用于全二維氣相色譜分析的射束調(diào)制器設(shè)計中的冷噴噴嘴的改進(jìn)的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種固定至二維氣相色譜儀的調(diào)制器的冷噴噴嘴(1)的校準(zhǔn)器(6)，其用于幫助對準(zhǔn)冷噴噴嘴(1)和環(huán)形調(diào)制管(3)。
【專利說明】用于全二維氣相色譜分析的射束調(diào)制器設(shè)計中的冷噴噴嘴的改進(jìn)
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及對二維氣相色譜分析(GCXGC)的改進(jìn)。更具體地，本發(fā)明涉及對該系統(tǒng)的調(diào)制的改進(jìn)。
【背景技術(shù)】
[0002]在授予Ledford的美國專利7，258，726中公開了二維氣相色譜儀中的熱射束、冷射束以及環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)。Ledford公開了一種具有環(huán)形調(diào)制器結(jié)構(gòu)的調(diào)制管?？捎蔁嵴{(diào)制裝置同時對調(diào)制管的兩個部分進(jìn)行熱調(diào)制，該熱調(diào)制裝置包括具有冷噴噴嘴的冷噴射器組件和具有熱噴噴嘴的熱噴射器組件，用以對調(diào)制管的所述部分的溫度進(jìn)行調(diào)制。這種需要一組(冷的和熱的)射束來實(shí)現(xiàn)調(diào)制過程的調(diào)制系統(tǒng)是在較舊式的雙射束調(diào)制系統(tǒng)基礎(chǔ)上進(jìn)行改進(jìn)的設(shè)計。
[0003]環(huán)形調(diào)制器采用熱氣體射束和冷氣體射束來實(shí)現(xiàn)兩段熱調(diào)制。這兩段是通過將毛細(xì)管的一部段環(huán)成通過單個冷射束的路徑的環(huán)而形成。因此形成的在兩個冷點(diǎn)之間的(調(diào)制)管包括滯后環(huán)。在圖1中示出環(huán)形調(diào)制器的機(jī)械組件的示例。冷噴射器子組件I包括具有大約3.0mm內(nèi)徑的鋼制(內(nèi))管，該鋼制(內(nèi))管裝設(shè)在具有約19_外徑的鋼制外管中。介于內(nèi)管和外管之間的空間通過機(jī)械低真空泵(roughing pump)排空并且由閥關(guān)閉，從而在冷射束周圍形成真空絕緣罩。真空絕緣對于將低溫冷卻氣體流引入到GC爐中而言是重要的。熱噴射器子組件2借助于機(jī)械支架而與冷噴射器成直角地安裝，該機(jī)械支架還提供了將調(diào)制管保持在氣體射流路徑中的保持裝置。環(huán)形調(diào)制管3裝設(shè)在折疊金屬保持件4中，該金屬保持件飾有機(jī)加工的“按鈕”，該“按鈕”安裝在銑削至支架結(jié)構(gòu)中的狹槽內(nèi)。環(huán)形調(diào)制管通過卡普頓(杜邦)薄膜5折疊件而在調(diào)制器保持件內(nèi)保持就位，該薄膜用作彈簧張緊器。通過使調(diào)制管滑入或滑出有狹槽的支架結(jié)構(gòu)4而以約幾秒鐘的時間來安裝或拆卸調(diào)制管。
[0004]為了使這種環(huán)形調(diào)制器以最有效的模式運(yùn)行，需要冷噴射器1、熱噴射器2和環(huán)形調(diào)制管3在單點(diǎn)處對準(zhǔn)。在該特定點(diǎn)處，冷噴射器具有用于通過環(huán)形調(diào)制管捕集流出物的最大冷卻能力，并且熱噴射器最佳地集中用于吹送用于釋放環(huán)形調(diào)制管中的被捕集物料的熱氣體。在圖1中示出了對準(zhǔn)方案。
[0005]因?yàn)槔鋰娚淦髯咏M件包括具有約3.0mm內(nèi)徑的鋼制管，所以流經(jīng)所述管的冷射流將會由于在該冷射流進(jìn)入冷噴射器下方的開放空間時自由擴(kuò)張而進(jìn)一步擴(kuò)散。因此，(調(diào)制管)柱體的被所述冷射流冷卻的長度/區(qū)域略長于/大于3.0mm，其中由所述冷射流覆蓋的整個經(jīng)冷卻的調(diào)制管上的冷卻效率是不均勻的。在冷射流的中心處，(調(diào)制管)柱體溫度將是最低的，調(diào)制管溫度將在冷射流覆蓋范圍的邊緣處更高。在圖2中示出了調(diào)制管的仰視圖。該仰視圖示出了環(huán)形調(diào)制管3、冷噴射器I和熱噴射器2。
