一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明屬于食品檢測(cè)方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，步驟如下：稱(chēng)取樣品，添加醋酸乙腈溶液，振蕩提取后，進(jìn)行離心，將離心后得到的乙腈提取液裝入有混合填料的離心管中，振蕩離心，吸取凈化液，氮吹濃縮，定容后UPLC/MS/MS檢測(cè)。本發(fā)明首次將此方法應(yīng)用到動(dòng)物源性食品檢測(cè)中，針對(duì)動(dòng)物產(chǎn)品中磺胺類(lèi)、喹諾酮類(lèi)、β激動(dòng)劑類(lèi)等107種獸藥能夠快速的進(jìn)行定性、定量，檢出限完全能夠滿(mǎn)足檢測(cè)需求，檢測(cè)效率大大提升。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于食品檢測(cè)方法【技術(shù)領(lǐng)域】，尤其涉及一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]2003 年，Anastassiades 和 Lehotay 開(kāi)發(fā)了一種快速(quick)、簡(jiǎn)單(easy)、便宜(cheap)、高效(effective)、耐用(rugged)和安全(safe)的農(nóng)產(chǎn)品中農(nóng)藥多殘留樣品前處理方法，并用首字母縮寫(xiě)將此種方法命名為QuEChERS。QuEChERS自發(fā)布以來(lái)，因其簡(jiǎn)化了以前繁雜的萃取步驟并擴(kuò)大了所萃取農(nóng)殘的范圍，被包括美國(guó)官定分析化學(xué)家協(xié)會(huì)AOAC在內(nèi)的多個(gè)國(guó)際農(nóng)藥殘留分析機(jī)構(gòu)廣泛采納，并在農(nóng)藥殘留領(lǐng)域獲得了大量的應(yīng)用。在獸藥殘留領(lǐng)域，由于樣品基質(zhì)的不同、獸藥和農(nóng)藥的化學(xué)性質(zhì)不同等因素，QuEChERS在獸藥殘留領(lǐng)域的應(yīng)用還很有限。
[0003]獸藥殘留是當(dāng)前食品安全的重要問(wèn)題，目前有100多種獸藥在使用，大量的動(dòng)物源性食品需要做獸藥殘留分析，檢驗(yàn)任務(wù)既繁重又時(shí)間緊迫。我們國(guó)家的標(biāo)準(zhǔn)相對(duì)比較全面，但每個(gè)標(biāo)準(zhǔn)針對(duì)的檢測(cè)項(xiàng)目比較單一，例如GB/T20759-2006《畜禽肉中十六種磺胺類(lèi)藥物殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T20366-2006《動(dòng)物源產(chǎn)品中喹諾酮類(lèi)殘留量的測(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》、GB/T20756-2006《可食動(dòng)物肌肉、肝臟和水產(chǎn)品中氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考?xì)埩袅康臏y(cè)定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法》等，因此建立快速、有效、靈敏、可靠且實(shí)用的獸藥殘留分析方法對(duì)于食品安全具有重要的現(xiàn)實(shí)意義。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足，提供一種利用基質(zhì)分散固相萃取技術(shù)對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理、檢測(cè)快速高效且結(jié)果準(zhǔn)確的動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法。
[0005]本發(fā)明解決上述技術(shù)問(wèn)題的技術(shù)方案如下:一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0006](I)提取:稱(chēng)取樣品添加到含有醋酸乙腈溶液的離心管中，充分渦旋混勻，超聲提取后，進(jìn)行離心；
[0007](2)凈化:將步驟(I)離心后得到的乙腈提取液裝入有混合填料的離心管中，振蕩離心后分別移取上清液至1、II試管中，氮吹濃縮，分別定容待檢測(cè)；
[0008](3 ) UPLC/MS/MS 檢測(cè):
[0009]a、試管I在此色譜條件下，用于檢測(cè)氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素，
[0010]儀器條件:液相條件:A:水，B:甲醇
[0011]離子源:ES1-
[0012]色譜柱:ACQUITYUPLC? HSS T3 2.1X IOOmmX 1.8 μ m Column
[0013]色譜條件:
[0014]
【權(quán)利要求】
1.一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，其特征在于包括以下步驟: (1)提取:稱(chēng)取樣品添加到含有醋酸乙腈溶液的離心管中，充分渦旋混勻，超聲提取后，進(jìn)行離心； (2)凈化:將步驟(1)離心后得到的乙腈提取液裝入有混合填料的離心管中，振蕩離心后分別移取上清液至1、II試管中，氮吹濃縮，分別定容待檢測(cè)；
(3)UPLC/MS/MS 檢測(cè): a、試管I在此色譜條件下，用于檢測(cè)氯霉素、氟苯尼考、甲砜霉素、琥珀氯霉素， 儀器條件:液相條件:A:水，B:甲醇 尚子源:ESI_
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，其特征在于步驟(I)中所述的提取是稱(chēng)取均勻制樣的樣品3.0g于50mL離心管中，加入15mL、l%醋酸乙腈溶液，劇烈振蕩lmin,超聲提取20min后，4000r/min離心5min。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，其特征在于步驟(2)中所述的凈化是轉(zhuǎn)移步驟(1)離心后得到的全部乙腈提取液到裝有混合填料的離心管中，渦旋混勻lmin，4000r/min離心5min后，分別準(zhǔn)確移取5.0mL上清液至IOmL具塞刻度試管1、II，于45°C水浴下氮吹濃縮，試管I中加入體積比為2:3的0.1%甲酸乙腈和水的混合液0.5mL定容，試管II中加入0.5mL乙腈定容，超聲30s，渦旋混勻，過(guò)0.22 μ m PTFE濾膜，待UPLC/MS/MS檢測(cè)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種動(dòng)物源性食品中獸藥多殘留的測(cè)定方法，其特征在于所述的混合填料組成為:10g無(wú)水硫酸鈉、500mgC18和200mgPSA。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103884790SQ201410108717
【公開(kāi)日】2014年6月25日 申請(qǐng)日期:2014年3月21日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月21日
【發(fā)明者】宮明杰, 張禧慶, 郭海霞 申請(qǐng)人:煙臺(tái)杰科檢測(cè)服務(wù)有限公司