一種測試12～14μm高氯酸銨粒度的方法
【專利摘要】一種測試12～14μm高氯酸銨粒度的方法，在各高氯酸銨樣品中分別加入2～5ml由乙酸丁酯和卵磷脂組成的分散液，通過加入不同量的分散液，分別得到糊狀的高氯酸銨樣品。對每份高氯酸銨樣品測試3～5次，分別測得其余各高氯酸銨樣品的測試數(shù)據(jù)。本發(fā)明在固定的分散時間下，不僅保證樣品在超聲作用下分散完全，同時達到樣品處理的統(tǒng)一，且測試方法簡單，易掌握，降低了人為的誤差，測試結(jié)果的準確性以及重現(xiàn)性得到大幅度的提高，同一樣品多次測試結(jié)果的極差值從2μm降低到0.5μm以下，可以適時指導生產(chǎn)。
【專利說明】—種測試12~14μ m高氯酸銨粒度的方法【技術(shù)領域】
[0001]本發(fā)明涉及粉體顆粒粒度的測定表征，具體是一種通過激光衍射法監(jiān)測12~14 μ m高氯酸銨粉碎以及粒度指標的測試方法。
【背景技術(shù)】
[0002]高氯酸銨總量在固體推進劑中占70%左右，高氯酸銨作為固體推進劑中的重要組分，直接影響推進劑的燃燒性能。高氯酸銨顆粒粒徑越小，推進劑的燃速越高，固體推進劑裝藥常用不同規(guī)格的高氯酸銨進行配比，從而使推進劑性能達到最佳，不同型號具有不同的配比要求，其中12~14 μ m的高氯酸銨占到2.5%~40%。高氯酸銨在生產(chǎn)、存儲、使用過程中都需要進行檢測，以確保其粒度指標在工藝要求范圍內(nèi)，故高氯酸銨粒度測試是推進劑的一個重要技術(shù)指標。
[0003]粒度測試的方法很多，據(jù)統(tǒng)計有上百種。目前常用的有沉降法、激光法、篩分法、圖像法和電阻法五種，在生產(chǎn)和研究領域還常用顯微鏡法、電感應法(庫爾特法)以及費氏法、刮板法、沉降瓶法、透氣法、超聲波法和動態(tài)光散射法。球形高氯酸銨生產(chǎn)廠家與使用行業(yè)基本采用篩分法來檢測產(chǎn)品的粒度，但是該方法只能測量一個或幾個粒徑點上的篩余量，不能給出詳細的 粒度分布，且測試時間長，勞動強度大、精度低，并存在安全隱患。
[0004]目前國際上普遍采用激光粒度分析儀進行測試粒度測試。該方法具有測量重現(xiàn)性好、準確度高、測量速度快、動態(tài)范圍大、操作簡便的優(yōu)點，是一種直接、簡單、安全、適用性廣、操作工藝簡單的分析方法。且激光粒度儀已經(jīng)在我國航天行業(yè)的超高氯酸銨粒度測量技術(shù)中得到廣泛應用，具有堅實的理論基礎。但是，目前在采用激光粒度分析儀進行測試粒度測試時，被測樣品均為懸濁液狀態(tài)，導致測試結(jié)果平行性較差，同批樣品多次抽樣測試，測試結(jié)果差異較大，極差值達到±1.5μπι。相對于型號推進劑生產(chǎn)對細氧化劑粒度提出的±0.5 μ m的指標要求，如此大的測試誤差程度不僅不能準確的指導物料的生產(chǎn)，且為保證測試結(jié)果的平行性需多次、長時間測試，造成粉碎加工生產(chǎn)中測試數(shù)據(jù)滯后，造成粉碎產(chǎn)品不合格率的增加。
[0005]12~14μπι高氯酸銨主要應用于高能戰(zhàn)略型號中，其主要起到調(diào)節(jié)固體推進劑的燃速以及其他各項性能。為保證型號生產(chǎn)對12~14 μ m高氯酸銨粒度指標控制的需求，保證固體發(fā)動機產(chǎn)品的裝藥質(zhì)量，迫切需要確定一個測試12~14 μ m高氯酸銨粒度的方法，提高測試準確度及精度。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]為克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的測試結(jié)果平行性較差，同批樣品需多次抽樣測試，且測試結(jié)果差異較大的不足，本發(fā)明提出了一種測試12~14 μ m高氯酸銨粒度的方法。
[0007]本發(fā)明的具體過程是:
[0008]步驟1，設定激光粒度測試儀的參數(shù)。
[0009]步驟2，配制分散液。所述分散液由乙酸丁酯和卵磷脂組成。配制時，在500ml乙酸丁酯中加入1.25g的卵磷脂并混合均勻，得到分散液。
[0010]步驟3，樣品的處理。取多份4g高氯酸銨樣品。在所述各高氯酸銨樣品中分別加入2~5ml配制的分散液，并依次標記。通過加入不同量的分散液，分別得到糊狀的高氯酸銨樣品。對所述加入分散液的各高氯酸銨樣品進行超聲分散15min。
[0011]步驟4，測試。測試中，對每份高氯酸銨樣品測試3~5次。具體是:
[0012]I測試I號高氯酸銨樣品。
