一種煤焦油水分快速測定裝置及測定方法
【專利摘要】一種煤焦油水分快速測定裝置及測定方法，測定裝置，包括水浴加熱器，水浴加熱器包括加熱器主體和頂蓋，加熱腔位于加熱器主體內(nèi)，其特征是，還包括：用于攪拌加熱腔內(nèi)煤焦油的攪拌裝置；用于控制加熱腔與外界大氣相通及斷開的氣路開關(guān)裝置；由取液段、橫向輸液段、豎直輸液段組成的移液管，取液段豎直的位于加熱腔內(nèi)，取液段上沿豎直方向均布設(shè)置有多個取樣孔；橫向輸液段位于取液段、豎直輸液段之間，豎直輸液段底端為試樣出口；試樣出口位于燒杯內(nèi)；燒杯放置在電子天平的稱量工作臺上。本發(fā)明既可以快速、準確的測定煤焦油的水分含量，又可以方便進行現(xiàn)場操作分析。
【專利說明】一種煤焦油水分快速測定裝置及測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種煤焦油水分快速測定裝置及測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]在煉焦過程中，高溫荒煤氣在橋管部位用循環(huán)氨水進行冷卻，另外采用高壓氨水噴射法進行無煙裝煤，因此焦油中含有大量的氨水。煤焦油中的水分有三種存在狀態(tài):(I)機械夾帶水:即冷凝過程中水蒸氣冷凝的水分，這種水分較易被除去；(2)乳化水:由于焦油中含有天然的界面活性物質(zhì)如浙青質(zhì)、膠質(zhì)、喹啉類極性物質(zhì)、煤粉、游離炭等作為乳化齊U，在高溫、高速攪動的作用下，使焦油和氨水發(fā)生乳化，形成油包水型乳狀液，需要加熱才能除去；(3)化合水:即以分子的形式與酚類，吡啶鹽基類化學(xué)結(jié)合而存在的水分。焦油含較多水分對其蒸餾操作產(chǎn)生許多不利影響。主要有:(1)在間歇焦油蒸餾釜中，焦油含水多，將延長脫水時間而降低設(shè)備生產(chǎn)能力，增加耗熱量。特別是水能在焦油中形成穩(wěn)定的乳濁液，受熱時，形成乳濁液小水滴，開始不能立即蒸發(fā)而過熱，當溫度繼續(xù)升高時，水滴急劇蒸發(fā)，造成突然沸騰而發(fā)生沖油事故。為了防止這類的事故發(fā)生，在脫水期間必須緩慢加熱，因此就延長了蒸餾時間。(2)在管式爐連續(xù)蒸餾系統(tǒng)中，若焦油含水多，會使系統(tǒng)壓力顯著提高，阻力增加，打亂操作制度。此時，必須降低焦油處理量，否則會因高壓引起管道設(shè)備破裂導(dǎo)致火災(zāi)；(3)伴隨水分帶入的腐蝕性介質(zhì)，還會引起管道和設(shè)備的腐蝕?；谏鲜鲈?，煤焦油深加工前必須進行脫水處理才能蒸餾。
[0003]為了確保原料煤焦油中水分含量滿足深加工工藝要求或符合出廠銷售水分質(zhì)量指標符合標準要求(YB/T5075-2010煤焦油)，焦化行業(yè)都一直采用國標GB/T2288 — 2008規(guī)定的方法測定焦油中的水分，具體方法為:在測定焦油水分時，將焦油樣與甲苯按一定的比例混合，加熱共沸，蒸汽經(jīng)冷凝冷卻后與甲苯分離，按所得水層體積求出焦油水分。該方法從稱樣到最后算出結(jié)果最少需1.5h，這種測定方法比較繁瑣和費時，無法快速報出測定結(jié)果，尤其企業(yè)規(guī)模較大的煤焦油深加工企業(yè)，由于進廠煤焦油量和購貨渠道繁多，用原國標規(guī)定的檢驗方法很難滿足實際測定的需要。因此尋找一種既可以給檢驗部門提供快速、準確的數(shù)據(jù)，又可以進行現(xiàn)場分析的檢驗手段尤為重要。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺點，本發(fā)明的目的在于提供一種煤焦油水分快速測定裝置及測定方法，既可以快速、準確的測定煤焦油中水分含量，又可以進行現(xiàn)場分析。