[0006]所述不均勻的調(diào)制管溫度和調(diào)制管的被冷射流冷卻的長度會直接影響全二維氣相色譜分析步驟中的調(diào)制期間的捕集效率。如果在實(shí)驗(yàn)期間存在略微未對準(zhǔn)或者對準(zhǔn)已經(jīng)勺冷噴噴嘴。校準(zhǔn)器固定至噴射器管的端部1括水平狹槽。
欠進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)。該環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)噴噴嘴的熱噴射器組件以及調(diào)制管的環(huán)形〔體流朝向環(huán)形柱體引導(dǎo)。熱噴射器組件將欠進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)還包括:連接至冷氣I嘴的冷氣體流以產(chǎn)生經(jīng)修改的冷氣體流。于將校準(zhǔn)器固定至冷氣體噴射器組件的開冷氣體流的開口。用于修改冷氣體流的開小的截面面積。細(xì)長的開口是矩形的開口。
七
I 0
體的一部分與來自冷噴噴嘴的經(jīng)修改的冷:體流與來自冷噴噴嘴的經(jīng)修改的冷氣體流尋環(huán)形柱體的一部分相交。
《統(tǒng)的全二維氣相色譜分析系統(tǒng)。制系統(tǒng)中的調(diào)制操作。針對冷噴噴嘴(尤其在基于射束的環(huán)形調(diào)制系統(tǒng)中)進(jìn)行修改的優(yōu)點(diǎn)包括:從三維校準(zhǔn)轉(zhuǎn)換成二維校準(zhǔn)；改善冷射流冷卻的效率，減少昂貴的冷卻劑的使用；以及，提高熱射流釋放效率，更易于熱射流調(diào)整。
[0017]為了避免上文所描述的與現(xiàn)有技術(shù)裝置有關(guān)的那些影響，在執(zhí)行全二維氣相色譜分析步驟之前，冷噴射器、熱噴射器以及環(huán)形調(diào)制管之間仔細(xì)對準(zhǔn)是必要的。然而，實(shí)驗(yàn)期間的溫度變化將使得這種不穩(wěn)定的對準(zhǔn)難以保持。由于氣相色譜分析實(shí)驗(yàn)的性質(zhì)，調(diào)制單元的溫度變化是很顯著的；它可以從40°C變化至390°C。由于在溫度變化期間調(diào)制組件的不均勻的熱膨脹，所以難以保持這種三維對準(zhǔn)。這將始終造成不理想的調(diào)制，并且會在實(shí)驗(yàn)期間引起全二維氣相色譜分離失敗。
[0018]有必要提高環(huán)形調(diào)制系統(tǒng)的可靠性和有效性。在圖3和圖4中示出了根據(jù)本發(fā)明的改進(jìn)的熱調(diào)制器系統(tǒng)。根據(jù)本發(fā)明的熱調(diào)制器系統(tǒng)包括冷噴射器子組件I。熱噴射器子組件2與冷噴射器組件I成直角地安裝。環(huán)形調(diào)制管3裝設(shè)在折疊金屬保持件4中。環(huán)形調(diào)制管通過卡普頓(杜邦)薄膜5折疊件而在調(diào)制器保持件內(nèi)保持就位。改進(jìn)的調(diào)制器系統(tǒng)包括校準(zhǔn)器6，該校準(zhǔn)器連接至冷噴射器子組件I的輸出噴嘴。校準(zhǔn)器6對冷射流進(jìn)行修改，以增加三維對準(zhǔn)要求的靈活性。圖3示出了安裝至冷噴噴嘴I的端部的校準(zhǔn)器6。校準(zhǔn)器6是具有一個開口端的管狀構(gòu)件，該開口端固定至冷噴噴嘴的端部。校準(zhǔn)器6的相對端部具有形成在該相對端部中的細(xì)長的開口 7，如圖4中所示。細(xì)長的開口 7優(yōu)選為與熱噴噴嘴對準(zhǔn)的水平延伸的開口。
[0019]校準(zhǔn)器6的功能是減小冷射流的尺寸和形狀。細(xì)長的開口 7將冷噴射器輸出流從3.0mm的圓形限制成1.0mmX3.0mm的矩形。本發(fā)明并不希望限制于1.0mmX3.0mm的矩形；而是還可設(shè)想到其他大小(更大和更小兩者)，只要這樣的大小起到了減小冷射流的尺寸和形狀的作用即可。還可設(shè)想到其他形狀，只要這樣的形狀起到以上文規(guī)定的方式減小冷射流的尺寸和形狀的作用即可。采用校準(zhǔn)器6來使部件對準(zhǔn)具有很多優(yōu)點(diǎn)，包括:(i)減小了冷射束影響區(qū)域，這使得熱射束釋放過程更徹底且更有效；(ii)以從一個點(diǎn)到在約
