葡萄糖酸鈣鋅顆粒鈣鋅含量檢測方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種葡萄糖酸鈣鋅顆粒中葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅含量的檢測方法，采用原子吸收分光光度法。本方法可有效檢測葡萄糖酸鋅及葡萄糖酸鈣的含量。本方法的耐用性、回收率、精密度及穩(wěn)定性均良好，且鈣鋅兩種元素不會互相干擾。
【專利說明】葡萄糖酸鈣鋅顆粒鈣鋅含量檢測方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于藥物分析【技術(shù)領(lǐng)域】，特別是涉及一種葡萄糖酸鈣鋅顆粒中葡萄糖酸鈣 及葡萄糖酸鋅含量的檢測方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 葡萄糖酸鈣鋅顆粒是一種補(bǔ)鈣補(bǔ)鋅制劑。人體中的鈣參與骨骼的形成與骨折后骨 組織的再建以及肌肉收縮、神經(jīng)傳遞、凝血抑制，并降低毛細(xì)血管的通透性；鋅為體內(nèi)許多 酶的重要組成成份，具有促進(jìn)生長發(fā)育、改善味覺等作用。缺乏時，生長停滯、生殖無能、傷 口不易愈合、機(jī)體衰弱，還可發(fā)生結(jié)膜炎、口腔炎、舌炎、食欲缺乏、慢性腹瀉、味覺喪失以及 神經(jīng)癥狀等。
[0003] 葡萄糖酸鈣鋅顆粒用于治療因缺鈣、鋅引起的疾病，包括骨質(zhì)疏松、手足抽搐癥、 骨發(fā)育不全、佝僂病、妊娠婦女和哺乳期婦女、絕經(jīng)期婦女鈣的補(bǔ)充，小兒生長發(fā)育遲緩，食 欲缺乏，厭食癥，復(fù)發(fā)性口腔潰瘍以及痤瘡等。
[0004] 在我國，2001年國家食品藥品監(jiān)督管理總局批準(zhǔn)澳諾（中國）制藥有限公司上市 銷售葡萄糖酸鈣鋅口服溶液。隨后湖北午時藥業(yè)股份有限公司、湖北福人金身藥業(yè)有限公 司、揚子江藥業(yè)集團(tuán)有限公司上市銷售口服溶液。
[0005] 在現(xiàn)有的口服液標(biāo)準(zhǔn)中，葡萄糖酸鋅及葡萄糖酸鈣含量測定方法是采用的容量 法，在葡萄糖酸鈣含量計算時還需要扣除葡萄糖酸鋅的影響?？紤]到容量法對滴定終點的 判斷會有偏差及主觀性，以及處方中葡萄糖酸鈣及葡萄酸鋅的互相影響，對測定結(jié)果也會 產(chǎn)生較大影響。
[0006] 取葡萄糖酸鈣鋅顆粒按照葡萄糖酸鈣鋅口服液標(biāo)準(zhǔn)測定葡萄糖酸鈣，顏色應(yīng)由紫 紅色轉(zhuǎn)變?yōu)榧兲m色，但終點指示并不明顯，是漸變的過程，由紅色變?yōu)樽仙?，最終變?yōu)樘m色， 故終點不好判斷。
[0007] 取葡萄糖酸鈣鋅顆粒按照葡萄糖酸鈣鋅口服液標(biāo)準(zhǔn)測定葡萄糖酸鋅，顏色應(yīng)由紅 色轉(zhuǎn)變?yōu)辄S色，但終點指示并不明顯，是漸變的過程，由紅色變?yōu)槌赛S色，放置后才會變?yōu)?黃色，故終點也不好判斷。
[0008] 由此可見葡萄糖酸鈣鋅口服液標(biāo)準(zhǔn)中的測定方法不適用于葡萄糖酸鈣鋅顆粒，不 能有效地檢測葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅的含量。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009] 本發(fā)明的目的是提供一種葡萄糖酸鈣鋅顆粒中葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅含量的 測定方法。此方法可操作性更強(qiáng)、準(zhǔn)確度更高，可以有效提高葡萄糖酸鈣鋅顆粒的質(zhì)量控制 標(biāo)準(zhǔn)。
[0010] 通過發(fā)明人的摸索，采用原子吸收法測定葡萄糖酸鋅及葡萄糖酸鈣的含量，包 括：
[0011] 葡萄糖酸鋅含量測定：對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；測定葡萄糖酸鋅 含量；
[0012] 葡萄糖酸鈣含量測定：對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；測定葡萄糖酸鈣 含量。
[0013] 具體技術(shù)方案如下：
[0014] 葡萄糖酸鋅含量的測定
[0015] 按照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄IV D第一法）測定。
[0016] 對照品溶液的制備精密量取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硝酸溶液制成對照品溶液。
[0017] 供試品溶液的制備稱取葡萄糖酸鈣鋅顆粒，加硝酸溶液制成供試品溶液。
[0018] 測定法精密量取對照品溶液，加硝酸溶液制成標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。
[0019] 取上述各溶液及供試品溶液，照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部 附錄IV D第一法)，在213. 9nm波長處測定，計算出Zn的含量，將結(jié)果乘以6. 9697即為 C12H22014Zn 的量。
