一種增碳劑中氮含量的檢測方法
【專利摘要】一種增碳劑中氮含量的檢測方法，屬于化學分析【技術(shù)領(lǐng)域】。稱取一定量試樣，包入錫箔堝，加入燃燒爐，在高純氧氣流中充分燃燒，燃燒產(chǎn)物通過一個次級爐，使其進一步氧化，過濾微塵，濾除雜質(zhì)氣體，全部收集混勻后，進入熱導檢測池，檢測出氮的百分含量。優(yōu)點在于，解決了傳統(tǒng)化學方法，步驟多，耗時長，分析數(shù)據(jù)允許差大，儀器文獻方法測定范圍窄，污損儀器設(shè)備嚴重等問題。優(yōu)化了工作參數(shù)。檢測范圍為含氮量在0.10－5％之間。測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性。具有檢測范圍寬，操作簡單，數(shù)據(jù)準確，速度快的特點，能滿足增碳劑樣品氮含量的檢測要求，目前已應(yīng)用于本企業(yè)的生產(chǎn)實踐，值得推廣。
【專利說明】一種增碳劑中氮含量的檢測方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學分析【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是提供了一種增碳劑中氮含量的檢測方法，即燃燒混氣熱導法檢測增碳劑中氮含量。
【背景技術(shù)】
[0002]增碳劑的種類很多，有的是煤經(jīng)過高溫燒制而成，有的是重油渣制成的石油焦，有的是電極粉，浙青焦等，各種增碳劑的氮含量有高有低，根據(jù)實際測試，氮含量在0.10%-3% (質(zhì)量分數(shù))不等。隨著煉鋼技術(shù)的不斷進步和發(fā)展，國內(nèi)外鋼廠對鋼中氮含量控制要求也越來越嚴格，除耐熱及不銹鋼外，在絕大多數(shù)鋼中，它的存在會影響鋼的韌性和塑性，不利于鋼的冷熱變形加工，降低鋼的焊接性能、電導率、電磁率等。鋼中氮含量偏高也會使鑄坯開裂，因此必須采取有效措施控制鋼中氮含量，特別是高級別鋼種的氮控制尤為重要。經(jīng)研究發(fā)現(xiàn)，鋼水從轉(zhuǎn)爐到LF爐精煉這一段的增氮，主要與增碳劑和合金帶入有關(guān)。因此，對于增碳劑含氮量的測定非常重要，選擇含氮量適合的增碳劑，可以保證煉鋼的質(zhì)量。
[0003]增碳劑的氮含量的測定，目前沒有國家標準，也沒有相應(yīng)的標準樣品，增碳劑中氮含量的測定參照采用《GB/T19227-2008煤中氮的測定方法》，即半微量開氏法或半微量蒸汽法，標準樣品采用煤標準樣品。該方法是化學方法，步驟多，耗時長，分析數(shù)據(jù)允許差大，使用化學藥品不利于環(huán)境保護。同時目前煤炭研究院等標準單位所出售的煤標準物質(zhì)的含氮量均小于1.5%，不能滿足高氮樣品的測定。也有文獻介紹采用惰氣熔融一熱導法進行微氮增碳劑氮元素的測定，惰氣熔融一熱導法的設(shè)備都是氧氮測定儀，測定低微含量的氧氮元素，而增碳劑樣品中氮含量高低不等，高的高達3%，惰氣熔融一熱導法不能完全滿足所有含量范圍的增碳劑的檢測要求，同時增碳劑是粉末狀樣品，在測定過程中，會對氧氮儀的氣路有污損，大量樣品的檢驗不利于儀器的正常使用。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于提供一種增碳劑中氮含量的檢測方法，即燃燒混氣熱導法檢測增碳劑中氮含量。解決了傳統(tǒng)化學方法，步驟多，耗時長，分析數(shù)據(jù)允許差大，儀器文獻方法測定范圍窄，污損儀器設(shè)備嚴重等問題。本方法檢測范圍為含氮量在0.10 - 5%之間，測定結(jié)果有良好的穩(wěn)定性、重現(xiàn)性和準確性。具有檢測范圍寬，操作簡單，數(shù)據(jù)準確，速度快的特點，能滿足增碳劑樣品氮含量的檢測要求，目前已應(yīng)用于本企業(yè)的生產(chǎn)實踐，值得推廣。
