一種測量sbs改性瀝青中sbs改性劑重量比的方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于SBS改性劑含量測量【技術(shù)領(lǐng)域】，公開了一種測量SBS改性瀝青中SBS改性劑重量比的方法。該測量SBS改性瀝青中SBS改性劑重量比的方法，包括以下步驟：S1：分別將至少4組SBS改性瀝青標(biāo)樣置于ATR晶體之上，分別采集至少4組SBS改性瀝青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜；S2：對于每組SBS改性瀝青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜，計算得出每組SBS改性瀝青標(biāo)樣對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比；S3：得到SBS改性瀝青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式；S4：計算得出待檢測瀝青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比；S5：計算出待檢測瀝青樣品的SBS改性劑重量比。
【專利說明】—種測量SBS改性瀝青中SBS改性劑重量比的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明屬于SBS改性劑含量測量【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]改性浙青是指將細(xì)磨的橡膠粉、塑料粉等高分子聚合物或其他填料型外摻劑，與浙青均勻混合，使浙青的性質(zhì)得以改善而制成的浙青混合物。改性浙青的主要成分包括基質(zhì)浙青、SBS改性劑和其他助劑等幾個部分。由上可知，改性浙青是組分復(fù)雜的混合物，在實際生產(chǎn)中，對于其各組分含量的測定和分析是評價改性浙青質(zhì)量的重要環(huán)節(jié)。但是目前評價SBS改性浙青技術(shù)要求主要以物理測試方法為主，包括針入度、延度、軟化點、粘度等物理性能指標(biāo)。這些方法普遍存在精確度低、重現(xiàn)性差、且不能完全對應(yīng)SBS改性劑的缺陷。所以研發(fā)出適用的化學(xué)分析方法對于改性浙青發(fā)展和應(yīng)用具有重大意義。
[0003]紅外光譜是分析化合物結(jié)構(gòu)的重要手段，常規(guī)的紅外光譜透射法使用壓片或涂膜進(jìn)行測量，但是對于某些特殊樣品(如難溶、難熔、難粉碎等的試樣)，難以制成壓片或涂膜，從而給測試帶來了困難。由于改性浙青具有難溶的特點，固而難以使用常規(guī)的紅外光譜透射法對改性浙青中SBS改性劑含量進(jìn)行測量。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提出一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法。本發(fā)明采用紅外衰減全反射光譜測試技術(shù)，能夠快速、簡便地定量分析SBS改性浙青中SBS改性劑重量比，無需對樣品進(jìn)行壓片涂膜等前處理。
[0005]為實現(xiàn)上述技術(shù)目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案予以實現(xiàn)。
[0006]一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，包括以下步驟:
[0007]S1:按照設(shè)定的SBS改性劑重量比，制備至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣；分別將所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣置于ATR晶體之上，分別采集所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜；
[0008]S2:對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜，測量僅歸屬為SBS改性劑的一個紅外特征吸收峰的峰高、以及僅歸屬為基質(zhì)浙青的一個紅外特征吸收峰的峰高，計算得出每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的所述兩個紅外特征吸收峰的峰高比；
[0009]S3:根據(jù)每組SBS改性浙青標(biāo)樣中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比，采用線性回歸法得到SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式；
[0010]S4:將待檢測浙青樣品置于ATR晶體之上，采集所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜；在所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜中，測量與SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高，計算得出待檢測浙青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比；[0011]S5:根據(jù)待檢測浙青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比，并根據(jù)SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式，計算出待檢測浙青樣品的SBS改性劑重量比。
[0012]本發(fā)明的特點和進(jìn)一步改進(jìn)在于:
[0013]在步驟SI中，制備4組SBS改性浙青標(biāo)樣，4組SBS改性浙青標(biāo)樣中SBS改性劑重量比分別為 3.5%, 4.0%, 4.5%, 5.0%。
