電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法。本發(fā)明采用微波消解結(jié)合電感耦合等離子體質(zhì)譜技術(shù)測(cè)定再造煙葉中的17種痕量元素。將再造煙葉樣品經(jīng)微波消解后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)模式結(jié)合碰撞/反應(yīng)池技術(shù)以及內(nèi)標(biāo)法定量進(jìn)行ICP-MS測(cè)定。結(jié)果表明：17種目標(biāo)元素線性良好，相關(guān)系數(shù)r?≥0.9995，檢出限為0.001～0.065μg/L，加標(biāo)回收率為79.31%～123.07%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.15%～6.38%。本發(fā)明方法具有操作簡(jiǎn)便、分析時(shí)間短、穩(wěn)定準(zhǔn)確等優(yōu)勢(shì)，可滿足煙草行業(yè)大批量再造煙葉樣品的分析測(cè)試。
【專利說明】電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及再造煙葉元素分析【技術(shù)領(lǐng)域】，更具體地，涉及一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，卷煙原料、煙用輔料中的重金屬分析檢測(cè)已成為煙草行業(yè)研究的重點(diǎn)之一。砷(As)、鉛(Pb)、鎘(Cd)、鉻(Cr)、鎳(Ni)、汞(Hg)、硒(Se)共七種元素成為加拿大衛(wèi)生部檢測(cè)名單成分，As、Pb、Cd、Cr、N1、Be、Co、21°Po共八種兀素成為Hoffmann檢測(cè)名單成分。
[0003]在煙草多元素同時(shí)測(cè)定方面，ICP-MS具有靈敏快速、抗干擾能力強(qiáng)等優(yōu)勢(shì)，特別是其碰撞/反應(yīng)池技術(shù)可極大程度的減小多原子離子等對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響，目前已在煙草行業(yè)獲得了廣泛的應(yīng)用。胡清源等使用微波消解結(jié)合電感耦合等離子質(zhì)譜技術(shù)(ICP-MS)建立了同時(shí)測(cè)定煙草中Be、K、Na、T1、V等27種元素的分析方法，該方法采用在線加入內(nèi)標(biāo)以減小基體效應(yīng)與信號(hào)漂移對(duì)結(jié)果存在的波動(dòng)影響，并采用標(biāo)準(zhǔn)模式(No gas)作為檢測(cè)模式結(jié)合干擾方程進(jìn)行測(cè)定。王海利等利用微波消解技術(shù)結(jié)合DRC-1CP /MS建立了同時(shí)測(cè)定卷煙煙絲中Cr、N1、As、Se、Cd、Cs、Hg、Pb的分析方法，該技術(shù)采用動(dòng)態(tài)反應(yīng)池模式(DRC)消除多原子離子對(duì)52Cr、6°Ni J8Se測(cè)定值的干擾，75As、mCd、2°8Pb采用干擾方程進(jìn)行定量。楊遠(yuǎn)等采用濕法消解-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(ICP-AES)測(cè)定煙葉中的K、Na、Ca、Mg、Pb、Co、N1、Zn等22種元素，該方法使用ICP-AES結(jié)合氫化物發(fā)生-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(HG-1CP-AES)以滿足煙草多元素測(cè)定及解決煙葉中As檢測(cè)靈敏度問題。
[0004]再造煙葉又稱煙草薄片、重組煙葉、均質(zhì)煙葉，主要由煙末、碎片、煙梗或低次煙葉作為原料經(jīng)造紙法制備得到，可作為煙制品原料用來代替天然煙絲，現(xiàn)已廣泛用作卷煙原料。利用再造煙葉具有成本低、填充性好并能減少煙氣中焦油含量等優(yōu)點(diǎn)。75As、nB、138Ba、9Be、mCd、59C0、52Cr、63Cu、2°2Hg、6°N1、2°8Pb、78Se、118Sn、2°5Tl、238U、51V、66Zn 是再造煙葉中重要的17中痕量元素，但再造煙葉中多元素同時(shí)測(cè)定分析的報(bào)道鮮見。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是填補(bǔ)現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種對(duì)再造煙葉中的17種痕量元素進(jìn)行ICP-MS測(cè)定的方法。
[0006]本發(fā)明要解決的另一技術(shù)問題是提供所述方法在煙草行業(yè)大批量再造煙葉樣品的分析測(cè)試方面的應(yīng)用。