[0005]本發(fā)明采用燃燒混氣一熱導法，對增碳劑中氮含量的測定進行了研究，認為，燃燒混氣熱導法是又快又準確，操作簡單，能滿足增碳劑樣品氮含量的檢測要求。
[0006]本發(fā)明的基本工藝是:稱取一定量試樣，包入錫箔堝，加入燃燒爐，在高純氧氣流中充分燃燒，燃燒產(chǎn)物通過一個次級爐，使其進一步氧化，過濾微塵,濾除雜質(zhì)氣體,全部收集混勻后，進入熱導檢測池，檢測出氮的百分含量。具體步驟如下:
[0007]1、試樣制備:很多文獻資料中，關(guān)于增碳劑樣品試樣的制樣粒度，均是采用
0.125mm,但是本發(fā)明按照《GB474煤樣的制備方法》，粒度選用0.2mm,進行試驗，獲得良好的測定結(jié)果，故本發(fā)明采用試樣粒度為0.2mm，采用該粒度，與煤標準物質(zhì)的制樣方法和粒度相同，更有利于在分析過程中，煤標準物質(zhì)的使用。制備好的試樣經(jīng)105°C烘箱烘干，放入干燥器中冷卻后，待測。
[0008]2、選定燃燒爐溫度950°C?1050°C，次級爐溫度選用850°C，試料量50mg?IOOmg,以高純氧助燃,選擇流速先4.5L/min,再0.3L/min,再1.2L/min,再4.5L/min的燃燒條件進行樣品測定，保證所有樣品試料，在規(guī)定總流量內(nèi)燃燒完全，獲得準確的試驗數(shù)據(jù)。
[0009]3、儀器的校正:
[0010]a、曲線標點基體的制備選用氣體分析專用石墨坩堝，按照《GB474煤樣的制備方法》，制備成粒度0.2mm的粉末試劑。稱取50±2mg石墨粉，放入錫箔堝中包緊。進行系統(tǒng)空白校正。
[0011]b、曲線標點的制備用微量進樣器定量分取氮標準溶液于錫箔堝中，覆蓋50±2mg石墨粉基體，達到空氣干燥狀態(tài)后，低溫烘干，冷卻后，包緊。
[0012]C、工作曲線繪制根據(jù)增碳劑試樣的含氮量，高低不等，以曲線標點的實際分析值為X軸，以理論值為Y軸繪制工作曲線。
[0013]d、煤標點的加入在方法曲線含量范圍的中間點，加入煤標準物質(zhì)點，做為漂移校正標樣，通過煤標的測定，確認校正的準確性。對于高含量曲線，無高氮含量煤標樣品，可以在煤標準樣品中定量加入氮標準溶液做為中間煤標點，進行漂移校正控制。
[0014]4、正確度試驗結(jié)果:本方法測定增碳劑中氮含量，與《GB/T19227-2008煤中氮的測定方法》半微量開氏法和半微量蒸汽法，文獻方法惰氣熔融一熱導法進行數(shù)據(jù)對比試驗，測定結(jié)果基本一致，加標回收率在96%以上，氮的測定范圍在0.10%-5% (質(zhì)量分數(shù))之間，進行精密度試驗，RSD小于3%，說明采用燃燒混氣熱導法測定增碳劑中氮含量，完全能夠滿足增碳劑中氮元素含量的測定要求。
[0015]本發(fā)明的優(yōu)點和創(chuàng)新點在于:
[0016]I)該方法操作簡單、快速準確，適合于工業(yè)廣泛應(yīng)用。
[0017]2)在沒有增碳劑標準樣品的情況下，使用氣體分析用高純石墨坩堝，采用《GB474煤樣的制備方法》，制備與增碳劑樣品試樣粒度0.2mm 一致的高純石墨粉，定量加入氮標準溶液進行儀器標準校正，消除背景干擾。
[0018]3)煤標準物質(zhì)點的加入:在方法曲線含量范圍的中間點加入煤標準物質(zhì)點，并且在無高氮含量煤標準樣品時，在煤標中加入氮標準溶液做為標準物質(zhì)點，進行曲線漂移校正控制。
[0019]4)制備增碳劑試樣粒度選用0.2mm,與煤標準物質(zhì)的制樣方法和粒度相同，更有利于在分析過程中，煤標準物質(zhì)的使用。
[0020]4)氮的測定范圍在0.10%- 5% (質(zhì)量份數(shù))之間，得到準確可靠的試驗數(shù)據(jù)，能滿足增碳劑樣品氮含量的檢測要求，目前已應(yīng)用于本企業(yè)的生產(chǎn)實踐。