[0014]在步驟S2中，僅歸屬為SBS改性劑的一個紅外特征吸收峰對應(yīng)的波數(shù)為966CHT1，僅歸屬為基質(zhì)浙青的一個紅外特征吸收峰對應(yīng)的波數(shù)為1377CHT1。
[0015]所述ATR晶體為ZnSe晶體或Ge晶體。
[0016]在步驟SI中，采集所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜的過程為:利用紅外光譜儀對每組SBS改性浙青標(biāo)樣進(jìn)行15次掃描，則對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣，得出對應(yīng)的15份衰減全反射紅外光譜；
[0017]在步驟S2中，對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣，分別對15份衰減全反射紅外光譜，計算得出所述兩個紅外特征吸收峰的峰高比；然后對15個峰高比數(shù)值求平均值，得出每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比。
[0018]所述步驟SI中所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜的采集條件與步驟S4中所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜的采集條件相同。
[0019]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明采用紅外衰減全反射光譜測試技術(shù)，能夠快速、簡便地定量分析SBS改性浙青中SBS改性劑重量比，無需對樣品進(jìn)行壓片涂膜等前處理，且檢測線性范圍廣，定量結(jié)果準(zhǔn)確可信，靈敏度高，重現(xiàn)性好，適合廣泛應(yīng)用。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0020]圖1為本發(fā)明的基質(zhì)浙青的紅外吸收光譜示意圖；
[0021]圖2為本發(fā)明的SBS改性劑的紅外吸收光譜示意圖；
[0022]圖3為本發(fā)明的SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系示意圖；
[0023]圖4為本發(fā)明的5%SBS改性劑重量比對應(yīng)的實際衰減全反射紅外光譜和數(shù)學(xué)擬合衰減全反射紅外光譜的示意圖。
【具體實施方式】
[0024]下面結(jié)合附圖對本發(fā)明作進(jìn)一步說明:
[0025]紅外光譜是分析化合物結(jié)構(gòu)的重要手段，常規(guī)的紅外光譜透射法使用壓片或涂膜進(jìn)行測量，但是對于某些特殊樣品(如難溶、難熔、難粉碎等的試樣)，難以制成壓片或涂膜，從而給測試帶來了困難。為克服其不足，20世紀(jì)60年代初出現(xiàn)了衰減全反射(Attenuated Total Refraction, ATR)技術(shù)，80年代初將ATR技術(shù)開始應(yīng)用到傅里葉變換紅外光譜儀上，產(chǎn)生了傅里葉變換衰減全反射紅外光譜儀(Attenuated Total internalReflectance Fourier Transform Infrared spectroscopy,簡稱 ATR-FTIR)。紅夕卜衰減全反射(ATR)光譜法是將紅外光照射在表面覆蓋待測樣品的、有較高折射率的晶體(ZnSe、Ge等)上，紅外光穿過晶體折射到樣品表面一定深度后，反射回表面；當(dāng)樣品的折射率小于晶體的折射率，入射光的入射角大于臨界角時，即可產(chǎn)生全反射現(xiàn)象，收集此時的反射光，可獲得樣品的衰減全反射光譜，據(jù)以對樣品進(jìn)行定性或定量分析。
[0026]近年來，隨著計算機(jī)技術(shù)的發(fā)展，ATR技術(shù)實現(xiàn)了非均勻、表面凹凸、彎曲樣品的微區(qū)無損測定，可以獲得官能團(tuán)和化合物在微分空間分布的紅外光譜圖像。所以將傅里葉變換衰減全反射紅外光譜技術(shù)應(yīng)用于改性浙青中SBS摻量分析是一種可行的測試方法?；贏TR-FTIR獲得的不同摻量SBS改性浙青的標(biāo)準(zhǔn)紅外譜圖，并應(yīng)用線性擬合建立數(shù)學(xué)模型。在施工現(xiàn)場取樣測試后獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)，經(jīng)處理后可檢測出改性浙青中的SBS改性劑含量。
[0027]在本發(fā)明實施例中，采用德國BRUKER公司VERTEX70型傅里葉紅外光譜儀來采集相關(guān)的衰減全反射紅外光譜，基質(zhì)浙青采用SK#90基質(zhì)浙青，SBS改性劑采用SBS4303改性齊U。在本發(fā)明實施例中，首先需要制備SBS改性浙青標(biāo)樣，將提前加熱至160°C的基質(zhì)浙青放置于電爐上，將剪切頭放入浙青中，按照設(shè)定的SBS改性劑重量比(即SBS改性劑在SBS改性浙青中的重量比)，將稱量好的SBS改性劑加入基質(zhì)浙青，用玻璃棒不斷攪拌。溫度升至170°C時打開高速剪切，到180°C加入穩(wěn)定劑，再剪切30min后放在180°C烘箱內(nèi)發(fā)育2h。發(fā)育完成后用玻璃棒一直攪拌改性浙青，取部分于5ml燒杯中即完成SBS改性浙青標(biāo)樣的制備。在本發(fā)明實施例中，需要按照上述過程制備4組SBS改性浙青標(biāo)樣，4組SBS改性浙青標(biāo)樣中設(shè)定的SBS改性劑重量比分別為3.5%、4.0%、4.5%和5.0%。