[0007]本發(fā)明的目的通過以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn):
本發(fā)明提供一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法，是將再造煙葉樣品經(jīng)微波消解后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)模式結(jié)合碰撞/反應(yīng)池技術(shù)以及內(nèi)標(biāo)法定量進(jìn)行 ICP-MS 測(cè)定；所述 17 種痕量元素為 75As、nB、138Ba、9Be、mCd、59Co、52Cr、63Cu、2°2Hg、60N1、208Pb、78Se、118Sn、205T1、238U、51V、66Zn ；所述微波消解的程序如下:
【權(quán)利要求】
1.一種電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法，其特征在于，是將再造煙葉樣品經(jīng)微波消解后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)模式結(jié)合碰撞/反應(yīng)池技術(shù)以及內(nèi)標(biāo)法定量進(jìn)行 ICP-MS 測(cè)定；所述 17 種痕量元素為 75As、nB、138Ba、9Be、mCd、59Co、52Cr、63Cu、2°2Hg、60N1、208Pb、78Se、118Sn、205T1、238U、51V、
66Zn ； 所述微波消解的程序如下:
2.(TC、蠕動(dòng)泵采集轉(zhuǎn)數(shù):0.1 rps、樣品提升轉(zhuǎn)數(shù):0.5 rps、RF功率1550 W、采樣深度:8.0_、采集點(diǎn)數(shù):3、重復(fù)次數(shù):3 ;待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)及對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素、積分時(shí)間如下:
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法，其特征在于，所述ICP-MS測(cè)定前是采用I μ g/L的Ce、Co、L1、Mg、Tl、Y的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)諧優(yōu)化。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法，其特征在于，包括以下步驟: S1.樣品前處理:將再造煙葉樣品經(jīng)濃硝酸和過氧化氫微波程序消解后稀釋定容得測(cè)試液； S2.準(zhǔn)備儀器檢測(cè)條件:S21.以Iμ g/L的Ce、Co、L1、Mg、Tl、Y的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)儀器參數(shù)進(jìn)行調(diào)諧優(yōu)化； S22.調(diào)節(jié)ICP-MS工作參數(shù):冷卻氣流量14.3 L/min、輔助氣流量0.63 L/min、載氣流量0.98 L/min、霧化室溫度:2.(TC、蠕動(dòng)泵采集轉(zhuǎn)數(shù):0.1 rps、樣品提升轉(zhuǎn)數(shù):0.5 rps.RF功率1550 W、采樣深度:8.0 mm、采集點(diǎn)數(shù):3、重復(fù)次數(shù):3 ;按要求調(diào)節(jié)待測(cè)元素質(zhì)量數(shù)及對(duì)應(yīng)內(nèi)標(biāo)元素、積分時(shí)間； S3.繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線； S4.檢測(cè)，計(jì)算。
5.權(quán)利要求1至4任一項(xiàng)所述電感耦合等離子體質(zhì)譜法同時(shí)測(cè)定再造煙葉中17種痕量元素的方法的應(yīng)用，其特征在于，應(yīng)用于大批量再造煙葉樣品的痕量元素的同時(shí)分析檢測(cè)方面；所述痕量元素為 75Ad138BauilCcU59CcK52CiN63Ciu2°2Hg、6°N1、2°8Pb、78Se、118Sn、205Tl、238U、51V、66Zn。
【文檔編號(hào)】G01N1/38GK103913506SQ201410065337
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年2月25日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月25日
【發(fā)明者】古君平, 劉殷, 王 華, 胡靜 申請(qǐng)人:廣東中煙工業(yè)有限責(zé)任公司