3.0mm內(nèi)的距離的方式增加了冷噴射器對準(zhǔn)的靈活性，這有效地將三個主要部件(例如，冷噴射器子組件1、熱噴射器子組件2和環(huán)形調(diào)制管3)之間的三維對準(zhǔn)需求轉(zhuǎn)換成了三個主要部件中的僅兩個部件(例如，熱噴射器子組件2和環(huán)形調(diào)制管3)之間的二維對準(zhǔn)需求；以及(iii)降低了溫度對組件對準(zhǔn)的影響。
[0020]如圖4所示，校準(zhǔn)器6安裝至冷噴射器子組件I。熱射束覆蓋了環(huán)形調(diào)制管的由冷射束冷卻的區(qū)域。此外，環(huán)形調(diào)制管可安置在距冷噴射器3.0mm的距離內(nèi)，而不會改變環(huán)形調(diào)制管的被冷卻的區(qū)域。
[0021]經(jīng)校準(zhǔn)的/修改的冷噴射器組件形成了新的對準(zhǔn)方法，該新的對準(zhǔn)方法比原有的現(xiàn)有技術(shù)設(shè)計更簡單并且更靈活。在此修改方案中，環(huán)形調(diào)制管僅需要與熱噴射器對齊。熱射束需要集中在調(diào)制管上并且吹過調(diào)制管。熱噴射器和調(diào)制管僅需要在經(jīng)校準(zhǔn)的冷射束將流經(jīng)的3.0mm區(qū)域內(nèi)對準(zhǔn)。由于冷噴射器校準(zhǔn)器開口為矩形形狀，所以在冷射束流動區(qū)域的3.0mm區(qū)域之內(nèi)的任何位置都具有相同的冷卻效率。該3.0mm區(qū)域還提供了熱噴射器、調(diào)制管以及冷噴射器之間對準(zhǔn)的靈活性。
[0022]即使在實(shí)驗(yàn)期間存在溫度變化，但只要環(huán)形調(diào)制管保持在熱射流吹送路徑之內(nèi)并且環(huán)形調(diào)制管保持在冷射流吹送路徑的3.0mm區(qū)域內(nèi)，則調(diào)制系統(tǒng)就將以相同的效率工作并且全二維氣相色譜分離將會成功。
【權(quán)利要求】
1.一種用于全二維氣相色譜儀的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其中所述環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)包 括具有冷噴噴嘴的冷氣體噴射器組件、具有熱噴噴嘴的熱噴射器組件以及調(diào)制管的環(huán)形柱 體，其中所述冷氣體噴射器組件將來自所述冷噴噴嘴的冷氣體流朝向所述環(huán)形柱體引導(dǎo)， 所述熱噴射器組件將來自所述熱噴噴嘴的熱氣體流朝向所述環(huán)形柱體引導(dǎo)，改進(jìn)之處包 括：連接至所述冷氣體噴射器組件的校準(zhǔn)器，該校準(zhǔn)器用于修改來自所述冷噴噴嘴的所述 冷氣體流以產(chǎn)生經(jīng)修改的冷氣體流。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述校準(zhǔn)器是管狀構(gòu) 件，該管狀構(gòu)件在一個端部處具有用于將所述校準(zhǔn)器固定至所述冷氣體噴射器組件的開 口，且在相對端部處具有用于修改來自所述冷噴噴嘴的冷氣體流的開口。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述校準(zhǔn)器固定至所 述冷氣體噴射器組件的冷噴噴嘴。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述環(huán)形柱體的一部 分與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述 經(jīng)修改的冷氣體流相交。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述 環(huán)形柱體的一部分相交。
7.根據(jù)權(quán)利要求2所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述用于修改冷氣體 流的開口是細(xì)長的開口，借此所述經(jīng)修改的冷氣體流具有減小的截面面積。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述細(xì)長的開口是矩 形的開口。