[0005]本發(fā)明提供的一種煤焦油水分快速測定裝置，包括水浴加熱器，水浴加熱器包括加熱器主體和頂蓋，加熱腔位于加熱器主體內(nèi)，其特征是，還包括:
[0006]攪拌裝置，包括攪拌軸、攪拌葉片；所述攪拌軸通過軸承沿豎直方向的安裝在所述水浴加熱器的頂蓋上，攪拌軸的下部位于所述加熱腔內(nèi)，攪拌軸的底部設(shè)置攪拌葉片，攪拌軸的頂端位于水浴加熱器的頂蓋上方并設(shè)有攪拌操作把手；
[0007]用于控制加熱腔與外界大氣相通及斷開的氣路開關(guān)裝置，所述氣路開關(guān)裝置設(shè)置在水浴加熱器的頂蓋上；
[0008]移液管，由取液段、橫向輸液段、豎直輸液段組成，所述取液段豎直的位于加熱腔內(nèi)，取液段上沿豎直方向均布設(shè)置有多個取樣孔；所述橫向輸液段位于取液段、豎直輸液段之間，所述豎直輸液段位于水浴加熱器外且豎直輸液段的底端為試樣出口 ；
[0009]燒杯，所述移液管的試樣出口位于燒杯內(nèi)；
[0010]電子天平，燒杯放置在電子天平的稱量工作臺上。
[0011]進一步的:該煤焦油水分快速測定裝置中，所述氣路開關(guān)閥為帶有壓柄的空氣截止閥。
[0012]進一步的:該煤焦油水分快速測定裝置中，所述移液管的取液段上，在同樣的高度處取樣孔設(shè)置有三個，三個取樣孔繞取液段的軸線均布設(shè)置。
[0013]進一步的:該煤焦油水分快速測定裝置中，所述取樣孔直徑為0.7mm ;取液段底端與水浴加熱器加熱腔內(nèi)底面之間的距離為20mm ;所述移液管的取液段上，沿豎直方向取樣孔之間的間距為20mm。
[0014]本發(fā)明提供的一種煤焦油水分快速測定方法，包括如下步驟:
[0015]I)、將煤焦油試樣倒入水浴加熱器中，煤焦油試樣加熱到42_52°C，
[0016]2)轉(zhuǎn)動攪拌裝置，將水浴加熱器中的樣品攪拌均勻，然后關(guān)閉氣路開關(guān)裝置，使水浴加熱器內(nèi)的加熱腔與外界大氣斷開，加熱腔內(nèi)的壓力逐漸增大；
[0017]3)加熱腔內(nèi)的壓力增大使煤焦油通過取液段的取樣孔流入放在電子天平上的燒杯中；
[0018]4)準確稱量煤焦油試樣100g，然后加入預(yù)先稱量好的試劑過氧化鈉，過氧化鈉與煤焦油中的水分充分反應(yīng)生產(chǎn)一種不溶于煤焦油的氣體O2 ;反應(yīng)方程式:
[0019]2Na202+2H20 = 4Na0H+02 個
[0020]攪拌燒杯內(nèi)的煤焦油，使煤焦油中水分與過氧化鈉充分反應(yīng)，
[0021]5)待燒杯中不再產(chǎn)生氣泡時，通過電子天平的示數(shù)及加入試劑過氧化鈉的量，計算出產(chǎn)生O2的量，根據(jù)產(chǎn)生O2的量計算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
[0022]本發(fā)明的有益效果是:
[0023](I)使用本發(fā)明的測定裝置，只需IOmin左右就能測出煤焦油中的水分含量，和國標比不僅用時少，而且準確度高；
[0024](2)最大限度的降低了國標一蒸餾法所帶來的人為誤差，提高了同一樣品不同分析工分析結(jié)果一致性；
[0025](3)該檢驗裝置結(jié)構(gòu)簡單、體積小，可以拿到現(xiàn)場進行即時分析，而且可減輕化驗分析工的勞動強度；
[0026](4)避免了國標中室溫稱量的弊端(室溫下，焦油粘度較大，稱量試樣代表性不強)；該裝置確保試樣的水浴樣加熱到所需溫度，提高了煤焦油的流動性；通過攪拌提高了試樣的勻質(zhì)性；試樣由水浴加熱器向燒杯轉(zhuǎn)移試樣時，通過專用的移液管，由于取液管上的取樣孔沿豎直方向設(shè)置有多組，從而實現(xiàn)試樣從預(yù)熱器的不同部位選取，確保了試樣的代表性，也使得最終試驗結(jié)果更符合實際工況。
[0027]總之，本發(fā)明的優(yōu)點是:結(jié)構(gòu)簡單，使用方便，檢驗時間短，降低了勞動強度，提高了設(shè)備利用率，操作方便，經(jīng)久耐用。【專利附圖】