[0028]然后利用德國BRUKER公司VERTEX70型傅里葉紅外光譜儀分別來采集上述4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜。采集的具體過程如下:在室溫下，以空氣為參t匕，將VERTEX70型傅里葉紅外光譜儀的掃描范圍設(shè)定500-1?4000CHT1，將VERTEX70型傅里葉紅外光譜儀的光譜采樣間隔設(shè)定為4CHT1，然后每組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜先后進(jìn)行15次掃描，得到每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的15份衰減全反射紅外光譜。
[0029]對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣,在對應(yīng)的15份衰減全反射紅外光譜中，測量966CHT1處的紅外特征吸收峰的峰高、以及1377CHT1處的紅外特征吸收峰的峰高。參照圖1，為本發(fā)明的基質(zhì)浙青的紅外吸收光譜示意圖；參照圖2，為本發(fā)明的SBS改性劑的紅外吸收光譜示意圖。966CHT1處的紅外特征吸收峰(=CH2面外搖擺振動吸收峰)僅歸屬于SBS改性劑，而1377cm-1處的紅外特征吸收峰(-CH3的剪式振動吸收峰)僅歸屬于基質(zhì)浙青。由于上述兩處紅外特征吸收峰與各自歸屬的成分的重量成正比，所以上述兩處紅外特征吸收峰的峰高比與SBS改性劑重量比成正比。據(jù)此，對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣，分別計算15份衰減全反射紅外光譜對應(yīng)的上述兩處紅外特征吸收峰的峰高比，得到15個峰高比數(shù)值，然后對這15個峰高比數(shù)值求平均值，即得到每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的上述兩處紅外特征吸收峰的峰高比。在本發(fā)明實施例中，當(dāng)SBS改性劑重量比為5.0%時，計算得出的對應(yīng)的兩處紅外特征吸收峰的峰高比為0.282。
[0030]然后根據(jù)4組SBS改性浙青標(biāo)樣中SBS改性劑重量比、以及4組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的上述兩處紅外特征吸收峰的峰高比，采用線性回歸法即可得出SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式。在本發(fā)明實施例中，得出的線性回歸關(guān)系式為y=0.0493*x*100+0.0349，其中x (以百分?jǐn)?shù)的形式進(jìn)行表示，例如5%)為SBS改性浙青中SBS改性劑重量比，y為SBS改性浙青中上述兩個紅外特征吸收峰的峰高比。參照圖3，為本發(fā)明的SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系示意圖；當(dāng)X在3.5%-5%之內(nèi)時,4組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的標(biāo)準(zhǔn)方差為0.0039，這說明此時SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比具有良好的線性關(guān)系。在圖3中，斜線表示線性回歸關(guān)系式，4個圓圈對應(yīng)表示4組SBS改性浙青標(biāo)樣，而小正方形表示待檢測浙青樣品。
[0031]參照圖4，為本發(fā)明的5%SBS改性劑重量比對應(yīng)的實際衰減全反射紅外光譜和數(shù)學(xué)擬合衰減全反射紅外光譜的示意圖。在圖4中，實線表示5%SBS改性劑重量比對應(yīng)的實際衰減全反射紅外光譜，虛線表示5%SBS改性劑重量比對應(yīng)的數(shù)學(xué)擬合衰減全反射紅外光譜。從圖4中實際衰減全反射紅外光譜和數(shù)學(xué)擬合衰減全反射紅外光譜的對比可知，在制備SBS改性浙青標(biāo)樣時，無明顯化學(xué)反應(yīng)發(fā)生，所以4組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的光譜數(shù)據(jù)可以用于對SBS改性浙青中SBS改性劑重量比作定量分析。
[0032]在獲得上述線性回歸關(guān)系式之后，利用德國BRUKER公司VERTEX70型傅里葉紅外光譜儀采集待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜。此時采集的條件與采集上述4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜的條件相同，這樣，上述線性回歸關(guān)系式就可以用于計算待檢測浙青樣品中SBS改性劑的重量比。采集完成后，在待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜上，測量得出966CHT1處的紅外特征吸收峰的峰高、以及1377CHT1處的紅外特征吸收峰的峰高，然后計算出對應(yīng)的峰高比，根據(jù)計算出的對應(yīng)的峰高比以及線性回歸關(guān)系式，就可以得出待檢測浙青樣品中SBS改性劑的重量比。例如，待檢測浙青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比為0.246，即在線性回歸關(guān)系式y(tǒng)=0.0493*x*100+0.0349中，y=0.246，則待檢測浙青樣品中SBS改性劑的重量比x=4.29%。另外，也可以將峰高比的數(shù)值
0.246通過圖3中的直線進(jìn)行對比，從而也能得出待檢測浙青樣品中SBS改性劑的重量比。本發(fā)明實施例中，也可以多次(例如15次)采集待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜，然后通過平均計算得到待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜。
