一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開一種加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品和環(huán)境樣品中的抗生素，包括如下步驟：a、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制，b、配位聚合物的制備，c、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取以及d、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定。本發(fā)明所制備的對(duì)苯二甲酸銅配位聚合物易于在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行合成，材料容易取得，該對(duì)苯二甲酸銅配位聚合物可以起到和現(xiàn)有商用的吸附劑同等的在線凈化樣品的基本能力，同時(shí)比現(xiàn)有的商用吸附劑效果更好，其運(yùn)用于抗生素定量檢測(cè)中，能夠大大提高實(shí)驗(yàn)精度和檢測(cè)精密性，以確保數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，該加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品和環(huán)境樣品中的抗生素為一種新型的抗生素定量定性檢測(cè)方法。
【專利說明】一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法
[0001]
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0002]本發(fā)明涉及化學(xué)檢測(cè)方法領(lǐng)域技術(shù)，尤其是指一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法。
【背景技術(shù)】
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中，用于加速溶劑在線凈化的吸附劑多數(shù)采用如佛羅里硅土、硅膠、氧化鋁等吸附劑，這些吸附劑可以吸附樣品中的脂類基體成分等，從而減少了這些基體成分在儀器檢測(cè)過程中對(duì)目標(biāo)物分子(如抗生素)的影響，增大目標(biāo)物的響應(yīng)。
[0004]抗生素在治療疾病和農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要作用。但是過量的使用導(dǎo)致目前食品中殘留有痕量抗生素，抗生素的常見提取方法主要有液液提取、超聲輔助提取或者微波輔助提取等，但是這些方法中樣品基體往往和目標(biāo)物一起提取到有機(jī)溶劑中，對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)帶來較大的干擾，不能對(duì)痕量物質(zhì)進(jìn)行高靈敏度的檢測(cè)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]有鑒于此，本發(fā)明針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)存在之缺失，其主要目的是提供一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定 食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法。
[0006]為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下之技術(shù)方案:一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，包括如下步驟，
a、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:取抗生素標(biāo)樣,置于容量瓶中，加一定量的溶劑后進(jìn)行震蕩溶解，用相同的溶劑進(jìn)行定容形成抗生素標(biāo)樣母液；將抗生素標(biāo)樣母液采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b、配位聚合物的制備:將對(duì)苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加入三水硝酸銅，連續(xù)攪拌至溶液中有藍(lán)色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風(fēng)干以得到藍(lán)色粉末的對(duì)苯二甲酸銅配合物，將該藍(lán)色粉末置于棕色廣口瓶中備用；
C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機(jī)粉碎，取一定量的樣品和對(duì)苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設(shè)定好的溫度和壓力條件下進(jìn)行自動(dòng)萃取；萃取后的液體流入收集瓶中進(jìn)行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后定容，得到樣品萃取液；
d、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定:將步驟a所配制的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)，得到抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)分析，并根據(jù)抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖所制得的標(biāo)準(zhǔn)方程換算得出樣品中抗生素的含量。
[0007]所述色譜分析系統(tǒng)中流動(dòng)相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80。[0008]所述配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取的萃取溫度為40°C -90°C、壓力為1400p.s.1 ο
[0009]所述色譜分析系統(tǒng)為高效液相色譜分析系統(tǒng)。
[0010]所述萃取池中的萃取劑為甲醇。
[0011]所述對(duì)苯二甲酸、氫氧化鈉、三水硝酸銅的質(zhì)量比為1:2:1。
[0012]所述樣品與對(duì)苯二甲酸銅配合物的質(zhì)量比為5:廣4。
[0013]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有明顯的優(yōu)點(diǎn)和有益效果，本發(fā)明所制備的對(duì)苯二甲酸銅配位聚合物易于在實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行合成，材料容易取得，該對(duì)苯二甲酸銅配位聚合物可以起到和現(xiàn)有商用的吸附劑同等的在線凈化樣品的基本能力，同時(shí)比現(xiàn)有的商用吸附劑效果更好，其運(yùn)用于抗生素定量檢測(cè)中，能夠大大提高實(shí)驗(yàn)精度和檢測(cè)精密性，以確保數(shù)據(jù)的實(shí)驗(yàn)和檢測(cè)數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，該采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法為一種新型的抗生素定量定性檢測(cè)方法，該方法大大降低了對(duì)目標(biāo)物的檢測(cè)的干擾，能夠?qū)哿课镔|(zhì)進(jìn)行高靈敏度的檢測(cè)。
[0014]說明書附圖
圖1是本發(fā)明之實(shí)施例中三種樣品中抗生素的色圖譜；
圖2是本發(fā)明之實(shí)施例中配位聚合物用量對(duì)抗生素測(cè)定的影響分析圖；
圖3是本發(fā)明之實(shí)施例中不同吸附劑對(duì)抗生素含量測(cè)定的比較圖。
【具體實(shí)施方式】
[0015]一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，包括如下步驟，
