/道除耐壓能力均需滿足與反應(yīng)釜4 一致的極限壓力要求，即均不低于5MPa以外，各管路/道的管內(nèi)徑不宜過大，宜選擇(p3nim?(p5mm:
[0052]各管路/道上的閥門無特殊要求，與管路/道的規(guī)格相匹配即可，各開孔處的管道也都嚴(yán)格與所對應(yīng)的孔規(guī)格相匹配，以保證整個(gè)裝置的密閉性。
[0053]上述本實(shí)用新型的裝置在應(yīng)用于含氣土樣制備中時(shí)，需要在室內(nèi)恒溫條件下進(jìn)行。本實(shí)施例室溫設(shè)置為25°C。
[0054]先將特定粒徑的沸石3 (白色粉末狀、粒徑為4μπι，晶體內(nèi)孔徑為5埃(I埃=IO-1Om))置入烘箱內(nèi)105°C進(jìn)行除水干燥24h，而后放入干燥缸中冷卻。在室內(nèi)恒溫條件下，稱取一定質(zhì)量的沸石3，置入反應(yīng)釜4內(nèi)，蓋上反應(yīng)釜密封蓋5，關(guān)閉進(jìn)水口閥門6、第一排水口 11處的第一閥門9、第二排水口 12處的第二閥門13，打開反應(yīng)釜進(jìn)排氣口 16處的反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門15，反應(yīng)釜進(jìn)排氣口 16外接抽真空設(shè)備，對反應(yīng)釜4進(jìn)行抽真空。反應(yīng)釜4內(nèi)維持壓力-1OOkPa條件24h，以徹底排除反應(yīng)釜4和沸石3吸附的空氣。關(guān)閉反應(yīng)釜進(jìn)排氣口 16處的反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門15，打開第一排水口 11處的第一閥門9，第一排水口 11外接引入甲烷氣體，使得反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力為預(yù)設(shè)吸附壓力(假定壓力值為A)，壓力通過反應(yīng)釜壓力表10顯示并進(jìn)行控制，維持反應(yīng)釜4內(nèi)的預(yù)設(shè)吸附壓力(壓力值為A)不少于24h，使沸石3能充分吸附甲烷氣體至飽和。
[0055]量筒20內(nèi)事先加入一定量的除氣水，打開量筒進(jìn)排氣閥門19，由量筒進(jìn)排氣口 18向密封的量筒20內(nèi)注入難溶解于水的氣體(如空氣、氮?dú)獾?至量筒20內(nèi)的壓力達(dá)到預(yù)設(shè)吸附壓力(壓力值為A)，壓力可由量筒壓力表14讀取。量筒20內(nèi)水的初始體積讀數(shù)借助刻度22讀取。
[0056]打開反應(yīng)釜4的進(jìn)水口閥門6，由進(jìn)水口 I外接引入除氣水(水溫與室內(nèi)恒溫溫度一致)，除氣水由進(jìn)水管2進(jìn)入反應(yīng)釜4中?？刂频谝慌潘?11處的第一閥門9適宜的排氣速率(可借助觀察窗7處觀測進(jìn)入反應(yīng)釜4內(nèi)的液面上升速度來判斷)，使得除氣水在2min內(nèi)迅速灌滿整個(gè)反應(yīng)釜4內(nèi)部空間(若時(shí)間過長，會(huì)導(dǎo)致較大的試驗(yàn)誤差)，當(dāng)?shù)谝慌潘?1處開始向外溢水時(shí)，迅速關(guān)閉第一閥門9和進(jìn)水口閥門6，繼續(xù)維持反應(yīng)釜4內(nèi)的壓力為預(yù)設(shè)吸附壓力值(壓力值為A)。
[0057]打開第二閥門13，反應(yīng)釜4中的水置換出沸石3中吸附的甲烷氣體，氣體在反應(yīng)釜密封蓋5的內(nèi)凹圓錐形空間23處匯集，隨著自由氣體不斷集聚，反應(yīng)釜4內(nèi)的除氣水進(jìn)過濾頭8的過濾，流經(jīng)耐壓排水連接管17進(jìn)入量筒20內(nèi)，直至置換反應(yīng)停止(置換反應(yīng)時(shí)間應(yīng)不低于32h)。從量筒20上的刻度22讀取液面最終體積，最終體積與初始體積之差即為該試驗(yàn)壓力(壓力值為A)下該質(zhì)量的沸石3置換出的甲烷氣體量(根據(jù)Boyle定律換算成大氣壓下的氣體量，便于各級壓力下氣體置換量的對比)。值得一提的是，置換反應(yīng)試驗(yàn)過程中可以輕搖試驗(yàn)裝置，以使沸石3與除氣水充分反應(yīng)，并使置換出的甲烷氣體在浮力作用下向頂部的內(nèi)凹圓錐形空間23處聚集。
[0058]通過量筒進(jìn)排氣閥門19分級降低量筒20內(nèi)的壓力值(如壓力值A(chǔ) — B1 — B2 — B3 — B4, A > B1 > B2 > B3 > B4),連續(xù)進(jìn)行置換反應(yīng)，同樣的方法可以獲得不同壓力(壓力值為B1, B2, B3和B4)下甲烷氣體的置換量，由此可建立相同質(zhì)量沸石的情況下壓力與甲烷氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。
[0059]按照上述的方法，再進(jìn)行不同質(zhì)量沸石3在相同壓力條件下的氣體置換反應(yīng)，可以建立同一壓力環(huán)境下沸石3的質(zhì)量與甲烷氣體產(chǎn)出量間的定量關(guān)系。
[0060]由此，借助變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置試驗(yàn)可以實(shí)現(xiàn)對恒溫條件下，不同壓力環(huán)境、沸石3質(zhì)量與氣體產(chǎn)出量間量化關(guān)系的量測。根據(jù)欲得飽和度含氣土中的氣體含量，依據(jù)該量化關(guān)系即可反算出制備該種飽和度含氣土，需摻入沸石3的質(zhì)量和所需干土質(zhì)量。