【附圖說明】
[0028]下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明做進一步的說明:
[0029]圖1為本發(fā)明中煤焦油水分快速測定裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；
[0030]圖中:I水浴加熱器，2加熱器主體，3頂蓋，4加熱腔，5攪拌裝置，51攪拌軸，52攪拌葉片，53攪拌操作把手，6氣路開關(guān)裝置，7移液管，71取液段，711取樣孔，72橫向輸液段，73豎直輸液段，74試樣出口，8燒杯，9電子天平，10軸承。
【具體實施方式】
[0031]如圖1所示，該煤焦油水分快速測定裝置主要包括水浴加熱器1、攪拌裝置5、氣路開關(guān)裝置6、移液管7、燒杯8、電子天平9。
[0032]水浴加熱器I為公知技術(shù)，包括加熱器主體2和頂蓋3，加熱腔4位于加熱器主體2內(nèi)。
[0033]該攪拌裝置5包括攪拌軸51、攪拌葉片52 ;攪拌軸51通過軸承10沿豎直方向的安裝在頂蓋3上，攪拌軸51的下部位于加熱腔4內(nèi)，攪拌軸的底部設(shè)置攪拌葉片52，攪拌軸51的頂端位于頂蓋3上方并設(shè)有攪拌操作把手53。
[0034]氣路開關(guān)裝置6用于控制加熱腔4與外界大氣相通及斷開，氣路開關(guān)裝置6設(shè)置在水浴加熱器I的頂蓋3上。該實施例采取的進一步的技術(shù):其氣路開關(guān)閥為帶有壓柄的空氣截止閥。當然也可以采用其他結(jié)構(gòu)形式，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以根據(jù)氣路開關(guān)裝置6的功能變換多種結(jié)構(gòu)形式，但無論何種結(jié)構(gòu)形式，只要是用于控制加熱腔4與外界大氣相通及斷開的裝置，都等同于該實施例中的氣路開關(guān)裝置。
[0035]移液管7由取液段71、橫向輸液段72、豎直輸液段73組成，所述取液段71豎直的位于加熱腔4內(nèi)，取液段71上沿豎直方向均布設(shè)置有多個取樣孔711 ;所述橫向輸液段72位于取液段71、豎直輸液段73之間,所述豎直輸液段73位于水浴加熱器I外且豎直輸液段73的底端為試樣出口 74。
[0036]所述移液管7的試樣出口 74位于燒杯8內(nèi)；燒杯8放置在電子天平9的稱量工作臺上。
[0037]該實施例采取的進一步的技術(shù):移液管的取液段71上，在同樣的高度處取樣孔711設(shè)置有三個，三個取樣孔繞取液段71的軸線均布設(shè)置。
[0038]該實施例采取的進一步的技術(shù):所述取樣孔711直徑為0.7mm ;取液段71底端與加熱腔4內(nèi)底面之間的距離為20mm ;所述移液管的取液段71上，沿豎直方向取樣孔711之間的間距為20mm。
[0039]基于上述測定裝置的煤焦油水分快速測定方法，包括如下步驟:
[0040]I)、將煤焦油試樣倒入水浴加熱器I的加熱腔4中，煤焦油試樣加熱到42_52°C，
[0041]2)轉(zhuǎn)動攪拌裝置5，攪拌葉片52將水浴加熱器I中的樣品攪拌均勻，然后關(guān)閉氣路開關(guān)裝置6，使水浴加熱器內(nèi)的加熱腔4與外界大氣斷開，加熱腔4內(nèi)的壓力逐漸增大；
[0042]3)加熱腔4內(nèi)的壓力增大使煤焦油通過取液段71的取樣孔711流入放在電子天平9上的燒杯8中；
[0043]4)準確稱量煤焦油試樣100g，然后加入預(yù)先稱量好的試劑過氧化鈉，過氧化鈉與煤焦油中的水分充分反應(yīng)生產(chǎn)一種不溶于煤焦油的氣體O2 ;反應(yīng)方程式:
[0044]2Na202+2H20 = 4Na0H+02 ?
