一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法
【專利摘要】本發(fā)明提供一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法，步驟包括將磨成粉末狀的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，加入氫氟酸、硝酸和雙氧水，其中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解；然后將反應(yīng)后所得的混合物冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉑金坩堝內(nèi)，加入硝酸和高氯酸，其中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，然后對(duì)鉑金坩堝進(jìn)行加熱，以對(duì)水晶玻璃進(jìn)行第二次消解。消解后，可以采用火焰原子吸收分光光度法等方法進(jìn)行鉛含量的測(cè)定。本發(fā)明的有益效果為：1.水晶玻璃消解過(guò)程耗時(shí)短；2.消解徹底，檢測(cè)準(zhǔn)確度高；3.樣品使用量少，避免環(huán)境污染。
【專利說(shuō)明】一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及化合物的分析檢測(cè)領(lǐng)域，具體地說(shuō)涉及一種水晶玻璃的消解方法和水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法。
【背景技術(shù)】
[0002]目前，隨著水晶玻璃制品的流行，市場(chǎng)上水晶玻璃產(chǎn)品已經(jīng)逐漸向市場(chǎng)各層次各領(lǐng)域滲透，由一開始的陳列品向首飾、時(shí)裝和鞋帽的裝飾品等各方面轉(zhuǎn)移。但是由于水晶玻璃中含有鉛，這引起了消費(fèi)者對(duì)其安全性的質(zhì)疑。鉛元素是潛在的有毒致癌物質(zhì)，鉛中毒被稱為“隱形殺手”，是一種慢性發(fā)展的過(guò)程，隨著鉛在人體內(nèi)逐漸積累，慢慢會(huì)危害到體格生長(zhǎng)和智力發(fā)育，而且鉛一旦進(jìn)入人體，就不容易排出體外，因此測(cè)定水晶玻璃制品中鉛含量對(duì)使用者的身體健康具有重要的意義。
[0003]為了檢測(cè)水晶玻璃制品中的鉛含量，需要將摻雜在水晶玻璃骨架結(jié)構(gòu)中的鉛元素盡可能最大限度地釋放出來(lái)，因此需要對(duì)水晶玻璃制品進(jìn)行消解處理，并且消解的過(guò)程對(duì)最終檢測(cè)結(jié)果的精確性具有重要影響。
[0004]傳統(tǒng)的開放式加酸加熱的消解方法實(shí)施過(guò)程耗時(shí)長(zhǎng)，需要不斷補(bǔ)充酸，并且消解過(guò)程不斷地?fù)]發(fā)出有害氣體，不但操作十分地不便，同時(shí)也影響測(cè)定的準(zhǔn)確性。
[0005]微波消解技術(shù)用于食品消解較多，但用于水晶玻璃的消解尚未有過(guò)報(bào)道。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0006]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種耗時(shí)短、消解徹底、環(huán)境環(huán)保的水晶玻璃的消解方法。
[0007]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種水晶玻璃的消解方法，包括以下步驟:
[0008]( I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用；
[0009]( 2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ;
[0010](3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對(duì)鉬金坩堝進(jìn)行加熱，以對(duì)水晶玻璃進(jìn)行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時(shí)停止加熱即可。
[0011]所述氫氟酸、雙氧水、高氯酸均為原液，硝酸為體積比1:1的硝酸。
[0012]所述氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系可以預(yù)先按配比配制好后使用，也可以在使用時(shí)按配比分別加入。[0013]所述硝酸和高氯酸組成的酸消解體系可以預(yù)先按配比配制好后使用，也可以在使用時(shí)按配比分別加入。
[0014]所述常溫叫一般溫度或者室溫，即25°C左右。
[0015]本發(fā)明所述水晶玻璃是指含鉛量很低的人造水晶玻璃，其主要成分為二氧化硅。
[0016]優(yōu)選的，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