[0061]稱量確定好質(zhì)量的經(jīng)干燥冷卻的沸石3，使其甲烷吸附飽和。迅速取出沸石3與預(yù)先稱量好的干土 (粘土，平均粒徑D50約為4.5μπι)置入密閉制樣器內(nèi)進(jìn)行均勻混合，并壓為預(yù)定干密度的重塑土樣，這一過程需保持密閉制樣器內(nèi)的壓力為恒定的指定壓力(和前面的預(yù)設(shè)壓力無關(guān)，這里可以自由指定)。保持不大于5kPa的壓差將除氣水從密閉制樣器底部由下而上逐漸浸沒土樣，驅(qū)替土孔隙中的空氣以飽和土樣。土中沸石3顆粒遇水后置換出甲烷氣體，從而制備出可用于室內(nèi)三軸試驗(yàn)所需的預(yù)定飽和度且氣泡分布均勻的含氣土土樣。
[0062] 本說明書中所描述的具體實(shí)施例僅僅是對本實(shí)用新型精神作舉例說明。本實(shí)用新型所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員可以對所描述的具體實(shí)施例做各種各樣的修改或補(bǔ)充或采用類似的方式替代，但并不會(huì)偏離本實(shí)用新型的精神或者超越所附權(quán)利要求書所定義的范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，包括反應(yīng)釜、量筒和底座，所述反應(yīng)釜和量筒固定在底座上表面； 所述反應(yīng)釜的側(cè)壁設(shè)有豎向觀察窗，觀察窗為透明材質(zhì)； 所述反應(yīng)釜和量筒上端開口，分別蓋有反應(yīng)釜密封蓋和量筒密封蓋； 所述反應(yīng)釜密封蓋的外表面為平面，內(nèi)表面為內(nèi)凹的圓錐形，在反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)形成一個(gè)內(nèi)凹圓錐形空間； 所述反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面內(nèi)凹的圓錐形頂部開孔，開孔處設(shè)反應(yīng)釜進(jìn)排氣口，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口的管道上設(shè)置有反應(yīng)釜壓力表，所述反應(yīng)釜進(jìn)排氣口的開口處設(shè)置有反應(yīng)釜進(jìn)排氣閥門； 所述反應(yīng)釜密封蓋上還設(shè)有一個(gè)進(jìn)水口和兩個(gè)排水口； 所述進(jìn)水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的一側(cè)，所述進(jìn)水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，內(nèi)表面的孔口處安裝有進(jìn)水管，進(jìn)水管從反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形空間穿出并伸進(jìn)反應(yīng)釜內(nèi)，開平孔的高度低于內(nèi)凹的圓錐形的錐頂；反應(yīng)釜密封蓋外進(jìn)水口處的管道上安裝有進(jìn)水口閥門； 所述兩個(gè)排水口分別為第一排水口和第二排水口； 所述第二排水口設(shè)置于反應(yīng)釜密封蓋的另一側(cè)，與所述進(jìn)水口相對，所述第二排水口處開平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面，開孔高度同進(jìn)水口，內(nèi)表面的孔口處安裝有排水濾管，所述排水濾管伸入至反應(yīng)釜內(nèi)距離反應(yīng)釜底面3?5cm處，排水濾管由過濾頭和耐壓管組成，過濾頭設(shè)置于耐壓管的下端，過濾頭用于過濾反應(yīng)釜內(nèi)的固體顆粒物； 反應(yīng)釜密封蓋外部的第二排水口孔口外接耐壓排水連接管的一端，耐壓排水連接管的另一端穿過量筒密封蓋伸至量筒內(nèi)，所述耐壓排水連接管上設(shè)有第二閥門； 所述第一排水口設(shè)置在反應(yīng)釜密封蓋的側(cè)壁，所述第一排水口位于進(jìn)水口和第二排水口之間，所述第一排水口處開平孔，開孔高度與反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)的內(nèi)凹圓錐形的錐頂齊平，平孔貫穿至反應(yīng)釜密封蓋內(nèi)表面的錐頂，反應(yīng)釜密封蓋外的第一排水口的管道上安裝有第一閥門； 所述量筒密封蓋上還開設(shè)有一個(gè)孔，該孔與管道相連，管道的一端伸進(jìn)量筒內(nèi)；另一端在量筒外，為量筒進(jìn)排氣口 ；在管道上沿著排氣方向依次設(shè)有量筒壓力表和量筒進(jìn)排氣閥門。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的變壓可控氣體置換反應(yīng)裝置，其特征在于:所述反應(yīng)釜由耐高壓材料制備而成，其耐壓極限不低于5MPa ;所述反應(yīng)釜內(nèi)的進(jìn)水管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ;所述耐壓管的耐壓極限同反應(yīng)釜，也不低于5MPa ;量筒耐壓極限與反應(yīng)釜匹配，不低于5MPa。
【文檔編號】G01N1/28GK203643227SQ201320891750
【公開日】2014年6月11日 申請日期:2013年12月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月30日
【發(fā)明者】王勇, 孔令偉, 楊愛武, 王艷麗, 許鵬程 申請人:中國科學(xué)院武漢巖土力學(xué)研究所