9.根據(jù)權(quán)利要求7所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述環(huán)形柱體的一部 分與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述 經(jīng)修改的冷氣體流相交。
11.根據(jù)權(quán)利要求10所述的改進(jìn)的環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所 述環(huán)形柱體的一部分相交。
12.—種全二維氣相色譜分析系統(tǒng)，包括：環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)，該環(huán)形調(diào)制器系統(tǒng)包括：具有冷噴噴嘴的冷氣體噴射器組件；具有熱噴噴嘴的熱氣體噴射器組件；調(diào)制管的環(huán)形柱體，其中所述冷氣體噴射器組件將來自所述冷噴噴嘴的冷氣體流朝向 所述環(huán)形柱體弓I導(dǎo)，所述熱噴射器組件將來自所述熱噴噴嘴的熱氣體流朝向所述環(huán)形柱體 引導(dǎo)；以及連接至所述冷氣體噴射器組件的校準(zhǔn)器，該校準(zhǔn)器用于修改來自所述冷噴噴嘴的冷氣 體流以產(chǎn)生經(jīng)修改的冷氣體流。
13.根據(jù)權(quán)利要求12所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述校準(zhǔn)器是管狀構(gòu)件，該管狀構(gòu)件在 一個端部處具有用于將所述校準(zhǔn)器固定至所述冷氣體噴射器組件的開口，且在相對端部處具有用于修改來自所述冷噴噴嘴的冷氣體流的開口。
14.根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述校準(zhǔn)器固定至所述冷氣體噴射器組件的冷噴噴嘴。
15.根據(jù)權(quán)利要求13所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述環(huán)形柱體的一部分與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
16.根據(jù)權(quán)利要求15所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
17.根據(jù)權(quán)利要求16所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述環(huán)形柱體的一部分相交。
18.根據(jù)權(quán)利要求2所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述用于修改冷氣體流的開口是細(xì)長的開口，借此所述經(jīng)修改的冷氣體流具有減小的截面面積。
19.根據(jù)權(quán)利要求18所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述細(xì)長的開口是矩形的開口。
20.根據(jù)權(quán)利要求18所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述環(huán)形柱體的一部分與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
21.根據(jù)權(quán)利要求20所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述經(jīng)修改的冷氣體流相交。
22.根據(jù)權(quán)利要求21所述的系統(tǒng)，其特征在于，所述熱氣體流與所述環(huán)形柱體的一部分相交。
【文檔編號】G01N30/46GK104040331SQ201380005068
【公開日】2014年9月10日 申請日期:2013年1月4日 優(yōu)先權(quán)日:2012年1月9日
【發(fā)明者】F·C-Y·王 申請人:?？松梨谘芯抗こ坦?br>