[0017]本發(fā)明提供的水晶玻璃的消解方法的優(yōu)點(diǎn)為:1.水晶玻璃消解過(guò)程耗時(shí)短，密閉反應(yīng)和微波加熱這兩個(gè)特點(diǎn)，決定了本發(fā)明具有消解完全、快速的優(yōu)點(diǎn)，使用本發(fā)明水晶玻璃消解方法進(jìn)行消解耗時(shí)不超過(guò)2個(gè)小時(shí)；2.消解徹底，通過(guò)微波進(jìn)行第一次消解、然后在敞開體系下進(jìn)行第二次消解，二次敞開消解主要是把未反應(yīng)的氫氟酸蒸發(fā)掉，以免多余的氫氟酸會(huì)影響到后續(xù)檢測(cè)，同時(shí)還可以繼續(xù)消解殘余的礦渣，這樣可以最大限度地將鉛元素釋放出來(lái)。3.工藝環(huán)保，本發(fā)明樣品使用量少，無(wú)有害氣體揮發(fā)，避免了環(huán)境污染。
[0018]本發(fā)明所要解決的另一個(gè)技術(shù)問(wèn)題是提供一種耗時(shí)短、環(huán)境環(huán)保、測(cè)定精度高的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法。
[0019]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法，包括以下步驟:
[0020]( I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用；
[0021 ] ( 2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3—5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ;
[0022](3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對(duì)鉬金坩堝進(jìn)行加熱，以對(duì)水晶玻璃進(jìn)行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時(shí)停止加熱即得混合物II ；
[0023](4)將步驟(3)所得的混合物II冷卻至常溫，然后用硝酸水溶液將混合物II定容，即得待測(cè)溶液；
[0024](5)采用一種或兩種以上檢測(cè)方法對(duì)步驟(4)所得的待測(cè)溶液進(jìn)行檢測(cè)，得出水晶玻璃中的鉛含量，所述檢測(cè)方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、電感耦合等離子原子發(fā)射法和紫外可見分光光度法。
[0025]優(yōu)選的，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
[0026]本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法的優(yōu)點(diǎn)為:1.由于本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法是基于本發(fā)明提供的水晶玻璃的消解消解方法，因此本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法也具有過(guò)程耗時(shí)短、工藝環(huán)保的優(yōu)點(diǎn)。2.由于前面的消解過(guò)程比較徹底，鉛元素被最大限度地釋放出來(lái)，避免了樣品留有殘?jiān)绊憴z測(cè)結(jié)果，并且大部分反應(yīng)過(guò)程是在微波密封下進(jìn)行，二次敞開體系下反應(yīng)比較溫和，這樣消解過(guò)程沒(méi)有液體噴濺出來(lái)，避免造成測(cè)定結(jié)果誤差，因此本發(fā)明提供的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法精確度較聞。
【具體實(shí)施方式】
[0027]下面通過(guò)具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步描述:
[0028]本部分對(duì)本發(fā)明實(shí)驗(yàn)中所使用到的材料以及試驗(yàn)方法進(jìn)行一般性的描述。雖然為實(shí)現(xiàn)本發(fā)明目的所使用的許多材料和操作方法是本領(lǐng)域公知的，但是本發(fā)明在此作盡可能詳細(xì)描述。本領(lǐng)域技術(shù)人員清楚，在下文中，如果未特別說(shuō)明，本發(fā)明所用材料、設(shè)備和操作方法是本領(lǐng)域公知的。
[0029]實(shí)驗(yàn)材料:
[0030]試劑
[0031]水晶玻璃樣品(鳳陽(yáng)玉泉水晶玻璃廠);雙重蒸餾水(H2O,石英自動(dòng)雙重純水蒸餾器1810-B型)；氫氟酸、硝酸、高氯酸、雙氧水(均為優(yōu)級(jí)純)；
[0032]儀器