[0045]攪拌燒杯8內(nèi)的煤焦油，使煤焦油中水分與過氧化鈉充分反應(yīng)；
[0046]5)待燒杯8中不再產(chǎn)生氣泡時，通過電子天平9的示數(shù)及加入試劑過氧化鈉的量，計算出產(chǎn)生O2的量，根據(jù)產(chǎn)生`O2的量計算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
【權(quán)利要求】
1.一種煤焦油水分快速測定裝置，包括水浴加熱器，水浴加熱器包括加熱器主體和頂蓋，加熱腔位于加熱器主體內(nèi)，其特征是，還包括: 攪拌裝置，包括攪拌軸、攪拌葉片；所述攪拌軸通過軸承沿豎直方向的安裝在所述水浴加熱器的頂蓋上，攪拌軸的下部位于所述加熱腔內(nèi)，攪拌軸的底部設(shè)置攪拌葉片，攪拌軸的頂端位于水浴加熱器的頂蓋上方并設(shè)有攪拌操作把手； 用于控制加熱腔與外界大氣相通及斷開的氣路開關(guān)裝置，所述氣路開關(guān)裝置設(shè)置在水浴加熱器的頂蓋上； 移液管，由取液段、橫向輸液段、豎直輸液段組成，所述取液段豎直的位于加熱腔內(nèi)，取液段上沿豎直方向均布設(shè)置有多個取樣孔；所述橫向輸液段位于取液段、豎直輸液段之間，所述豎直輸液段位于水浴加熱器外且豎直輸液段的底端為試樣出口； 燒杯，所述移液管的試樣出口位于燒杯內(nèi)； 電子天平，燒杯放置在電子天平的稱量工作臺上。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤焦油水分快速測定裝置，其特征是:所述氣路開關(guān)閥為帶有壓柄的空氣截止閥。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種煤焦油水分快速測定裝置，其特征是:所述移液管的取液段上，在同樣的高度處取樣孔設(shè)置有三個，三個取樣孔繞取液段的軸線均布設(shè)置。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或3所述的一種煤焦油水分快速測定裝置，其特征是:所述取樣孔直徑為0.7mm ;取液段底端與水浴加熱器加熱腔內(nèi)底面之間的距離為20mm ;所述移液管的取液段上，沿豎直方向取樣孔之間的間距為20mm。
5.一種煤焦油水分快速測定方法，其特征是:包括如下步驟: 1)、將煤焦油試樣倒入水浴加熱器中，煤焦油試樣加熱到42-52°C， 2)轉(zhuǎn)動攪拌裝置，將水浴加熱器中的樣品攪拌均勻，然后關(guān)閉氣路開關(guān)裝置，使水浴加熱器內(nèi)的加熱腔與外界大氣斷開，加熱腔內(nèi)的壓力逐漸增大； 3)加熱腔內(nèi)的壓力增大使煤焦油通過取液段的取樣孔流入放在電子天平上的燒杯中； 4)準確稱量煤焦油試樣100g，然后加入預(yù)先稱量好的試劑過氧化鈉，過氧化鈉與煤焦油中的水分充分反應(yīng)生產(chǎn)一種不溶于煤焦油的氣體O2 ;反應(yīng)方程式:
2Na202+2H20 = 4Na0H+02 ? 攪拌燒杯內(nèi)的煤焦油，使煤焦油中水分與過氧化鈉充分反應(yīng)， 5)待燒杯中不再產(chǎn)生氣泡時，通過電子天平的示數(shù)及加入試劑過氧化鈉的量，計算出產(chǎn)生O2的量，根據(jù)產(chǎn)生O2的量計算出水分含量，即煤焦油中的水分含量。
【文檔編號】G01N5/02GK103868817SQ201410119543
【公開日】2014年6月18日 申請日期:2014年3月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月27日
【發(fā)明者】劉亮, 祝仰勇, 張順賢, 魏曉芳, 李瑞萍, 寧述芹, 范華磊 申請人:濟鋼集團有限公司