[0013]在激光粒度測試儀加樣臺中注入100ml的乙酸丁酯。開啟加樣臺的攪拌器對加入的乙酸丁酯進行攪拌，攪拌速度為1400r/min。通過激光粒度測試儀調(diào)整激光束，使該激光束穿過激光粒度測試儀的樣品池，完成高氯酸銨樣品的背景測試。向激光粒度測試儀加樣臺中加入部分I號高氯酸銨樣品；所述I號高氯酸銨樣品的加入量以使該I號高氯酸銨樣品的遮光度為10% —15%為宜。通過激光粒度測試儀對所述I號高氯酸銨樣品進行測試。記錄測試結(jié)果。得到I號高氯酸銨樣品的第一次測試數(shù)據(jù)。
[0014]排放已測試過的I號高氯酸銨樣品，并清洗所述加樣臺。向清洗后的加樣臺中注入100ml的乙酸丁酯。重復本步驟中所述的測試過程，直至得到所述I號高氯酸銨樣品各次的測試數(shù)據(jù)。
[0015]II測試其余各高氯酸銨樣品。
[0016]按照步驟4中所述1號高氯酸銨樣品測試過程，分別測得其余各高氯酸銨樣品的測試數(shù)據(jù)。
[0017]步驟5，測試數(shù)據(jù)分析。
[0018]本發(fā)明是一種用激光衍射法測試12~14 μ m高氯酸銨粒度的方法，使同一樣品多次測試，測試結(jié)果誤差范圍不超過±0.3μm。
[0019]本方法的有益效果是:采用本發(fā)明測試方法后，在固定的分散時間下，不僅保證樣品在超聲作用下分散完全，同時達到樣品處理的統(tǒng)一。分散劑加入量的降低，使分散后的樣品成糊狀，采用加樣勺加樣，使加入的樣品具有代表性。再次通過借助合適的不規(guī)則顆粒的光學模型，采用固定1400r/min的攪拌速度，保證顆粒進樣速度的穩(wěn)定性，同時合適的遮光度既保證采集到足夠的樣品量，同時避免發(fā)生多重散射。新的測試方法不僅降低了測試成本，同時固化了測試參數(shù)形成統(tǒng)一的測試標準，且測試方法簡單，易掌握，降低了人為的誤差，測試結(jié)果的準確性以及重現(xiàn)性得到大幅度的提高，同一樣品多次測試結(jié)果的極差值從2μm降低到0.5μm以下，可以適時指導生產(chǎn)。
[0020]1.現(xiàn)有技術(shù)與本發(fā)明兩種測試方法的效果對比，結(jié)果對比見表1。
[0021]表1:兩種方法測試結(jié)果對比表1
[0022]
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【權(quán)利要求】
1.一種測試12?14 μ m高氯酸銨粒度的方法，其特征在于，具體過程是: 步驟I，設定激光粒度測試儀的參數(shù)； 步驟2，配制分散液； 步驟3，樣品的處理；取多份4g高氯酸銨樣品；在所述各高氯酸銨樣品中分別加入2?5ml配制的分散液，并依次標記；通過加入不同量的分散液，分別得到糊狀的高氯酸銨樣品；對所述加入分散液的各高氯酸銨樣品進行超聲分散15?20min ； 步驟4，測試；測試中，對每份高氯酸銨樣品測試3?5次；具體是: I測試第一份高氯酸銨樣品； 在激光粒度測試儀加樣臺中注入IOOml的乙酸丁酯；開啟加樣臺的攪拌器對加入的乙酸丁酯進行攪拌，攪拌速度為1400r/min ;通過激光粒度測試儀調(diào)整激光束，使該激光束穿過激光粒度測試儀的樣品池，完成高氯酸銨樣品的背景測試；向激光粒度測試儀加樣臺中加入部分第一份高氯酸銨樣品；所述第一份高氯酸銨樣品的加入量應使該第一份高氯酸銨樣品的遮光度為10% —15% ;通過激光粒度測試儀對所述第一份高氯酸銨樣品進行測試；得到第一份高氯酸銨樣品的第一次測試數(shù)據(jù)； 排放已測試過的第一份高氯酸銨樣品，并清洗所述加樣臺；向清洗后的加樣臺中注入IOOml的乙酸丁酯；重復本步驟中所述的測試過程，直至得到第一份高氯酸銨樣品各次的測試數(shù)據(jù)； II測試其余各高氯酸銨樣品； 按照步驟4中所述第一份高氯酸銨樣品測試過程，分別測得其余各份高氯酸銨樣品的測試數(shù)據(jù)； 步驟5，測試數(shù)據(jù)分析。
2.一種測試12?14 μ m高氯酸銨粒度的方法，其特征在于，所述分散液由乙酸丁酯和卵磷脂組成；配制時，在500ml乙酸丁酯中加入1.25g的卵磷脂并混合均勻，得到分散液。
【文檔編號】G01N15/02GK103792167SQ201410029331
【公開日】2014年5月14日 申請日期:2014年1月22日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月22日
【發(fā)明者】楊樹燕, 宜建軍, 張凱, 馮香毅, 劉青, 張巖, 劉新軍, 肖兵, 劉敏 申請人:西安航天化學動力廠