[0033]瑪瑙研缽(遼寧凌源宋杖子瑪瑙加工廠)；電子天平(Q/0ANN10-2008，奧豪斯儀器有限公司)；微波消解儀及聚四氟乙烯消解罐(MDS-2002A，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司)；消解罐冷卻風(fēng)器(XY-1型，上海新儀微波化學(xué)科技有限公司);鉬金坩堝(天津市正陽(yáng)華辰金屬制品有限公司);恒溫電熱套(HDM-1000，金壇市富華儀器有限公司);原子吸收分光光度計(jì)(WFX-110，北京瑞利分析儀器公司)。
[0034]實(shí)施例1
[0035]大紅色毛坯水晶玻璃樣品的消解方法，包括以下步驟:
[0036](I)將大紅色毛坯水晶玻璃樣品磨成粉末狀，然后用標(biāo)度為萬(wàn)分之一的分析天平準(zhǔn)確稱取0.4995g粉末狀的大紅色毛坯水晶玻璃樣品待用；
[0037](2)將步驟(1)稱取的0.4995g大紅色毛坯水晶玻璃樣品置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在大紅色毛坯水晶玻璃樣品中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，加入量為每0.5g大紅色毛坯水晶玻璃樣品加入12mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解，設(shè)置好壓力和反應(yīng)的時(shí)間段，如表1所示，反應(yīng)后得混合物1:
[0038]表1微波消解所設(shè)定的壓力與時(shí)間的工作條件
【權(quán)利要求】
1.一種水晶玻璃的消解方法，包括以下步驟: (1)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用； (2)將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3 — 5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ; (3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對(duì)鉬金坩堝進(jìn)行加熱，以對(duì)水晶玻璃進(jìn)行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時(shí)停止加熱即可。
2.如權(quán)利要求1所述水晶玻璃的消解方法，其特征在于:所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
3.一種水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法，包括以下步驟: (I)將水晶玻璃磨成粉末狀，然后稱取粉末狀的水晶玻璃待用； (2 )將步驟(I)稱取的水晶玻璃置于聚四氟乙烯消解罐內(nèi)，在水晶玻璃中加入氫氟酸、硝酸和雙氧水組成的微波酸消解體系，所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為3 — 5:1.5—2.5:1，加入量為每0.5g水晶玻璃加入10 — 14mL微波酸消解體系，密封所述聚四氟乙烯消解罐，將聚四氟乙烯消解罐放置于微波消解儀內(nèi)進(jìn)行微波消解，并設(shè)定反應(yīng)依次在5atm下保持8—12min, IOatm下保持8—12min, 15atm下保持12—18min,18atm下保持12—18min,反應(yīng)后得混合物I ; (3)將步驟(2)所得的混合物I冷卻至常溫后轉(zhuǎn)移至鉬金坩堝內(nèi)，在上述混合物I中加入硝酸和高氯酸組成的酸消解體系，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:1.5—2.5，加入量為每0.5g水晶玻璃加入2.5—3.5mL酸消解體系，然后對(duì)鉬金坩堝進(jìn)行加熱，以對(duì)水晶玻璃進(jìn)行第二次消解，待鉬金坩堝內(nèi)有大量的白煙生成時(shí)停止加熱即得混合物II ； (4)將步驟(3)所得的混合物II冷卻至常溫，然后用硝酸水溶液將混合物II定容，即得待測(cè)溶液； (5)采用一種或兩種以上檢測(cè)方法對(duì)步驟(4)所得的待測(cè)溶液進(jìn)行檢測(cè)，得出水晶玻璃中的鉛含量，所述檢測(cè)方法包括火焰原子吸收分光光度法、石墨爐原子吸收分光光度法、電感耦合等離子原子發(fā)射法和紫外可見分光光度法。
4.如權(quán)利要求3所述的水晶玻璃鉛含量的測(cè)定方法，其特征在于:所述微波酸消解體系中氫氟酸、硝酸和雙氧水的體積配比為4:2:1，所述酸消解體系中硝酸和高氯酸的體積配比為1:2。
【文檔編號(hào)】G01N21/71GK103837396SQ201410126831
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年3月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年3月29日
【發(fā)明者】張雪梅, 汪徐春, 戚邦華, 楊久峰, 江衛(wèi), 田軍 申請(qǐng)人:安徽科技學(xué)院