【具體實施方式】
[0021]實施例1
[0022]高氮含量增碳劑樣品中氮含量的檢測，其具體操作步驟如下:
[0023]1、試樣制備:按照《GB474煤樣的制備方法》，制備粒度0.2mm的試樣，經(jīng)105°C烘箱烘干，放入干燥器中冷卻后，待測。
[0024]2、選定試驗參數(shù)為燃燒爐溫度950°C，次級爐溫度選用850°C，試料量50mg，以高純氧助燃，選擇流速先4.5L/min,再0.3L/min,再1.2L/min,再4.5L/min的燃燒條件進行樣品測定。
[0025]3、儀器的校正:
[0026]a、曲線標點基體的制備選用常新牌光譜純超級高純金屬中氣體分析專用石墨坩±呂，按照《GB474煤樣的制備方法》，制備成粒度0.2mm的粉末試劑。稱取50±2mg石墨粉，放入錫箔堝包緊。進行系統(tǒng)空白校正。
[0027]b、曲線標點的制備用微量進樣器定量分取氮標準溶液(10.0mg/mL)于錫箔堝中，覆蓋50 土 2mg石墨粉基體，達到空氣干燥狀態(tài)后，低溫烘干，冷卻后，包緊。
[0028]C、工作曲線繪制:以曲線標點的實際分析值為X軸，以理論值為Y軸繪制工作曲線。
[0029]d、煤標點的加入在方法曲線含量范圍的中間點,選用煤標準物質(zhì)GBW11107p定量加入氮標準溶液(10.0mg/mL),做為中間煤標點，進行漂移校正控制。
[0030]方法曲線校正數(shù)據(jù)見表1:
[0031]表1:方法曲線校正數(shù)據(jù)表
【權(quán)利要求】
1.一種增碳劑中氮含量的檢測方法，其特征在于: (1)試樣制備:采用試樣粒度為0.2_，制備好的試樣經(jīng)105°C烘箱烘干，放入干燥器中冷卻后，待測； (2)選定燃燒爐溫度950°C?1050°C，次級爐溫度選用850°C，試料量50mg?lOOmg，以高純氧助燃，選擇流速先4.5L/min,再0.3L/min,再1.2L/min,再4.5L/min的燃燒條件進行樣品測定，保證所有樣品試料，在規(guī)定總流量內(nèi)燃燒完全，獲得準確的試驗數(shù)據(jù)； (3)儀器的校正； (4)正確度試驗結(jié)果:本方法測定增碳劑中氮含量，與《GB/T19227-2008煤中氮的測定方法》半微量開氏法和半微量蒸汽法，文獻方法惰氣熔融一熱導法進行數(shù)據(jù)對比試驗，測定結(jié)果基本一致，加標回收率在96%以上，氮的測定范圍質(zhì)量分數(shù)為0.10% — 5%之間，進行精密度試驗，RSD小于3%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的檢測方法，其特征在于:儀器的校正步驟如下: a、曲線標點基體的制備選用氣體分析專用石墨i甘禍，制備成粒度0.2mm的粉末試劑；稱取50±2mg石墨粉，放入錫猜禍中包緊，進行系統(tǒng)空白校正； b、曲線標點的制備用微量進樣器定量分取氮標準溶液于錫箔禍中，覆蓋50土 2mg石墨粉基體，達到空氣干燥狀態(tài)后，低溫烘干，冷卻后，包緊； C、工作曲線繪制根據(jù)增碳劑試樣的含氮量，以曲線標點的實際分析值為X軸，以理論值為Y軸繪制工作曲線； d、煤標點的加入在方法曲線含量范圍的中間點，加入煤標準物質(zhì)點，做為漂移校正標樣，通過煤標的測定，確認校正的準確性；對于高含量曲線，無高氮含量煤標樣品，在煤標準樣品中定量加入氮標準溶液做為中間煤標點，進行漂移校正控制。
【文檔編號】G01N25/00GK103940842SQ201410134353
【公開日】2014年7月23日 申請日期:2014年4月3日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月3日
【發(fā)明者】張芳, 張東生, 孟祥升, 張健, 劉衛(wèi)平, 付百林 申請人:首鋼總公司