a、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取抗生素標(biāo)樣IOmg,置于IOml容量瓶中，加一定量的溶劑后進(jìn)行震蕩溶解，用相同的溶劑進(jìn)行定容形成抗生素標(biāo)樣母液；將抗生素標(biāo)樣母液采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液；
b、配位聚合物的制備:將對(duì)苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分?jǐn)嚢枞芙夂?，加入三水硝酸銅，連續(xù)攪拌至溶液中有藍(lán)色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風(fēng)干以得到藍(lán)色粉末的對(duì)苯二甲酸銅配合物，將該藍(lán)色粉末置于棕色廣口瓶中備用；所制得的對(duì)苯二甲酸銅配合物也稱異煙酸銅(II )，該對(duì)苯二甲酸銅配合物的銅為二價(jià)銅。
[0016]C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機(jī)粉碎，取一定量的樣品和一定量的苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設(shè)定好的溫度和壓力條件下進(jìn)行自動(dòng)萃??；該萃取池中的萃取劑為甲醇，該萃取溫度為70°C、壓力為1400 p.s.1。萃取后的液體流入收集瓶中進(jìn)行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后定容，得到樣品萃取液；當(dāng)然該萃取溫度還可選用40°C、5(TC、6(rC、65°C、80 °C、90°C等，在此不做贅述。
[0017]d、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定:將步驟a所配制的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)分析。該色譜分析系統(tǒng)為高效液相色譜分析系統(tǒng)，該色譜分析系統(tǒng)中流動(dòng)相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80o
[0018]現(xiàn)采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品和環(huán)境樣品中的四環(huán)素為例，具體實(shí)施如下:
首先，配制四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液及繪制四環(huán)素濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線，
四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:稱取四環(huán)素標(biāo)樣10mg，置于IOml容量瓶中，加一定量的溶劑后進(jìn)行震蕩溶解，用相同的溶劑進(jìn)行定容形成四環(huán)素標(biāo)樣母液；將四環(huán)素標(biāo)樣母液采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度的四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液。
[0019]四環(huán)素濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制:將四環(huán)素標(biāo)樣母液采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度的四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)分析，標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和所檢測(cè)到的色譜圖中四環(huán)素的峰面積如表1所示，由表1制得的四環(huán)素標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為y=0.2658x+0.0426，R2=0.9997 ；y代表四環(huán)素濃度，x代表色譜圖中四環(huán)素相應(yīng)的峰面積。
[0020]表1四環(huán)素的標(biāo)準(zhǔn)曲線
【權(quán)利要求】
1.一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:包括如下步驟， a、標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制:取抗生素標(biāo)樣,置于容量瓶中，加一定量的溶劑后進(jìn)行震蕩溶解，用相同的溶劑進(jìn)行定容形成抗生素標(biāo)樣母液；將抗生素標(biāo)樣母液采用逐級(jí)稀釋的方法配制不同濃度的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液； b、配位聚合物的制備:將對(duì)苯二甲酸與氫氧化鈉加入水中，待充分?jǐn)嚢枞芙夂螅尤肴跛徙~，連續(xù)攪拌至溶液中有藍(lán)色粉末狀沉淀生成為止，冷卻、過濾并風(fēng)干以得到藍(lán)色粉末的對(duì)苯二甲酸銅配合物，將該藍(lán)色粉末置于棕色廣口瓶中備用； C、配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取:將樣品用粉碎機(jī)粉碎，取一定量的樣品和對(duì)苯二甲酸銅配合物混勻后，放入加速溶劑萃取儀的萃取池中，在設(shè)定好的溫度和壓力條件下進(jìn)行自動(dòng)萃??；萃取后的液體流入收集瓶中進(jìn)行收集，并將該萃取液通過在50°C溫度下、真空旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)后定容，得到樣品萃取液； d、標(biāo)準(zhǔn)溶液及樣品的測(cè)定:將步驟a所配制的抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)，得到抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖；然后將步驟c中的萃取液注入色譜分析系統(tǒng)中進(jìn)行檢測(cè)分析，并根據(jù)抗生素標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖所制得的標(biāo)準(zhǔn)方程換算得出樣品中抗生素的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述色譜分析系統(tǒng)中流動(dòng)相的選擇為:乙腈:0.5%磷酸水溶液=20:80。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述配位聚合物在線凈化-加速溶劑萃取的萃取溫度為400C -90°C、壓力為 1400 p.s.1。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述色譜分析系統(tǒng)為高效液相色譜分析系統(tǒng)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述萃取池中的萃取劑為甲醇。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述對(duì)苯二甲酸、氫氧化鈉、三水硝酸銅的質(zhì)量比為1:2:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種采用加速溶劑萃取在線凈化法測(cè)定食品或環(huán)境樣品中抗生素含量的方法，其特征在于:所述樣品與對(duì)苯二甲酸銅配合物的質(zhì)量比為5:廣4。
【文檔編號(hào)】G01N30/88GK103940937SQ201410054464
【公開日】2014年7月23日 申請(qǐng)日期:2014年2月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月18日
【發(fā)明者】焦哲, 郭宗寧 申請(qǐng)人:東莞理工學(xué)院