一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，以縮短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量測(cè)定的時(shí)間和提高實(shí)驗(yàn)準(zhǔn)確度。
【專利說明】一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于焦化苯成分測(cè)定的【技術(shù)領(lǐng)域】，具體的涉及一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法。
【背景技術(shù)】
[0002]焦化苯是一種重要的基礎(chǔ)有機(jī)原料，大量用于生產(chǎn)精細(xì)化工中間體和有機(jī)原料。由于傳統(tǒng)酸洗精制工藝的限制，焦化苯中的硫含量較高，其中硫主要以二硫化碳和噻吩的形式存在。焦化苯在作為基礎(chǔ)有機(jī)化工原料深加工時(shí)，硫極易造成催化劑中毒，因此硫含量在焦化苯的有機(jī)合成工業(yè)中應(yīng)受到嚴(yán)格限制。目前通常使用的檢測(cè)方法是二硫化碳和噻吩分別測(cè)定，均采用分光光度法。分光光度法的缺點(diǎn)是容易受到焦化苯中非目標(biāo)物質(zhì)的干擾，所用試劑多，且對(duì)試劑的要求較高，測(cè)定時(shí)間較長，操作人員稍有不慎極有可能被硫酸燒傷或?qū)饬蛩釣R于儀器上損傷儀器，同時(shí)顯色萃取溶液為有機(jī)溶劑，易揮發(fā)，導(dǎo)致試驗(yàn)結(jié)果重復(fù)性較差。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明的目的在于針對(duì)上述存在的缺陷而提供一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，以縮短測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的試驗(yàn)時(shí)間和提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度。
[0004]本發(fā)明的技術(shù)方案為:一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，該方法采用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量。
[0005]采用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定出焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的具體步驟如下:
[0006](I)取焦化苯成品樣，按進(jìn)樣量為1.0μ L注入火焰光度檢測(cè)器，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析，其中色譜操作條件為汽化室溫度為200°C,色譜柱的柱溫為40°C?70°C,檢測(cè)器溫度為250°C，分流比為(30?50):1 ;
[0007](2)根據(jù)步驟(I)色譜分析的出峰結(jié)果，對(duì)焦化苯中二硫化碳和噻吩進(jìn)行定量，定量方法采用外標(biāo)法。
[0008]所述火焰光度檢測(cè)器中的色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱。
[0009]所述火焰光度檢測(cè)器中的載氣為高純氮?dú)狻?br> [0010]所述毛細(xì)管色譜柱為強(qiáng)極性的FFAP毛細(xì)管色譜柱或中等極性的INNOWAX毛細(xì)管色譜柱。
[0011]所述毛細(xì)管色譜柱的柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，其內(nèi)固定相液膜厚度0.5 μ m?L O μ m0
[0012]所述火焰光度檢測(cè)器中的濾光片為394nm的硫?yàn)V光片。
[0013]本發(fā)明的有益效果為:本發(fā)明的一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，明顯縮短焦化苯中二硫化碳和噻吩含量測(cè)定的時(shí)間和提高試驗(yàn)準(zhǔn)確度?！緦＠綀D】

【附圖說明】
[0014]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1中測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩的色譜圖。
[0015]其中I為二硫化碳，2為噻吩。
【具體實(shí)施方式】
[0016]為了更好地理解本發(fā)明，下面用具體實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明的技術(shù)方案，但是本發(fā)明并不局限于此。
[0017]實(shí)施例1
[0018]色譜柱:FFAP30mX0.32mmX 1.0um
[0019]汽化室溫度:200°C;
[0020]柱溫:40°C；
[0021]分流比:30:1;
[0022]檢測(cè)器溫度:250°C ；
[0023]進(jìn)樣量:1.0yL; [0024]標(biāo)準(zhǔn)曲線:稱取0.0138g 二硫化碳、0.0369g噻吩于已含有約80mL苯的IOOmL容量瓶中，用苯稀釋至刻度。分別移取O、1、2、3、5、10、30、50mL上述溶液于IOOmL容量瓶中，用苯稀釋至刻度，配制成二硫化碳和噻吩的混合標(biāo)準(zhǔn)使用液，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，以質(zhì)量濃度c (mg/L)對(duì)峰面積A作圖，計(jì)算其回歸方程:二硫化碳c=l.2132A2+4.5286A+0.1714，噻吩 c=l.1243A+0.0071，相關(guān)系數(shù) R2 均為 0.9999。
[0025]標(biāo)準(zhǔn)偏差(方法精密度)試驗(yàn):取3種不同廠家生產(chǎn)的焦化苯，編號(hào)分別為1#、2#、3#，按上述方法進(jìn)行測(cè)定，根據(jù)色譜圖中二硫化碳和噻吩的峰面積，按照其對(duì)應(yīng)的回歸方程計(jì)算樣品中二硫化碳和噻吩的百分含量。每種樣品平行測(cè)定5次，計(jì)算結(jié)果見表1、表2。
[0026]表1焦化苯中二硫化碳測(cè)定及精密度結(jié)果(n=5)
[0027]
【權(quán)利要求】
1.一種同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，該方法采用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定出焦化苯中二硫化碳和噻吩的含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，采用火焰光度檢測(cè)器的氣相色譜系統(tǒng)同時(shí)測(cè)定出焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的具體步驟如下: (1)取焦化苯成品樣，按進(jìn)樣量為l.0yL注入火焰光度檢測(cè)器，在色譜操作條件下進(jìn)行色譜分析，其中色譜操作條件為汽化室溫度為200°C,色譜柱的柱溫為40°C?70°C,檢測(cè)器溫度為250°C，分流比為(30?50):1 ； (2)根據(jù)步驟(I)色譜分析的出峰結(jié)果，對(duì)焦化苯中二硫化碳和噻吩進(jìn)行定量，定量方法采用外標(biāo)法。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述火焰光度檢測(cè)器中的色譜柱采用毛細(xì)管色譜柱。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述火焰光度檢測(cè)器中的載氣為高純氮?dú)狻?br> 5.根據(jù)權(quán)利要求2所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述步驟(2)中對(duì)于二硫化碳定量外標(biāo)法中的標(biāo)準(zhǔn)曲線回歸方程采用二次擬合的方式繪制。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述毛細(xì)管色譜柱為強(qiáng)極性的FFAP毛細(xì)管色譜柱或中等極性的INNOWAX毛細(xì)管色譜柱。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述毛細(xì)管色譜柱的柱長為30m，內(nèi)徑為0.32mm，其內(nèi)固定相液膜厚度0.5μπι?L O μ m0
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述同時(shí)測(cè)定焦化苯中二硫化碳和噻吩含量的檢測(cè)方法，其特征在于，所述火焰光度檢測(cè)器中的濾光片為394nm的硫?yàn)V光片。
【文檔編號(hào)】G01N30/02GK103913524SQ201410128586
【公開日】2014年7月9日 申請(qǐng)日期:2014年4月1日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月1日
【發(fā)明者】馮維春, 李世慧, 趙玉美, 饒飛 申請(qǐng)人:山東省化工研究院