[0033]本發(fā)明實施例提供紅外衰減全反射光譜法測定改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，該方法利用紅外吸收光譜中待檢樣品特征峰高比與待檢樣品重量比成正比的原理，將譜圖上分別歸屬為SBS改性劑和基質(zhì)浙青的特征吸收峰的峰高進(jìn)行比較，根據(jù)建立的標(biāo)樣比值及其誤差范圍，可以方便快速準(zhǔn)確的檢測SBS改性浙青中SBS改性劑的百分含量。本發(fā)明實施例采用紅外衰減全反射光譜測試技術(shù)，能夠快速、簡便地定量分析SBS改性浙青中SBS改性劑重量比，無需對樣品進(jìn)行壓片涂膜等前處理，且檢測線性范圍廣，定量結(jié)果準(zhǔn)確可信，靈敏度高，重現(xiàn)性好，適合廣泛應(yīng)用。
[0034]顯然，本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以對本發(fā)明進(jìn)行各種改動和變型而不脫離本發(fā)明的精神和范圍。這樣，倘若本發(fā)明的這些修改和變型屬于本發(fā)明權(quán)利要求及其等同技術(shù)的范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變型在內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，包括以下步驟: 51:按照設(shè)定的SBS改性劑重量比，制備至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣；分別將所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣置于ATR晶體之上，分別采集所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜； 52:對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜，測量僅歸屬為SBS改性劑的一個紅外特征吸收峰的峰高、以及僅歸屬為基質(zhì)浙青的一個紅外特征吸收峰的峰高，計算得出每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的所述兩個紅外特征吸收峰的峰高比； 53:根據(jù)每組SBS改性浙青標(biāo)樣中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比，采用線性回歸法得到SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式； 54:將待檢測浙青樣品置于ATR晶體之上，采集所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜；在所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜中，測量與SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高，計算得出待檢測浙青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比。 55:根據(jù)待檢測浙青樣品對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比，并根據(jù)SBS改性浙青中SBS改性劑重量比和兩個紅外特征吸收峰的峰高比的線性回歸關(guān)系式，計算出待檢測浙青樣品的SBS改性劑重量比。
2.如權(quán)利要求1所述的一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，在步驟SI中，制備4組SBS改性浙青標(biāo)樣,4組SBS改性浙青標(biāo)樣中SBS改性劑重量比分別為 3.5%, 4.0%, 4.5%, 5.0%。
3.如權(quán)利要求1所述的一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，在步驟S2中，僅歸屬為SBS改性劑的一個紅外特征吸收峰對應(yīng)的波數(shù)為966CHT1，僅歸屬為基質(zhì)浙青的一個紅外特征吸收峰對應(yīng)的波數(shù)為1377CHT1。
4.如權(quán)利要求1所述的一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，所述ATR晶體為ZnSe晶體或Ge晶體。
5.如權(quán)利要求1所述的一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，在步驟SI中，采集所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜的過程為:利用紅外光譜儀對每組SBS改性浙青標(biāo)樣進(jìn)行15次掃描，則對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣，得出對應(yīng)的15份衰減全反射紅外光譜； 在步驟S2中，對于每組SBS改性浙青標(biāo)樣，分別對15份衰減全反射紅外光譜，計算得出所述兩個紅外特征吸收峰的峰高比；然后對15個峰高比數(shù)值求平均值，得出每組SBS改性浙青標(biāo)樣對應(yīng)的兩個紅外特征吸收峰的峰高比。
6.如權(quán)利要求1所述的一種測量SBS改性浙青中SBS改性劑重量比的方法，其特征在于，所述步驟SI中所述至少4組SBS改性浙青標(biāo)樣的衰減全反射紅外光譜的采集條件與步驟S4中所述待檢測浙青樣品的衰減全反射紅外光譜的采集條件相同。
【文檔編號】G01N21/552GK103808686SQ201410040182
【公開日】2014年5月21日 申請日期:2014年1月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年1月27日
【發(fā)明者】王康, 茍蕾, 郝麗敏, 趙坤, 毛一洋, 王倩, 王婷婷, 王朝中, 吳穎杰, 丁曉甫 申請人:長安大學(xué)