[0020] 葡萄糖酸鈣含量測定
[0021] 照原子吸收分光光度法(中國藥典2010年版二部附錄IV D第一法）測定。
[0022] 鹽酸溶液的制備0· 125mol/L的鹽酸溶液。
[0023] 氯化鑭溶液的制備加鹽酸溶液溶解制成濃度為267mg/ml氯化鑭溶液。
[0024] 對照品溶液的制備精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加鹽酸溶液制成對照品溶液。
[0025] 供試品溶液的制備稱取葡萄糖酸鈣鋅顆粒，加鹽酸溶液制成供試品溶液。
[0026] 測定法精密量取對照品溶液，加鹽酸溶液制備成標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液。
[0027] 將上述各溶液及供試品溶液，照原子吸收分光光度法（中國藥典2 010年版二 部附錄IV D第一法)，在422. 7nm波長處測定，計算出Ca的含量，將結(jié)果乘以11. 19即為 C12H22014Ca · H20 的量。

【具體實施方式】
[0028] (1)葡萄糖酸鋅含量測定，包括以下操作：
[0029] 按照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部附錄IV D第一法）測定。
[0030] 對照品溶液的制備精密量取1000 μ g/ml鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液1ml，置100ml量瓶中，用硝酸 溶液（1 - 100)稀釋至刻度，搖勻，作為對照品溶液。
[0031] 供試品溶液的制備稱取葡萄糖酸鈣鋅顆粒約0. 28g(約相當(dāng)于葡萄糖酸鋅8. 4mg)， 共6份，精密稱定，置100ml量瓶中，加硝酸溶液適量振搖使溶解并稀釋至刻度，搖勻，精密 量取2ml，置50ml量瓶中，用硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，即得。
[0032] 測定法精密量取對照品溶液3. 0、4. 0、5. 0、6. 0、7. 0ml，分別置100ml量瓶中，用 硝酸溶液稀釋至刻度，搖勻，制備成濃度分別為〇. 3、0. 4、05、0. 6、0. 7 μ g/ml的標(biāo)準(zhǔn)曲線溶 液。
[0033] 取上述各溶液及供試品溶液，照原子吸收分光光度法（中國藥典2010年版二部 附錄IV D第一法)，在213. 9nm波長處測定，計算出Zn的含量，將結(jié)果乘以6. 9697即為 C12H22014Zn 的量。
[0034] 計算公式：
[0035]

【權(quán)利要求】
1. 葡萄糖酸鈣鋅顆粒中葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅含量檢測方法，其特征在于采用原子 吸收分光光度法，包括： 葡萄糖酸鋅含量測定：對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；測定葡萄糖酸鋅含量。 葡萄糖酸鈣含量測定：對照品溶液的制備；供試品溶液的制備；測定葡萄糖酸鈣含量。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅含量檢測方法，其特征在于葡萄糖 酸鋅含量的測定中包括： 對照品溶液的制備精密量取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液，加硝酸溶液制成對照品溶液； 供試品溶液的制備稱取葡萄糖酸鈣鋅顆粒，加硝酸溶液制成供試品溶液； 測定法精密量取對照品溶液，加硝酸溶液制成標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液； 取上述各溶液及供試品溶液，照原子吸收分光光度法，在213. 9nm波長處測定，計算出 Zn的含量，將結(jié)果乘以6. 9697即為C12H22014Zn的含量。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的葡萄糖酸鈣及葡萄糖酸鋅含量檢測方法，其特征在于在 葡萄糖酸鈣含量測定中包括： 鹽酸溶液的制備〇. 125mol/L的鹽酸溶液； 氯化鑭溶液的制備加鹽酸溶液溶解制成濃度為267mg/ml氯化鑭溶液； 對照品溶液的制備精密量取鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液，加鹽酸溶液制成對照品溶液； 供試品溶液的制備稱取葡萄糖酸鈣鋅顆粒，加鹽酸溶液制成供試品溶液； 測定法精密量取對照品溶液，加鹽酸溶液制備成標(biāo)準(zhǔn)曲線溶液； 將上述各溶液及供試品溶液，按照原子吸收分光光度法，在422. 7nm波長處測定，計算 出Ca的含量，將結(jié)果乘以11. 19即為C12H22014Ca · H20的含量。
【文檔編號】G01N1/28GK104062242SQ201410135505
【公開日】2014年9月24日 申請日期:2014年4月4日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月4日
【發(fā)明者】王超志, 涂濤 申請人:貴州聯(lián)盛藥業(yè)有限公司